羊绒的鉴别检测方法分析Word文件下载.docx
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富有弹性,光泽好,集轻,柔,滑,暖于一身,被誉
为"
纤维之王"
.羊绒稀少,全世界羊绒产量仅为羊
毛产量的1%,动物纤维总产量的0.2%,一般市场上分
梳山羊绒的价格为洗净羊毛价格的20倍左右.由于羊绒
的珍稀,高价,优良品质及风格特征,为降低成本,增
加数量,或为性能互补,满足需求,或为方便加工,回
避制造困难,生产商常采用山羊绒与其它纤维(主要是
细羊毛)进行混纺加工.通常,含有20%一30%羊绒的纤
维制品,就会产生"
柔软,滑糯,轻暖"
的舒适感,
而纯山羊绒的价格极高,故市场上存在以羊绒含量不
足30%,甚至不足10%的混纺产品假冒纯羊绒制品进行
销售的问题.必须明确的是,"
纯山羊绒"
标志,是
以含绒率95%为限定的,只有通过每批检验,符合这个
含量要求的才允许使用纯山羊绒标志.
基于羊绒纤维自身的优点和产量稀少,价格昂
贵,以及不良商家受利益驱动的以次充好行为,为保
护消费者权益,羊绒制品中山羊绒的鉴别和含量检测
就显得极为重要.国外为维权和避免出口产品的搀
假,制定了一系列的检测和技术标准,我国是产绒大
国,有必要加强羊绒制品的质量监管,为此准确鉴别
和检测羊绒含量是十分必要的.
1现有羊绒鉴别方法
1.1形态特征观察鉴别
这类方法主要以显微观察方式鉴别山羊绒.基本
手段为光学显微镜和扫描电子显微镜.但由于人工观
察山羊绒鳞片特征速度慢,观测有限,主观干扰大,
实测结果的误差偏大.
根据CCMI(羊绒及骆驼绒制造商协会)的数据…,
1995年,最初使用电镜的实验室取得了骄人成绩:
山
羊绒鉴别的准确率达N95%,而使用光镜的准确率仅为
46%.t997年的数据,电镜为66.6%,光镜为70.2%.但
是,到了1998年,电镜的准确率却仅为58.3%,而光镜
还是70%.这说明,使用光学显微镜的实验室测试水平
开始保持稳定,而使用电子扫描显微镜的实验室由于
收稿日期:
2010—12—20
作者简介:
卫敏,女,高级工程师,主要从事纺织品检验与实验室管理.
《福建轻纺》33
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观测量少,操作人员经验不足和一些尚不清楚的原
因,测试的准确率下降.但从这几组数据来看,光学
显微镜和扫描电镜鉴别的准确率都不高.
作为形态观测学,在计算机图像处理和分析技术
引入后,人工目测的落后观察形式被替代.1989年,
苏格兰Scottish纺织学院的Robson等人首先提出采
用计算机图像分析技术,分析细羊毛与羊绒纤维的表
面鳞片特征,国内外许多学者探讨研究过此方法,主要
使用扫描电镜观测和对其照片进行分析.杨乐芳的
研究成果是对定量参数(鳞片厚度,密度和纤维直
径)及定性参数(鳞片形态,光洁度,翘角和纤维轴向
粗细均匀度)进行分析,利用模糊聚类分析方法,将山
羊绒判别的各单一指标,按一定权重优化为综合性指
标欧几里德距离D,实现了多指标综合判别.
1.2溶液浸润和染色鉴别
由于羊绒本身皮质结构及其分布与羊毛有明显差
异,常态是蜷缩状而不是卷曲,热湿和化学作用会加
剧或消除此种蜷缩性,因此可以通过浸润处理的方
法,从宏观形态上加以区别.羊绒的鳞片层较细羊毛
薄,溶液容易渗透到纤维皮质层,加之纤维细度较
细,溶液能够渗透整根纤维.故经同一鉴别液处理
后,2种纤维的卷曲变化不同,羊绒卷曲伸展,沿整根
纤维方向曲率变得很小且均匀;
而细羊毛几乎仍保持
着原卷曲形态,且曲率不均匀.借助光学显微镜可观
察到此伸展差异.有实验表明,试样剪切长度为
3mm,在浓度为0.1%的十二烷基硫酸钠水溶液中处理
lh,2种纤维的伸展差异最明显.该方法适合于纤维宏
观形态差异的鉴别,但相对特征和精度有限.
