三氯化六氨合钴的制备及元素检测4Word格式.docx

三氯化六氨合钴的制备及元素检测4Word格式.docx

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电子天平、锥形瓶、10ml量筒、电热炉、研钵、20ml量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒

2.实验试剂：

NH4Cl（s）、CoCl2·

6H2O（s）、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、乙醇、自来水、去离子水

【实验步骤】

1.取4gNH4Cl于锥形瓶中用8.4ml水溶解，加热至沸腾；

2.加入6g研细的CoCl2·

6H2O晶体，溶解后加入0.4g活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；

3.流水冷却后加入13.5ml浓氨水，在冷却至283K以下，缓慢加入13.5ml5%H2O2；

4.水浴恒温加热至323-333K，保持20mins，并不断旋摇锥形瓶；

5.冰浴冷却至273K左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml沸水中，并加入1.7ml浓HCl;

6.趁热抽滤后加入6.7ml浓HCl于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；

7.晶体以冷的2mol·

L-1HCl洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；

8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。

【实验数据】

得到的样品质量m

5.28g

【数据处理】

本实验所得产品m0=5.28g

设反应生成的[Co（NH3）6]Cl3质量为mg

237.93267.43

6m

【误差分析】

1.活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+;

2.减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；

3.趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。

【注意事项】

1.三氯化六氨合钴溶于水，所以最后抽滤时不可用水洗；

2.所用活性炭必须是粉末状的。

【思考题】

1.活性炭起催化作用；

过氧化氢起氧化剂作用；

氯化铵参与反应；

2.[Co（NH3）6]3+比[Co（NH3）6]2+稳定，因为[Co（NH3）6]2+中心原子采用sp3d2杂化，即外轨成键，而[Co（NH3）6]3+中心原子采用d2sp3杂化方式，即内轨成键，根据配合物价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。

【任务分配】

称取试剂：

量取溶液:

溶解反应：

水浴加热：

抽滤、洗涤、干燥等：

氨的测定

1.了解凯氏定氮仪的使用方法；

2.熟悉并掌握滴定的正确操作。

沸腾状态下，三氯化六氨合钴在NaOH溶液作用分解并蒸出氨气。

蒸出的氨气用过量的2%的硼酸溶液吸收，以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用标准HCl滴定生成的硼酸氨。

[Co（NH3）6]Cl3+3NaOHCo（OH）3+6NH3+3NaCl

NH3受热挥发，被硼酸吸收：

NH3+H3BO3NH4H2BO3（蓝绿色）

用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液：

NH4H2BO3+HClH3BO3+NH4Cl

1.实验仪器：

分析天平、50ml容量瓶、KDY-9810型凯氏定氮仪、250ml锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台

[Co（NH3）6]Cl3（s）、去离子水、2%H3BO3溶液、甲基红溴甲酚绿指示剂、标准HCl溶液、甲基橙指示剂

1.准确称取0.2g左右的样品，加入30ml水溶解后转移到石英长管中，并固定在凯氏定氮仪上；

2.在锥形瓶中加入50ml2%的H3BO3，并滴加5滴甲基红溴甲酚绿的混合指示剂，然后放在仪器吸收处；

3.打开凯氏定氮仪，然后按加碱按钮三次，待锥形瓶中液体体积为原来的2倍时停止反应；

取下石英长管，将液体倒入废液缸；

然后洗净石英管。

4．取下锥形瓶，然后用标准HCl滴定该溶液至蓝色变为浅红色时达到滴定终点，记录此刻标准HCl体积V；

5.计算氨的含量。

盐酸溶液的标定：

用移液管移取25ml已知浓度的碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴甲基橙指示剂作为指示剂，用酸式滴定管娶HCl溶液进行滴定，当溶液由红色变为黄色且不消失时即为滴定终点，记录所消耗的HCl体积V,平行滴定3组，求的平均值，然后计算得到c（HCl）。

样品质量

VHCl

C（HCl）

标准c（HCl）=VHCl=

m（[Co（NH3）6]Cl3）=

NH3+H3BO3=NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl

由方程式知：

nNH3:

nHCl=1:

1

则nNH3:

nHCl=CHClVHCl

1.滴定过程中，对终点颜色判断不准确，导致标准HCl体积增大；

2.NH3吸收不完全，导致NH3含量偏低。

称量试剂：

量取溶液：

凯氏定氮仪、滴定：

钴的测定

了解和掌握钴的测定方法

[Co（NH3）6]Cl3+3NaOHCo（OH）3+6NH3+3NaCl

2Co（OH）3+6HCl+KICoCl2+I2+2KCl+6H2O

I2+Na2S2O32NaI+Na2S4O6

1.实验仪器

分析天平、烧杯、碘量瓶、滴定管、铁架台、PH试纸

2.实验试剂

10%NaOH溶液、KI试剂（s）、5mol/LHCl溶液、3%淀粉溶液、0.02302mol/LNa2S2O3标准溶液

1.准确称取0.2g左右的样品，放在烧杯中，加入10ml的水，再加入15ml的10%NaOH溶液。

2.放在电热炉上加热，用试纸检测直至无氨气放出，停止加热，冷却至室温。

3.把样品转移到碘量瓶中，加10ml水，加1gKI，加15ml

6％HCl，放在暗处10min.

4.用Na2S2O3标准液滴定至样品出现浅黄色，加0.5%淀粉溶液，继续滴定，至溶液出现浅粉红色停止。

记录消耗的体积V.

V（Na2S2O3）

C（Na2S2O3）

1.存在一定的系统误差

2.称取药品不准确

3.滴定终点判断不准确

称量、量取：

王石磊

加热、移液：

张纪顺

滴定溶液：

倪大鹏

氯的测定

了解并掌握三氯化六氨合钴中氯的测定方法

以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4大，溶液首先析出AgCl沉淀，待滴定到化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，出现砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达终点。

Ag++Cl-=AgCl↓Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓

分析天平、量筒、25ml移液管、锥形瓶、碱式滴定管、容量瓶（100ml）、玻璃杯

5%K2CrO4溶液、0.024mol/LAgNO3溶液、去离子水

1.准确称取0.2g左右的样品放在烧杯中，加入100ml水。

2.用移液管移取25ml样品于锥形瓶中，滴入5滴5%K2CrO4溶液。

3.用0.024mol/LAgNO3溶液滴定至出现砖红色停止滴加。

4.由滴定数据，计算氯的含量。

CAg+

VAg+

1.指示剂对实验结果有一定的影响

2.滴定终点确定不准确

称取试剂：

移取液体：

【样品实验式】

【实验总结】