分析化学实验指导书文档格式.doc

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对每一实验步骤都应积极思考其目的和作用，细心观察实验现象，注意理论联系实际，培养分析问题和解决问题的能力。

3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料，所以要注意学习做好实验记录。

实验记录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项，一定要实事求是地当时记录清楚。

记录不但要自己看懂，也应让别人看懂。

实验数据不得任意涂改。

如果记错了，可以在原数字上划一直线，再将正确的数字清晰地写在其旁边。

记录本和篇页都应编号，不得随意撕去。

4、各实验对准确度或精度都有一定的要求，如达不到，要自觉地重做实验。

千万不要私自凑数据。

应当知道，不实事求是为科学之大忌。

5、要写好实验报告。

实验报告应在原始记录的基础上写成。

报告要求字迹工整，文字通顺，图表清楚。

最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。

实验一软锰矿中有效氧的测定

一、目的：

1、掌握返滴定法原理、以及分解矿石试样的方法；

2、应用氧化还原法测定软锰矿中的有效氧。

二、方法概述：

所谓有效氧，是指氧化锰矿物中含有超过锰的最低稳定化合价（二价）的剩余氧的百分比，即高价锰氧化物还原时所释出的氧的含量。

如软锰矿（MnO2）还原时生成1分子MnO和释出1原子氧，水锰矿（Mn2O3·

H2O）、黑锰矿（Mn3O4可视为Mn2O3·

MnO）还原时生成2分子MnO和释出1原子氧。

因此测定有效氧的含量，实际是测定高价锰氧化物的总含量。

由于软锰矿在工业上可以直接用于生产电池、高锰酸钾以及用作氧化剂等，所以有效氧的测定是一个独特的项目。

在锰矿石的化学物相分析方法未问世之前，人们早已开始了对有效氧分析方法的研究。

目前比较常用的方法是草酸盐法和亚铁盐法。

草酸盐法虽然被有些国家定为标准分析方法，但许多文献的大量实验数据都表明，诸如溶样时的酸度、光照、亚锰离子以及空气中的氧等因素，对方法测试有严重干扰，不易获得准确的结果。

虽然经典的亚铁盐法优于前者，但由于该法采用煮沸溶解试样，且必须在惰性气氛下进行，不适用于批量操作。

用亚铁盐室温振荡浸取法，不仅克服了经典亚铁盐法的缺点，而且消除了伴生的磁铁矿的干扰，具有简便快速，准确度高，适于各类化验室使用等特点，已被审定为我国锰矿石的国家标准分析方法。

必须指出，尽管有效氧是各实验室最常见的分析项目，但对有效氧测定结果的评价却褒贬不一，问题的实质并不在于测定方法本身，而主要决定于氧化锰矿物组成的复杂程度。

由于有效氧的测定结果是试样中共存的所有高价氧化锰矿物（软锰矿、水锰矿、褐锰矿以及黑锰矿等）的合量，且均以软锰矿为代表，即用MnO2表示，故测定结果只能是一个近似值。

以软锰矿为主要成分的试样，测验定结果的准确度要高一些，而含有较多的其他价态氧化锰矿物（产要是三价锰的氧化物）的复杂试样，测定结果的偏差要大些。

因此，用化学物相分析的方法测定软锰矿、水锰矿以及褐锰矿的含量，可克服上述缺点。

引起有效氧测定结果产生偏差的另一个因素，是试样中共存的还原性物质。

有人指出，亚铁盐室温浸取法虽然可克服共存磁铁矿的干扰，但无法消除碳酸铁和硫化物的干扰，即使是氧化锰矿中共存的碳酸铁和硫化物并不多见。

二、实验要求：

1、实验前拟定实验方案，经指导教师同意后，确定具体步骤；

2、提出使用的仪器及试剂以利于准备；

3、独立完成实验。

附：

以下分析步骤可供选择：

称取0.2000g试样置于锥形瓶中，加4～6粒玻璃珠（φ6mm）、约0.4gNaF和50mL（NH4）2Fe（SO4）2溶液（MnO2＜80%的，用40g/L的溶液；

≥80%的，用50g/L的溶液。

均用7%H2SO4配制），淋洗瓶壁，加入约0.5gNaHCO3，摇动锥形瓶以驱逐空气，立即塞紧瓶塞，振荡30min。

启开瓶塞并洗净，用去氧水稀释试液至140mL。

加入10Mlh3PO4和3滴5g/L（当用50g/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液时，需用0.125mol/L）标准溶液滴定（消耗标准溶液的体积为V）。

