有机肥料新标准ny525Word文档格式.docx

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GB/T19524.2肥料中蛔虫卵死亡率的测定

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

NY884生物有机肥

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1有机肥料OrganicFertilizer

主要来源于植物和（或）动物，经过发酵腐熟的含碳有机物料，其功能是改善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。

3.2鲜样FreshSample

现场采集的有机肥料样品。

4要求

4.1外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。

4.2有机肥料的技术指标应符合表1的要求。

表1

项目

指标

有机质的质量分数（以烘干基计）/（%）≥

45

总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计）/（%）≥

5.0

水分（鲜样）的质量分数/（%）≤

30

酸碱度（pH）

5.5—8.5

4.3有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的要求。

表2

限量指标

总砷（As）（以烘干基计）/（mg/kg）≤

15

总汞（Hg）（以烘干基计）/（mg/kg）≤

2

总铅（Pb）（以烘干基计）/（mg/kg）≤

50

总镉（Cd）（以烘干基计）/（mg/kg）≤

3

总铬（Cr）（以烘干基计）/（mg/kg）≤

150

4.4蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY884的要求。

5试验方法

本文件中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。

试验中所需标准溶液，按HG/T2843规定制备。

5.1外观

目视、鼻嗅测定。

5.2有机质含量测定（重铬酸钾容量法）

5.2.1方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。

根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

5.2.2仪器、设备

实验室常用仪器设备。

5.2.3试剂及制备

5.2.3.1二氧化硅：

粉末状。

5.2.3.2硫酸（ρ1.84）。

5.2.3.3重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液：

c[（1/6K2Cr2O7）]=0.1mol/L。

称取经过130℃烘3h~4h的重铬酸钾（基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

5.2.3.4重铬酸钾溶液：

c[（1/6K2Cr2O7）]=0.8mol/L。

称取重铬酸钾（分析纯）80.0g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

5.2.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：

c（FeSO4）=0.2mol/L。

称取（FeSO4·

7H2O）（分析纯）55.6g，溶于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2）20mL溶解，稀释定容至1L，摇匀备用（必要时过滤）。

此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）标定，现用现标定。

c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：

吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL~5mL和2滴~3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。

根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式

（1）计算其准确浓度c：

……………………………………………………

（1）

式中：

c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.2.3.6邻啡啰啉指示剂

称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡啰啉（分析纯）1.485g溶于100mL水,摇匀备用。

此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

5.2.4测定步骤

称取过Φ1mm筛的风干试样0.2g~0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液（5.2.3.4）50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸（5.2.3.2），加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30min。

取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。

取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴~3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。

同时称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。

5.2.5分析结果的表述

有机质含量以肥料的质量分数表示，按式

（2）计算：

…………………………………………

（2）

c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

1.724——由有机碳换算为有机质的系数；

1.5——氧化校正系数；

m——风干样质量，单位为克（g）；

X0——风干样含水量；

D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。

5.2.6允许差

5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。

5.2.6.2平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。

表3

有机质/（%）

绝对差值/（%）

ω≤40

0.6

40＜ω＜55

0.8

ω≥55

1.0

不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4要求。

表4

有机质（ω）/（%）

1.5

2.0

5.3总氮含量测定

5.3.1方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。

5.3.2试剂

5.3.2.1硫酸（ρ1.84）。

5.3.2.230%过氧化氢。

5.3.2.3氢氧化钠溶液：

质量浓度为40%的溶液。

称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。

5.3.2.42%（m/V）硼酸溶液：

称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

5.3.2.5定氮混合指示剂：

称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

5.3.2.6硼酸-指示剂混合液：

每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20mL定氮混合指示剂（5.3.2.5，）并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。

此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。

5.3.2.7硫酸[c（1/2H2SO4）=0.05mol/L]或盐酸[c（HCl）=0.05mol/L]标准溶液：

配制和标定，按照GB/T601进行。

5.3.3仪器、设备

实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。

5.3.4分析步骤

5.3.4.1试样溶液制备

称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g~1.0g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL过氧化氢（5.3.2.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。

在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5滴~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。

取下稍冷，小心加水至20mL~30mL，加热至沸。

取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。

将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

5.3.4.2空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3测定

5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

5.3.4.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。

于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液（5.3.2.6）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。

由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。

加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。

5.3.4.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.7）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。

记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。

空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL，否则应重新测定。

5.3.5分析结果的表述

肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：

………………………………（3）

c——酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.014——氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——风干样质量，单位为克（g）；

D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50。

所得结果应表示至两位小数。

5.3.6允许差

5.3.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.3.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。

表5

氮（N）/（%）

允许差/（%）

N≤0.50

＜0.02

0.50＜N＜1.00

＜0.04

N≥1.00

＜0.06

5.4磷含量测定

5.4.1方法原理

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。

在一定浓度范围[1mg/L~20mg/L]内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。

5.4.2试剂

5.4.2.1硫酸（ρ1.84）。

5.4.2.2硝酸。

5.4.2.3