CoPt垂直磁记录介质溅射条件及磁性研究Word格式文档下载.docx

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磁控溅射；

磁晶各向异性；

晶粒取向

第一章绪论

1.1引言

随着社会的进步和人们对信息存储的需求急剧增加，在信息存储领域，以硬盘为代表的存储磁性信息技术以其容量大、价格低廉及存储密度高等优点占据着重要的位置。

1957年，IBM发明了第一代计算机硬盘（RAMAC350、记录密度约2kBits/in2）[1]之后，在许多科学工作者的勤奋努力之下，通过许多具有革命性的理论和技术上的发展，使记录密度得到了飞跃式的发展，希捷于2012年10月宣布，正在研发中的HAMR热辅助垂直磁记录的面密度已达到了1TBits/in2的水平，这比现在的620GBits/in2记录密度又提升了近55%，如今，使用1TBits/in2的记录密度，可以制造出2TB的笔记本硬盘以及6TB的台式机硬盘，未来随着技术的进步，还可以进一步推出30～60TB的台式机硬盘及10～20TB的笔记本硬盘[2]。

图1.1给出了近20年来硬盘面密度的发展曲线[3]，可以看出磁记录发展的速度是令人震惊的。

图1.1硬盘面密度的发展进程

1.2垂直磁记录模式简介

磁记录的记录模式主要分为以下四种：

垂直磁记录、纵向磁记录、热辅助磁记录、倾斜磁记录。

在我们的实验中用到的是垂直磁记录模式。

为了克服在高密度记录时纵向磁记录所遇到的难题，1977年，日本东北大学的岩崎俊一（Iwasaki）教授提出垂直磁记录的概念，即在垂直磁记录模式中相关介质的磁化方向垂直于盘面（图2.2）。

通过对比纵向记录模式我们可知：

在记录状态下，纵向磁记录模式在低记录密度时是稳定的，因为存在静磁相互作用，而垂直磁记录模式则在高记录密度时是稳定的，在这方面上二者的区别导致了磁记录模式从纵向磁记录向垂直磁记录转变的发生。

图2.2垂直磁记录模式

1.3垂直磁记录对材料要求及新进展

1.垂直磁记录对记录介质要求

对于垂直磁记录用的介质，在结构、磁性和其它物理化学性能方面，提出以下要求：

（1）具有较高的垂直于介质面的单轴各向异性，并且组成介质的粒子（粉末涂布介质）或者晶粒（连续薄膜）的易磁化轴应尽可能相互平行取向。

（2）垂直于介质平面的剩余磁化强度Mr（⊥）和饱和磁化强度Ms应适当地高，以提高重放电压的信噪比S/N。

（3）磁化曲线M=f（H）在垂直方向应呈矩形，在介质面内应为直线。

（4）矫顽力Hc（⊥）应比较高，以提高输出电压、记录分辨力及信噪比。

（5）其它性能：

化学稳定性及热稳定性；

均匀性；

柔软性及机械强度（硬度、耐磨性）；

成本低廉及易批量生产等。

2.垂直磁记录对磁头材料要求

现如今，由于读写速度和存储密度的飞速提升，磁记录写磁头面临两方面的难题：

一是需要写磁头能提供较大的写头场，来满足写磁头能在高矫顽力存储介质上写入信息；

二是需要写磁头具有较高的数据传输率，以满足不断提升的读写速度。

因此，对制造写磁头的材料提出以下要求：

（1）为了能够提供大的写头场，需要高饱和磁化强度，同时避免了磁头极尖饱和，来满足写磁头能在高矫顽力存储介质上写入信息。

（2）磁性要软，即具有低矫顽力，这样可以有效降低磁滞损耗，而且易于感生出面内单轴各向异性。

（3）良好的高频特性及高的磁导率，来获得足够大的磁头效率，而且能够满足不断提升的读写速度。

（4）高的电阻率，可以减小高频下由于涡流损耗而引发的磁导率下降。

（5）写磁头材料需要具有良好的耐腐蚀性、热稳定性，硬度高，材料脆性好以及成本低的特点[4]。

3.垂直磁记录介质的新进展

垂直磁记录介质大体分为两大类：

硬盘应用的连续薄膜型介质，以及以银行卡、录像带及软盘应用的磁粉涂布型介质。

表1.1给出垂直磁记录常用介质的发展及其性能[5]，由表1.1可以看出，FePt合金的磁晶各向异性能是现在使用的Co基合金的30倍，FePt合金所能允许的最小的晶粒尺寸为3nm左右，为Co基合金的三分之一左右，这说明如果磁记录介质材料采用FePt合金薄膜，磁记录密度可能达到1TBits/in2，并且能保持良好的热稳定性。

