阳极溶出法测定水样中铅镉含量的_精品文档文档格式.doc
《阳极溶出法测定水样中铅镉含量的_精品文档文档格式.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《阳极溶出法测定水样中铅镉含量的_精品文档文档格式.doc（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；
银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×
10-6g/L和1×
10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：
4.4373%和1.3873%。
实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。
因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:
富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。
在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×
10-4g/L和6.832×
10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。
关键词：
阳极溶出法;
水样;
铅;
镉;
峰电流;
峰形;
标准加入法
Abstract:
Thisarticlebyanodicdissolutionmethodforthedeterminationoflead,cadmiumcontentinwater,andprobesintotheelectrolyteconcentration,solutionanditssupportpHvalue,workelectrode,theenrichmentoftime,enrichmentpotentialandoxidationcleaningtimetolead,cadmiumpeakcurrentandtheinfluenceofthepeakform.Withsilverandmercuryfilmelectrodesareanexampledeterminedthe0.5mol/Lpotassiumchlorideasthebottomfluid,liquidpHvaluefor3trywhenpeakcurrentisbigger,thepeakformisgood.Inthesamemedium,glassycarbonelectrodemercuryfilmlinearwidthis0.4-200μg/L,leadandcadmiumdetectionlimitrespectivelyfor1x10-8g/Land4x10-7g/L,lead,cadmiumeighttimestherelativemeasurementdeviationare1.4362%and0.8380%;
Thesilvermercuryfilmelectrodelinearwidth10-300μg/L,leadandcadmiumdetectionlimitrespectivelyfor1x10-6g/Land1x10-5g/L,lead,cadmiumeighttimestherelativemeasurementdeviationare:
4.4373%and1.3873%.Theexperimentalresultsshowthattheglassycarbonelectrodelinearrangeofmercuryfilmthansilvermercuryfilmelectrodeandmorewide,detectionlimitarelow,canbeusedtodeterminethecontentofwaterlead,cadmium,mercuryfilmglassycarbonelectrodeeighttimestherelativedeviationmeasurementresultsthansilvermercuryfilmelectrode,thesmall,namelytheglassycarbonelectrodemercuryfilmreproducibilitybetter.Thereforethispaperfinallytheglassycarbonelectrodemercuryfilmstudiesfromthebestoperatingconditions:
enrichmentpotentialfor1.2V,enrichmenttime5min,oxidationcleaningtimeof0.5min.Inthebestworkingconditionswerewatertapwater,usingstandardadditionmethodcalculateleadandcadmiumintapwatercontentare2.685x10-4g/Land6.832x10-6g/L,cadmiumcontentinthemaximumallowedwithinconcentration,andtheamountofleadthatthemaximumallowedslightlylargerthantheconcentration.