同时做空白试验。

实验二EDTA标准溶液及

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

一、目的

1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；

了解高锰酸钾标准溶液的配制方法、保存条件和标定方法。

2、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。

3、熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。

4、掌握用Na2C204作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。

二、原理

（一）EDTA标准溶液的配制和标定

乙二胺四乙酸（简称EDTA,，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L（约0.0007mol/L），在分析中通常使用其二纳盐配制标准溶液。

乙二胺四乙酸二纳盐的溶解度为120g/L,可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的pH≈4.8，通常采用间接法配制标准溶液。

标定DETA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·

7H2O、Hg、Ni、Pb等。

通常选用其中与被测物组分相同的物质做基准物，这样，滴定条件较一致，可减少误差。

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。

首先可加HCl溶液，其反应如下：

CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O

然后把溶液转移到容量瓶重病稀释，制成钙标准溶液。

吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。

其变色原理如下：

钙指示剂（常以H3Ind表示）在水溶液中按下式离解：

H3Ind=2H++HInd2-

在pH≥12的溶液中，H3Ind离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，其反应如下：

HInd2-+Ca2+=↔CaInd-+H+

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。

当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+离子形成比CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：

CaInd-+H2Y2-+OH-=↔CaY2-+Hind2-+H2O

用此法测定钙时，若有Mg2+离子共存，则Mg2+离子不仅不干扰钙之测定，而且使用终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。

当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色到紫色。

所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子。

EDTA溶液若用于测定Pb2+Bi2+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂。

在pH≈5-6的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色，EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，溶液由紫红色变为黄色。

络合滴定中所用的水，应不含Fe2+、Al2+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。

（二）高锰酸钾标准溶液的配制和标定

市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。

KMn04氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；

KMn04能自行分解，其分解反应如下：

4KMn04+2H20=4Mn02↓+4KOH十302↑

分解速度随溶液的pH值而改变。

在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和Mn02能加速KMn04的分解，见光则分解得更快。

由此可见，KMn04溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。

正确配制和保存的KMn04溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。

但是如果长期使用，仍应定期标定。

KMn04标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C204作基准物来标定。

Na2C204不含结晶水，容易精制。

用Na2C204标定KMn04溶液的反应如下：

2Mn04-+5H2C2O4+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H20

滴定时可利用Mn04-离子本身的颜色指示滴定终点。

三、试剂

KMn04（固），Na2C204（A．R．或基准试剂），1mol／LH2S04溶液。

乙二胺四乙酸二钠（固体，A.R.），CaCO3（G.R.）,钙指示剂，1+1NH3.H2O,镁溶液（溶解1gMgSO4.7H2O于水中，稀释至200mL）,10%NaOH溶液。

ZnO（G.R）,1+1HCL,1+1NH3.H2O二甲酚橙指示剂，20%六次甲基四胺溶液。

四、步骤

1、0.02mol/LEDTA溶液的配制：

在台秤上称取乙二胺四酸二钠7.6g溶解于300-400mL温水中，稀至1L，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀。

2、以CaCO3为基准物标定EDTA溶液：

（1）0.02mol/L标准钙溶液的配制：

置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110℃干燥2h，置干燥器中冷却后，准确称取0.5-0.6于小烧杯中，盖以表面皿。

加水润湿，再从杯嘴边滴加入数毫升1+1HCL至完全溶解，用水把可能溅到表面上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。

（2）标定：

用移液管移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水，2mL镁溶液、5ml10%溶液及10mg约钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即为终点。

3、以ZnO为基准物标定EDTA溶液：

（1）锌标准溶液的配制：

准确称取在800-1000℃灼烧过的基准物ZnO0.5-0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后滴加入1+1HCL，边加边搅至完全溶解为止。

然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀至刻度并摇匀。

移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2-3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变亮黄色，即为终点。

4、0.02mol／LKMn04溶液的配制：

称取计算量的KMn04，溶于适当量的水中，加热煮沸20-30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。

冷却后在暗处放置7-10d（天），然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤除去Mn02等杂质。

滤液贮于洁净的玻塞棕色瓶中，放置暗处保存。

如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。

5、KMn04溶液浓度的标定：

准确称取计算量（称准至0．0002g）的烘过的Na2C204基准物于250m