表1.1垂直磁记录常用介质特性

4.垂直磁记录磁头材料的新进展

由表1.2可以看出，磁记录写磁头常用的软磁材料的性能以及近几年的发展。

由表1.2可以看出，饱和磁感应强度Bs最高的写磁头材料是铁钴以及铁钴基合金，因此它们是一种优良的写磁头材料[6]。

表1.2写磁头常用的软磁材料

由分析可知：

控制磁记录介质的取向、晶粒尺寸、尺寸分布、晶粒边界等因素并在写入信息时结合热辅助技术将会使垂直磁记录技术推向海量存储的领域。

本文讨论的是具有高磁晶各向异性能的CoPt垂直磁记录介质，相对于其他垂直磁记录常用介质，由表1.1和1.2不难看出，其磁晶各向异性常数较大，磁晶各向异性场大，饱和磁化强度大，所允许的最小晶粒尺寸较小，且耐腐蚀性好，通过磁控溅射和合适的热处理工艺容易制备，被认为是下一代高密度磁记录的理想介质材料。

本文首先对其衬底层Cu的溅射条件进行探究，并改变CoPt磁性层功率，对其晶粒取向和磁晶各向异性常数Ku进行探究。

第二章实验方法

2.1薄膜的制备方法

目前纳米薄膜的制备方法主要包括：

化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）。

在化学气相沉积中，气态的反应先驱体在包含基片的真空腔室里混合，在适当的温度下发生化学反应将反应生成物沉积到基片上从而形成固体薄膜。

化学气相沉积是应用非常广泛的一种薄膜制备技术。

但是化学气相沉积技术的缺点也是显而易见的，首先由于沉积过程需发生化学反应，所以就会对反应前驱体的选择有一定的局限，此外化学气相沉积一般需在高温下进行，这又限制了基片材料选择，因而需要优化和控制的参数比较多，导致其工艺相对复杂。

相比之下物理气相沉积所受的限制就较少，工艺也更为简单。

物理气相沉积是指利用某种物理过程，实现从源物质到薄膜的可控原子转移过程。

目前比较常用的物理气相沉积有蒸发、溅射、脉冲激光沉积等方法[7]。

在我们的实验中用到的是磁控溅射镀膜法。

2.1.1真空的基本知识

如果要制作一薄膜，必须要准备装置薄膜的基板和保持真空状况的容器（内部机构）。

而这种容器就是制作一空间，将其内气体用真空泵抽出。

下面简要介绍真空的基本知识：

1.真空度单位：

表2.1列出四种压强单位的换算关系

表2.1压强单位换算关系

2.真空的获得

如今常用的获得真空的设备有钛升华泵、分子筛吸附泵、低温泵、溅射离子泵、油扩散泵、旋转式机械真空泵和复合分子泵。

在这七种泵中，前四种真空泵是气体捕获泵，通过利用吸气材料所特有的吸气作用来吸除被抽空间的气体，以达到我们所需要的真空度，因为这些捕获泵工作时不使用油作为介质，所以又称为无油类泵。

后三种真空泵是气体传输泵，它们是通过气体不断吸入并排出真空泵来达到排气的目的。

表2.2列出了七种真空泵所能获得的极限压强和它们的工作压强范围。

当实验负载是标准容器时，我们让泵按照实验条件正常工作一段时间，当真空度不再变化并趋于稳定时，可得到最低压强，我们将这个最低压强称为极限压强，真空泵工作性能可用极限压强来体现。