羊绒与细羊毛相比,表面的附着物和组分,甚至
表层鳞片结构不同,使纤维在某些染料的染色中呈现
出色差,以此来区别山羊绒.在染色开始阶段,羊
绒吸附染料量远大于羊毛,上染率差异最大.根据其
染色性能的差异,选用相同的染料和处方,根据着色
及上染率的不同可以鉴别细羊毛和羊绒.该方法尽管
存在颜色和光泽的差异,但相对于羊毛的差异较小,
判定精确度受到质疑.
1.3光谱分析
34《福建轻纺》
近红外光谱(NIR)有波长短,吸收谱带宽,吸收
强度弱等特点,被测样品可不经稀释在较大样品池中完
成测试.在产品鉴定过程中,采用标准正规变差
(SNV)和二阶导数光谱处理方法及波长空间最大距离的
运算法则,将待测光谱与产品光谱相减,并在每个波
长处计算出标准偏差,当最大值小于某一阈值时,即
认定待测物为羊绒或羊毛"
.作为定性鉴别的方法,
其准确性,可靠性很大程度上取决于建立模型数据库
的代表性.如欲将NIR技术真正应用于质量检验和海
关,商检等领域,有必要逐步积累样品,建立更为完
善的数据库和模型,这将需要很长的时间.
拉曼光谱作为散射光谱,对与入射光频率不同的
散射光谱进行分析以得到分子振动,转动方面信息,
对分子结构进行研究.侯秀良等采用LABRAM00型激
光显微拉曼光谱仪对山羊绒,羊毛纤维内部基团振动
进行了研究.结果表明,两者二硫键含量不同,山羊
绒纤维的胱氨酸二硫键含量低于羊毛,约为羊毛的
60%.二级结构及聚集态结构不同,山羊绒I./I..
为0.258,羊毛为0.403,山羊绒低于羊毛:
山羊绒
I1653/I伽为1.192,羊毛为1.136;
山羊绒纤维有序a一
螺旋链的含量高于羊毛,其大分子排列规整性高于羊
毛.
1.4碱溶度差异分析
碱溶度是指试样损失的重量对原试样重量的比值
百分率.利用蛋白质纤维表面结构差异以及胱胺酸含
量的不同,他们与不同浓度的NaOH作用时,损失重量
的百分率会有所不同.在初始的处理过程中(低温,低
浓度,短时间),羊绒与羊毛的碱溶度差异不大.且羊
绒的碱溶度略高于羊毛;
但随着作用的加剧,羊绒的
溶解速度低于羊毛而使羊毛溶解度逐步高于羊绒,且
差异越来越大,到达一定程度后差异又开始基本不
变.试验表明,在温度为65℃,浓度为0.75%的碱
溶液中处理30min时,羊绒与羊毛的碱溶度差异最大,
分别为33.3%IH16.65%,此条件可作为羊绒/羊毛含量
定量分析的条件,定量测定羊毛,羊绒含量.该方法
需要特定的实验条件,且耗时长.
1.5结晶结构和热力学性能分析
福建轻纺201l第2期
山羊绒,羊毛纤维是天然的生物高聚物,其微细
结构是结晶的基原纤分散在无定型基质中.结晶度是
指聚合物材料中结晶部分的质量或体积分数,用来表
示结晶的程度.结晶度对纤维的热学性能,光学性
能,机械性能,定型性能,耐光老化及耐热老化性能
等影响很大,因此研究纤维的结晶度具有非常重要的
意义.国外在角朊纤维的结晶结构方面研究较多,主
要运用广角x一射线衍射法(wAxD)和热分析法.国内
有人"
利用广角x一射线衍射法(WAXD)和差示扫描量
热法(DSC)对山羊绒,羊毛纤维结晶结构和热力学性能
进行研究.结果表明:
山羊绒纤维的结晶度,a一结晶
度均高于羊毛纤维,大分子排列规整性好;
羊毛纤维
的结晶度,a一结晶度分别为山羊绒纤维的81.2%及
75.8%;
山羊绒纤维的玻璃化温度比羊毛纤维高约5
℃,转化范围宽约5℃.