Keywords:
anodicdissolutionmethod;
water;
lead;
cadmium;
peakcurrent;
peakform;
standardadditionmethod
水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。
而水污染中最常见的就是重金属污染，重金属不仅会在人体中蓄积，也会和人体内的蛋白质及各种酶相互作用，从而诱发各种严重的疾病[1]。
其中过量的铅进入人体内后会引起贫血症、神经机能失调和肾损伤；
镉大部分积蓄在人体的肾脏内，从而导致泌尿系统的功能发生变化[2]。
虽然，人们的生活用水有经过一定的技术处理，但是仍残留有少量的重金属，而这部分的重金属将会被带入人们体内。
所以水质的检验是极其重要的一个环节，它直接影响了我们生活用水的质量。
水质检验的重要指标之一就是对水中铅、镉含量的测定，饮用水中铅、镉的最高容许浓度分别为5×
10-5g/L和1×
10-5g/L。
目前，测定水样中铅、镉的方法有示波极谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、溶出伏安法等[3]。
示波极谱法限制了测定的灵敏度，不能满足地表水分析的要求；
原子吸收分光光度法具有灵敏度高、分辨率好的优点，可是所用仪器都比较昂贵；
原子荧光光谱法[4]准确度高、检出限低、重现性好，但应用元素有限，不适用于镉的测定。
而溶出伏安法仪器简单，价格也比较便宜，测定时灵敏度高，线性范围宽，可以同时测定包括铅、镉在内的多种元素。
溶出伏安法有阳极溶出法和阴极溶出法两种，本实验采用的是阳极溶出伏安法。
阳极溶出伏安法[5]是在适当的电解质溶液及外加电压下将待测离子富集在工作电极上，然后作外加电压由负向正的溶出扫描，使原先富集在工作电极上的待测组分溶出，根据溶出时所得的伏安曲线的峰电位作定性分析、峰电流作定量分析。
所以溶出峰电流的大小和峰形的好坏都将直接影响实验的结果。
为了使测定结果更加的准确，必须找出最佳的工艺条件，本实验主要探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响，并通过标准加入法测定水样中的铅、镉含量。
1实验部分
1.1主要仪器
表1主要实验仪器表
仪器
生产厂家
型号
多功能微机电化学分析仪
江苏江分电分析仪器有限公司
MEC-12B
高纯氢气发生器
北京中兴汇利科技发展有限公司
GH-500B
酸度计
上海伟业仪器厂
PHS-25
电炉
上海中航五金电器厂丹阳分厂
A
电子天平
赛多利斯科学仪器有限公司
BS124S
实验所用玻璃仪器均要先置于超声波清洗器中振荡清洗，然后用二次蒸馏水洗净，最后放入烘箱内在100℃下干燥后备用。
1.2主要试剂
（1）Pb2+、Cd2+混合标准液：
准确称取已干燥的Pb（NO3）20.3996g、Cd（NO3）2·
4H2O0.6860g分别置于50mL烧杯中，加入二次蒸馏水搅拌溶解，各滴入3滴浓HNO3后，分别移入250ml容量瓶并稀释至刻度，即得1.00mg/mLPb2+标准贮备液和1.00mg/mLCd2+标准贮备液。
各取1mLPb2+、Cd2+标准贮备液于100mL容量瓶并稀释至刻度，即得含Pb2+、Cd2+各10μg/mL的混合标准液，使用时再按需要逐级稀释。
（2）试验溶液：
在100mL容量瓶中，加入2mL底液和1mLPb2+、Cd2+混合标准液，用二次蒸馏水稀释至刻度摇匀，依次配制成各个级别的Pb2+、Cd2+混合标准液。
（3）HgSO4溶液（0.01mol/L）：
准确称取0.2967gHgSO4于50mL装有适量二次蒸馏水的烧杯中，逐滴加入浓硫酸搅拌直至完全溶解，再移入100mL容量瓶并稀释至刻度，即得0.01mol/LHgSO4溶液。
本实验所用药品硝酸铅、硝酸镉、硫酸汞、氯化钠、氯化钾、氯化铵、柠檬酸铵、高氯酸等均为分析纯。
本实验所用水均为二次蒸馏水。
1.3实验方法
1.3.1银基汞膜电极的制备
银基汞膜电极长期放置，其表面的汞膜易被氧化，所以测量前需要重新制备。
先将其浸在1:
1硝酸溶液中使汞膜溶解，待电极表面变灰白时，用蒸馏水反复清洗并沾汞。
连接好以银-氯化银电极为参比电极、铂电极为辅助电极、新制备的银基汞膜电极为工作电极的三电极系统，并置于空白底液中，通氢气除氧气，设置富集电位-1.0V，富集时间1min，从-1.0V扫描至-0.1V，重复操作3次，使沾上的汞膜更加牢固，最后将制备好的银基汞膜电极浸在1:
1氨水-乙醇溶液中保存备用[6]。
1.3.2玻碳汞膜电极的制备
玻碳汞膜电极制备前，要先用金相砂纸将电极抛光至镜面。
然后依次用无水乙醇、HNO3（1:
1）以及蒸馏水、超声波清洗，再用蒸馏水反复清洗[7]。
在电解杯中加入10mL蒸馏水，5滴0.01mol/LHgSO4溶液，连接好玻碳电极、参比电极和辅助电极，通氢气除氧气，设置好实验参数开始采集，重复操作3次，直到电极的性能稳定，将其浸蒸馏水中保存备用。
1.3.3分析方法
打开MEC-12B多功能微机电化学分析系统，选择差分脉冲扫描法、单向扫描方式和溶出法。
参数设置为：
富集时间2min、平衡时间为30s、富集电位-1.0V、静止时间为10s、起始电位为-1.0V、终止电位为-0.1V、灵敏度为3、电势增量为5mV、脉冲幅度为20
升级会员 