表面结构与表面分析真空测量.ppt

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真空的测量,真空的测量，主要是利用气体的各种物理特性，参见图2.39：

气体产生的压强：

水银计、买氏真空计等；气体的粘滞性：

旋转分子真空计；气体动量：

Knudsen辐射计；气体热导率：

热偶真空计、Pirani真空计；气体电离特性：

电离真空规、B-A计。

真空计分类,Source:

A.Roth,Fig.2.39,真空计分类,真空的压强范围很广，一般从102到10-16Torr图2.40，还没有一种真空压强测量仪器可以在这么大的范围内连续测量，因此通常需要几种真空规配合使用。

合适的真空计的选取，一般考虑以下几点：

1）压强范围；2）测量压强的类型，总压还是分压；3）真空中的残余气体种类；4）测量精度要求。

真空计选取,Fig.2.40,各种真空计的测量范围,Source:

D.M.Hoffman,B.Singh&J.H.Thomas,III,测量范围：

大气压到0.1Torr。

优点：

简单，绝对压强测量。

如图2.41所示，其原理很简单：

其中P1为参比压强（一般为环境压强），P2为欲测的真空压强，h为液面高度差，为液体密度，g为测量区重力加速度。

肉眼一般可以测量出的误差是0.1mm；用水银的话，1Torr的压强的误差可达10；用密度比较低的油，可以提高精度，降低误差。

利用测高仪或显微镜，读数的误差可达10-2mm。

目前，号称精度可达到10-5mm。

缺点：

液体蒸汽会进入真空系统。

例如水银在20时的蒸汽压为0.16Pa，而现代扩散泵油蒸汽压为10-6Pa。

为了减少这种污染，一般加上一个冷井以降低蒸气压。

液体压力计,Fig.2.41,U型液柱压力计,Source:

J.M.Lafferty,测量范围：

110-6Torr。

优点：

绝对压强测量常用的仪器。

根据Boyle定律，P和V为Cut-off时的压强和体积，Pf和Vf为提升后达到终态时的压强和体积，终态是指毛细管2中的液面与毛细管1底端处于同一平面，则：

其中P就是要测量的系统的压强，A为毛细管的截面积，h为毛细管1和2的液面高度差。

通常AhV，故而：

麦氏真空计称为二次方操作模式，因为Ph2，测量跨度可达四个数量级。

McLeod真空计,Fig.2.42,McLeod真空计,Source:

J.M.Lafferty,McLeod真空计,如果，水银面每次都提升到相同的位置，即毛细管1内的液面与其封闭的底端的距离d保持不变，而让毛细管2的水银柱高度变化，设两个毛细管中的液面高度差为h，则：

对于AdV，则有：

称为麦氏真空计的线性操作模式，因为Ph，测量跨度可达二个数量级。

McLeod真空计的误差来源很多：

1）h的测量误差；2）假设气体遵从Boyle定律，而实际上有误差；3）假设在cut-off位置时毛细管中的气体温度与真空系统中的相同；4）水银会粘着在毛细管壁上；5）水银的蒸汽会到两边的系统中。

误差可达20或更高。

缺点：

操作起来很慢，不能快速跟踪真空系统中的压强变化。

McLeod真空计,热偶规和Pirani真空规,一根热丝在气体环境中的能量损失方式有三个部分图2.43：

1）辐射，WR；2）支架的传导，WC；3）气体传热，WG。

因此，总的热损失能量，WT，可表示为：

能量损失与压强有关，此为制作热导测量压强传感器的基础。

假设可以忽略热丝长度上因温度而引起的压强变化而导致WR和WC的变化量，即WR和WC可以被看作是背景的热量损失，它们决定了热导真空规的最低极限压强大小。

Fig.2.43,热量损失,Source:

J.M.Lafferty,热导真空规的类型有两种图2.44：

Pirani规：

热丝的温度由热丝电阻而测得；热偶规：

有不同金属组成的热结点给出一个随温度而变化的电压输出。

这两种真空规是最常用的真空品种，分别由vonPirani和Voege发明。

两者唯一区别在于如何观测热丝的温度。

Fig.2.44,Source:

J.M.Lafferty,热偶规和Pirani真空规,热辐射的热量损失假设一根丝长度为l的一小段长度dl，直径为r1，辐射系数为1，温度T1；将其置于一个长的圆筒中，圆筒的直径为r2，辐射系数为2，温度T2。

