元素分析前处理文档格式.docx

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聚乙烯塑料瓶

1.采集后加入硝酸使pH1~2

2.室温下保存14天

取100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。

如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。

2

水质汞、砷、硒、铋和锑

1．HJ694-2014

1汞的样品，如水样为中性，按每升水样加入5ml盐酸的比例加入盐酸；

砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样加入2ml盐酸的比例加入盐酸。

2样品保存期14d。

汞：

量取5.0ml混匀后的样品或于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。

冷却，用水定容至标线，混匀，待测。

砷、硒、铋和锑：

量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。

再加入5ml（1+1）盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。

酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液可以基本消除干扰。

3

水质总铬

1.《水和废水监测分析方法》中国环境出版社第四版增补版3.4.9.1

1.加入氢氧化钠使pH8~9

2.室温保存14d

取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸，置于电热板上在近沸状态（95℃）下将样品蒸发至5ml左右，冷却后加入2ml过氧化氢，继续消解，至白烟将尽。

如溶液呈粘稠状，应再补加5ml硝酸，继续加热，重复上述步骤。

将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右，加入20ml（1+99）硝酸溶液，置于电热板上再加热（60℃～70℃）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，加入10%NH4Cl2ml和3mol/LHCl10ml，用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀，待测。

注：

1在消解过程中不得将溶液蒸干，若蒸干，应重新取样进行消解。

2消解中不能使用高氯酸，因为易导致铬以CrOCl形式挥发损失）

4

水质总镍

1.GB/T11912-1989

5

水质总银

1.GB/T11907-1989

在试料（6.1）中，依次加入硝酸10mL，硫酸1mL，过氧化氢1ml，在电热板上蒸至冒白烟。

冷却后，加2ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（1+1）2ml溶解残渣，然后小心用水洗入50ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。

6

水质铁、锰

GB/T11911-1989

测定金属总量，一般要进行消解处理。

取下冷却，加盐酸10ml（1+99）溶解残渣，通过定量滤纸滤入50ml容量瓶中，加1ml氯化钙溶液（10g/L），用盐酸溶液（1+99）稀释至标线。

7

水质钙、镁

GB/T11905-1989

8

水质钾、钠

GB/T11904-1989

取一定量（一般2～10ml）已知大致浓度的样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀。

此溶液应当天使用

9

水质钡

HJ603-2011

取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸于250ml锥形瓶或烧杯，置于电热板上于95℃将样品蒸发至5ml左右，取下冷却后加入2ml高氯酸，继续消解，至白烟将尽。

将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（1+99），置于电热板上再加热（60℃～70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，摇匀，待测。

10

空气铅

GB/T15264-94

玻璃纤维滤膜

室温下可长期保存

取适量样品滤膜，置于高型烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液（1+99）20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量硝酸溶液（1+99）冲洗过滤器数次。

待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，再用硝酸溶液（1+99）稀释至标线，即为试料溶液。

11

空气砷、硒

《空气和废气监测分析方法》中国环境出版社第四版增补版3.2.6.4

浸渍滤纸

取对称的两份1/4张样品滤纸，用剪刀剪碎，放入100ml烧杯中，加入10ml硝酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热，当滤纸呈糊状时，取下，用少量水冲洗烧杯内壁及表面皿，继续加热煮沸，将表面皿开小缝赶酸近干。

冷却，用中速定量滤纸过滤，并用水少量多次洗涤烧杯及过滤滤纸，定容为100ml。

吸取25.0ml上述溶液于50ml容量瓶中，加热5%硫脲和5%抗坏血酸混合液5.0ml，盐酸5.0ml，用水稀释至标线，摇匀，放置20min，待测。

12

空气铁

《空气和废气监测分析方法》中国环境出版社第四版增补版3.2.11.2

过氯乙烯滤膜

取适量样品滤膜，放入铂坩埚内，在马弗炉中加热至500℃，保持30min。

待炉温降至300℃时，取出坩埚，冷却至室温。

沿壁加入（1+1）硝酸溶液2.5ml和氢氟酸0.5ml，在电热板上缓慢加热蒸至近干，再加入（1+1）硝酸溶液1ml和氢氟酸0.5ml，小心蒸干，再重复此操作一次。

最后加入硝酸溶液1ml，摇动坩埚，加热蒸至约0.5ml时，用0.1%硝酸溶液定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀后进行测定。

13

空气铜、锌、镉、铬、锰及镍

《空气和废气监测分析方法》中国环境科学出版社第四版增补版3.2.12

硫酸-灰化法：

取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液（）2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后在电热板上加热，小心蒸干。

将坩埚置于马弗炉中400℃±

10℃加热4h，至有机物完全烧尽。

停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷却室温，加4~6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。

在电热板上小心加热至干，再加7~8滴氢氟酸，继续加热至干，用0.16mol/l硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。

14

固体废物六价铬

HJ687-2014

塑料或玻璃装置和容器

准确称取固体废物样品2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液加400mg氯化镁和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。

放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。

常温下搅拌样品5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至95℃，消解60分钟。

消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。

用0.45μm滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸调节pH值至9.0。

将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。

15

固体废物总铬

GB/T15555.6-1995

取50.0ml固体废物浸出液150ml三角瓶中，加入浓硝酸2ml，（NH4）2S2O4溶液5ml，摇匀。

在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热，煮沸至约剩20ml左右时取下冷却，用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁，全量转移至50ml容量瓶中，加入NH4CL溶液5ml用水定容，待测。

16

固体废物镍

GB/T15555.9-1995

同14

17

固体废物银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）

GB5085.3-2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录D

18

固体废物砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）和硒（Se）

GB5085.3-2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录E

室温下可长期保存

移取20ml清洁的水样或经过预处理的水样于50ml烧杯中，加入3mlHCl，10%硫脲溶液2ml，混匀。

放置20min后测定

19

土壤铜锌

GB/T17138-1997

铝盒或聚乙烯塑料袋存放

室温可长期保存

准确称取0.2~0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后加盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

当加热至冒高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。

待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

视消解情况，可再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。

当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