1.6摩擦和拉伸性能分析
采用Y151型摩擦因数测定仪进行纤维与皮辊的
静摩擦因数和动摩擦因数测试,测出顺,逆鳞片的
静,动摩擦因数,如表1所示.
表1超细羊毛,纤维的摩擦性能对比
由表1可以看出,羊绒,羊毛纤维的静摩擦因数
均大于动摩擦因数,羊绒的摩擦效应值低于细羊毛纤
维.因此,从防止羊毛缩绒的效果来看羊绒纤维比羊
毛纤维好,羊绒纤维在摩擦性能上明显优于羊毛纤
维.
在单纤维拉伸试验前,用光学显微镜测试其直
径,每根纤维N5个位置,取其平均值为该根纤维的直
径(11m),并将其换算为线密度(dtex).进行单纤维拉
伸试验时,输入所测纤维的线密度,试验完成后仪器
可自动计算出该根纤维的比强度,拉伸模量及断裂比
功等.与羊毛相比,山羊绒纤维的比强度,拉伸模量
高,弹性特征更明显,该力学特性与山羊绒纤维.一结
晶度高于羊毛相~致.
1.7生物芯片技术
生物芯片采用微凝胶技术,在一块大小如显微镜
载玻片的玻璃表面上设计了多达一万个作用如同微型
测试管的微机构.在测试时每个微凝胶结构中的化学
物质与被测生物对象发生反应,便可以测出DNA(遗传
物质脱氧核糖核酸)的序列,基因变异,蛋白质相互作
用和免疫反应.
羊毛和羊绒纤维在DNA链段上有着不同的结构特
征,因此可以利用DNA特性来开发设计DNA探头~HDNA芯
片.1992年,美国HamlynP.F[t3]等人首次制作了具有
绵羊特性的DNA探头,可区别出从羊毛,羊绒分离出的
DNA,但目前尚未实现广泛应用.口本纺织检查协会
(JSIF)目前采用的动物纤维鉴别方法是纤维镜观察法
;
~[IDNA分析法.DNA定性分析法可用于对羊毛,羊绒,
牦牛毛,兔毛,羊驼毛,狐狸皮,貂皮,马皮,猪皮
等动物纤维和皮革的鉴别.DNA定量分析法主要用于羊
毛,羊绒混纺制品.JSIF正在研究开发三组分动物纤
维混纺DNA定量分析法技术.而英国Berndt等人则指
出了该方法在鉴别动物纤维类别时的局限性,该方法
仅仅适用于未经过热处理或化学处理的原状态纤维.
2问题与思考
2.1形态结构特征的把握与精准度认定
利用光学显微镜进行羊绒和羊毛的鉴别时,检测
人员需要对2种纤维鳞片结构或形态在整体上加以区
别.现有的形态指标众多,但太多的单一指标判定认
定必然存在误差.也有多个指标结合评价的方法,但
都不分主次或简单进行未作统计意义上的优化组合,
或判析方法单调,故精准度上不去,且耗时大幅度增
加.因此,应该进行基础性的研究和数据库的建立,
并在此基础上筛选确定高判别精准度的特征指标及算
法,并提高识3,J~nN断速度.
德国羊毛研究所从1980年开始研究用扫描电子显
《福建轻纺》35
福建轻纺2011第2期
微镜对山羊绒等特种动物纤维进行检测分析,提出最
重要的检测参数是鳞片的高度.国际毛纺织组织的测
试方法IWTO一58一i00标准就是在德国羊毛研究所等机构
的推动下制定的.该标准指出:
"
纤维表面的可视粗
糙度主要与环状鳞片边缘的高度有关,一般用来判断
纤维的类别,其他特性如形状,鳞片密度及直径可以
进一步用来证明这种判断的正确性."
1983年,英国
KuschP."
等人采用扫描电镜对大量的绵羊毛纤维试
样及特种动物纤维试样进行了分析,测试,结果表明
羊毛纤维表面鳞片的边缘高度值在0.7一1.0um之间,
羊绒纤维在0.33—0.41um之间.英国Worimann
F.J.建议采用扫描电镜方法,以纤维表面鳞片的边
缘高度值