假设T1T2，那么热辐射的能量损失为：

一个清洁的金属表面如Pt的辐射系数为0.05，而烟煤（Soot）覆盖的表面的辐射系数为1。

热偶规和Pirani真空规,支撑架的热传导对于在l处的一段dl长度，其中G是材料的热传导率，dT1/dl是温度梯度。

热偶规和Pirani真空规,气体分子引起的热传递当分子平均自由程大于r2r1时，到达热丝表面的气体分子将产生一个相当于温度为T2的麦克斯韦能量分布。

这些分子通常在热丝表面停留短暂后以相当于温度T1的能量分布而离开热丝。

产生这一过程的几率定义为accommodationcoefficient，。

Kennard根据气体运动理论推导出的气体热传导为：

其中为气体特别热容的比率，CP/CV，m为气体质量（kg），k为波尔茨曼常数，1.3810-23WsK-1。

由分子的自由度数来决定的，对于质点分子取5/3，对于刚性哑铃分子取7/5，对于振动的双原子分子取9/7。

将上述数字代入方程，可得：

对于N2而言，WG随压强而线性变化的压强上限为10Pa。

热偶规和Pirani真空规,校正实际测量时，利用电路图2.45的输出电压作为Pirani真空规的压强的输出信号。

如果R1R2，当电路达到平衡时，RsRc。

Rs为传感器的电阻，而Rc为选取的电阻，根据已知的温度与电阻关系，为传感器提供适当的操作温度。

当R1R2时，有一半的输出电压Vbr提供给传感器。

总的提供给传感器的功率为Vbr24Rs，等于WT。

当压强趋于零时，所测得的Vbr计算出的功率即为WRWC。

标定了WRWC之后，从实际测量的功率中扣除WR和WC的背景功率，即为WG，从而根据公式得到欲测量的真空压强P。

热偶规和Pirani真空规,Fig.2.45,Source:

J.M.Lafferty,热偶规和Pirani真空规,测量压强范围图2.46-2.47：

Pirani规，10010-4Torr；热偶规，2010-3Torr。

优点：

响应速度快。

缺点：

需要校正，对于不同的气体，常有不同的测量范围。

热偶规和Pirani真空规,Fig.2.46,Fig.2.47,不同气体的测量,Pirani计,热偶规,Source:

D.M.Hoffman,B.Singh&J.H.Thomas,III,热偶规和Pirani真空规,工作原理1）产生电子；2）电子电离真空中的残余气体分子；3）被电离的气体分子（大部分为正离子）被收集极收集；4）收集极的电流输出作为压强的指标参数。

Fig.2.48,Source:

J.M.Lafferty,电离真空规,形成离子的数量，即电路的电流，是气体密度、电离截面能量、到达速率和电子的路程的函数。

假设I为一个气体分子的总的电离截面，L为电离空间的长度，A为电子束的截面积，则这个体积内的分子数为：

nLA其中的分子密度为：

n=P/kT投影面积，A为：

nLAi=LAiP/kT参予电离碰撞的电子数分数为：

A/AN为单位时间内到达的电子数，电荷为q，则单位时间电离碰撞数为：

LiP/kTN,电离真空规,将前式改为电流，i+，入射电子电流i-=Nq，Li/kT定义为真空规的常数，K。

因此，收集极上测得的电流，实际上是i+和各种因素造成的参与电流，ir，之和。

电离真空规,电离规的一个最广泛的品种是BA计（Bayard-Alpertgauge），见图2.49。

它的特点是：

1）收集极变成一根细丝；2）阴极放在栅极的外面。

这两点设计，大大降低X射线照射到收集极上的数量，从而降低干扰。

因为得总电流超过正离子所产生的电流。

光电电流与压强无太大的关系，并与约108Torr时的离子电流同数量级。

B-A计的测量范围：

1031012Torr。

电离真空规,Fig.2.49,BA（Bayard-Alpert）计,Source:

J.M.Lafferty,分子束与分子束外延,Fig.2.50,分子束就是将高压强气体通过真空泵的几次差抽以后，是分子处于分子流状态，并且具有特定能量和一定方向的分子流。

分子束外延生长，就是将分子束中的分子生长到样品上，一般在一定的温度下，生长的材料按样品的晶格堆积方式生长。

真空设计一般考虑如下诸点：

1）确定系统的种类和真空度；2）选取真空阀；3）选取连接管道并计算其流导；4）计算并选取各种真空泵；5）选取法兰等零件；6）各种接头的密封考虑；7）看窗的设计；8）真空系统的材料选取（光电磁等性能）；9）真空规的选取；10）样品架的选取和样品传递系统；11）材料脱气处理；12）清洁真空表面；13）安装与检漏。

真空设计,真空维护,真空维护，包括：

1）泵及泵油的定期检查；2）电路维护；3）密封定期检查（检漏）。

Fig.2.51,动态真空系统,Fig.2.52,动态真空系统,静态真空系统一,Fig.2.53,静态真空系统二,Fig.2.54,吸附泵,分子泵,离子泵,离子泵,离子泵,分子泵,分子泵,Ti升华泵,Ti升华泵,通知下周一（2003年3月3日）参观实验室8：

30在化学院南区S111集合，分两拨参观实验室。