表中虚线部分表示该真空泵和别的泵组合起来使用时所能扩展达到的区域[8]。

表2.2几种常用真空泵的压强工作范围

在实验中，我们通常使用复合排气系统，即几种真空泵的组合来获取需要的高真空。

原因如下：

十几个数量级是代表真空度的压强的变化范围，如果我们从大气压的条件下开始抽气，从上表中可以发现，没有一种真空泵的工作范围可以涵盖从大气压到10-8Pa。

机械泵是从一个大气压的条件下开始抽气，所以我们常将这类泵称为“前级泵”，而包括分子泵的一类泵只能从较低的气压抽到更低的压力，我们将这类泵称为“次级泵”。

在我们的实验中,使用机械泵和复合分子泵的组合来获得高真空，真空优于6×

10-5Pa。

2.1.2磁控溅射镀膜

溅射是指固体或液体表面受到高能粒子轰击，其表面原子逃离物体表面的现象。

溅射，是轰击粒子与靶材原子之间能量交换的结果，溅射出的材料粒子具有较大动能，因此溅射制得的薄膜结构更致密，与基体的附着力会比较强。

此外溅射的靶面枳比较大，容易不受材料溶点的制约制得大面积的均匀薄膜，可以制备高溶点材料薄膜，还能更容易地对合金薄膜的成份进行控制。

磁控溅射技术是从20世纪70年代发展起来的一种新型溅射镀膜法，它的优点有工作气压低，沉积速率高。

磁控溅射中一般使用惰性气体氩（Ar）作气体放电的载体。

Ar由于高压会电离产生一些游离离子和电子，但数量极少，因而电极间刚开始加上电压时，电流很微弱。

随所加电压逐渐升高，Ar+离子和电子获得足够高的能量，靶表面原子在Ar+离子轰击下获得动能，中性靶原子最终在基片表面沉积而形成薄膜。

电子在飞向基片的过程中在垂直于电场方向的磁场影响下做摆线运动。

摆线运动的电子与Ar原子撞击后进一步电离出Ar+离子和二次电子，这样连锁反应下去使得靶枪周围形成了高密度的等离子层。

磁路设计如图2.1所示。

磁路一极处在靶枪的中轴，另一极则处在绕靶枪外沿排列的磁体上。

这样的磁路使轰击靶表面的Ar+密度大大增加，从而提高了溅射的速率。

这种技术存在的问题是：

没有足够的离子轰击基片，故而难以制备出质地坚固附着力强的，大面积的薄膜。

针对传统磁控溅射中的问题，非平衡磁控溅射技术减弱限制磁场，磁力线从靶表面延伸而出，等离子区域扩展至基片表面，这样能制备出大面积的附着力强的薄膜。

闭场非平衡磁控溅射技术将等离子体限制在两靶之间，可以生产出高强度、高密度、与基片结合性能优秀的薄膜。

图2.1磁控溅射枪磁路

图2.2闭场非平衡磁控溅射技术图示

溅射产额是描述溅射沉积性能的重要参数，它是入射正离子从靶材打出的原子数与入射离子数的比值。

溅射产额与入射离子的种类，角度和能量密切相关，一般来说入射离子质量越大产额会越高。

当入射离子能量超过临界值后，溅射产额会随着入射离子能量增加先提高，然后，产额在离子能量在10—100keV范围内并没有显著变化，最后，随着离子的能量继续增加而下降。

我们需要注意的是两离子的注入过程，即当入射离子能量增加到100keV左右时，它会进入被轰击材料的内部。

当离子入射方向与靶面法线的夹角θ范围在0—60°

时，溅射产额将先呈规律改变，即倾斜入射有利于增加溅射产额，但当入射角增加到接近80°

时，产额迅速下降。

除此以外还发现溅射产额会随元素外层d电子数的增加而提高，即元素溅射的产额呈现明显周期性，所以Ag、Au、Cu等元素的溅射产额明显高于W、Ti、Nb、Mo、Zr等元素的溅射产额。

在前述的直流磁控溅射系统中，假设靶材是导体。

而对于绝缘靶材，就需要使用射频溅射方法。

高频电场通过其他阻抗形式耦合进入沉积室后，在两极之间不断振荡运动的电子将从高频电场中获得足够能量并使气体分子电离。

由于电子比离子具有更高迁移性，因而正半周期内将有更多的电子到达绝缘靶表面，从而使得靶成为负的自偏压，在靶前产生离子富