化工双氧水车间中控分析岗位的安全操作规程.docx

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化工双氧水车间中控分析岗位的安全操作规程

化工双氧水车间中控分析岗位的安全操作规程

1、岗位任务：

本岗位负责双氧水系统的分析项目，包括安全分析项目和工艺分析项目，工作中要精心操作，保证分析数据准确可靠，积极跟中控室联系，以确保双氧水系统安全、稳定运行。

2、职权责任：

（1）严格遵守劳动纪律和各项规章制度，不得擅自离岗，睡岗，不得干与生产无关的事情，确保安全文明生产。

（2）按照生产要求，明确本岗位的任务，精心操作，保证分析数据准确可靠，对分析结果负责全责。

（3）按照分析频率要求，按时作分析，分析结果实事求是，不弄虚作假。

（4）认真填写好各项分析记录，字迹工整清楚，认真做好离岗记录。

（5）正确使用分析仪器，搞好分析仪器、仪表的维护和保养，保持分析仪器及操作台清洁卫生，定期更换药品。

（6）服从领导，听从安排，随时加做领导安排的各项临时性成份。

（7）执行落实好定位管理制度。

（8）岗位人员有权制止外来人员进入所属分析室。

3、岗位联系及交接班制度：

（1）工作联系：

a、根据分析结果及时联系中控室。

b、及时联系化验室，配备所需仪器及药品。

c、发现氧气瓶压力低，即使联系有关岗位更换氧气瓶。

（2）交接班制：

a、岗位无特殊情况，接班者提前进入岗位，进行全面检查整点接班。

b、双方交接要本着交班交方便，接班接困难，大事讲原则，小事讲风格，认真交接，双方同意，履行签字手续。

c、接班者要认真询问上班的生产情况，交班者要主动把本班生产情况告诉下一班，做到交班交清楚，接班接明白。

d、接班者如有情况不能按时接班，交班者不能下班。

严禁岗位缺员。

e、接班者如果接班不负责任，出现问题由接班者承担，若接班者不同意接班，交班者强走，追究交班者的责任。

具体交接内容：

a、定岗定位，符合要求。

b、岗位卫生，符合要求。

c、记录表、记录本整洁完好。

d、分析仪器完好。

4、双氧水中控室控制指标：

氢化效率：

6—8g/L

氧化效率：

5—7g/L

萃取H2O2含量：

＞305.0g/L

萃余H2O2含量＜0.30g/L

氧化液酸度：

0.0030—0.0090g/L

工作液碱度：

＜0.0050g/L

氧化气氧含量：

＜8%

5、双氧水车间中间控制分析规程

一、氢化效率的测定：

1、原理：

本法系根据2—乙基氢蒽醌及四氢2—乙基蒽醌氧化，得到相应的蒽醌及过氧化氢，用水将其中过氧化氢萃取出来，测其浓度，便知氢化液中蒽醌含量。

2、仪器与试剂：

A、分液漏斗：

250ml

B、移液管：

5ml

C、三角瓶：

500ml

D、量筒：

25ml

E、滴定管：

棕色50ml

F、气体分散管：

自制

G、高锰酸钾：

AR，0.1mol/L（1/5KmnO4）

H、硫酸：

AR，配制成1：

4（体积比）

I、氧气：

工业品

3、测定方法：

由氢化固定床取出约20ml氢化液于小烧杯中，用移液管移取5ml于250ml分液漏斗中，再加入重芳烃10ml，将气体分散管插入其分液漏斗中，通氧气氧化，颜色由深变为透明的亮黄色或枯黄色即表示氧化完全，用纯水将气体分散管上的溶液洗入分液漏斗中，并以纯水萃取其中的过氧化氢，每次用20ml蒸馏水，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，直至萃取液中无过氧化氢为止（一般4—5次）。

将20ml1：

4的硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L高锰酸钾（1/5KmnO4）标准溶液滴定，直至溶液显微红色即为终点。

按下式计算氢化效率：

B=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000

式中：

B—氢化效率g/L

C—高锰酸钾标准溶液浓度mol/L（1/5KMnO4）

V—滴定消耗高锰酸钾体积ml

注：

A、检查萃取是否完全的方法如下：

向试管内加2ml蒸馏水，从分液漏斗中滴加2滴萃取液，加入1ml10%重铬酸钾溶液和1ml乙醚，再加入1滴20%的硫酸，摇动，若乙醚层内有蓝色出现，则表示过氧化氢未萃取完全，如乙醚层内无色则表示无过氧化氢存在。

B、滴定终点的看法：

当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且颜色10秒钟内不褪色为终点。

二、氧化液中过氧化氢含量的测定：

1、仪器与试剂：

A分液漏斗：

250ml

B移液管：

5ml

C三角瓶：

500ml

D滴定管：

棕色，50ml

E量筒：

25ml

F高锰酸钾；AR，0.1mol/L标准溶液（1/5KMnO4）

G硫酸：

AR，（1：

4体积比）

2、测定方法：

用移液管吸取氧化液5ml于分液漏斗中，每次用20ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（一般4—5次），将20ml1：

4硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L（1/5KMnO4）高锰酸钾滴定，直至显微红色即为终点。

按下式计算氧化液中过氧化氢含量

H2O2g/L=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000

式中：

C—高锰酸钾浓度mol/L（1/5KMnO4）

V—滴定消耗高锰酸钾体积，ml

三、氧化液酸度的测定：

1、仪器与试剂：

A分液漏斗：

250ml

B量筒：

25ml,100ml

C三角瓶：

250ml

D微量滴定管：

3ml

E氢氧化钠：

AR，0.01mol/L标准溶液

F混合指示剂，甲基红—甲基兰混合指示剂（将100mg亚甲基兰溶液于100ml蒸过的乙醇中，另将200mg甲基红溶于100ml蒸过的乙醇中，然后将两种溶液混合均匀）。

此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。

2、测定方法：

以量筒取100ml氧化液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水，进行萃取静置分层，将下层水放入三角瓶中，反复萃取5次，向全部萃取液中加入两滴混合指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定，直至溶液中紫色消失为终点。

氧化液酸度按下式计算：

Ag/L=｛（C×V×（98/1000））/100｝×1000=（C×V×98）/100

式中：

A—氧化液酸度。

C—氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

V—滴定消耗氢氧化钠溶液体积ml

四、氧化塔尾气含量的测定：

在奥氏气体分析仪中以焦性没食子酸吸收尾气中的氧，根据体积减少量，确定氧含量。

五、萃取液中过氧化氢含量测定：

1、仪器与试剂：

A容量瓶：

250ml

B移液管：

5ml

C滴定管：

50ml

D量筒：

50ml

E高锰酸钾：

AR，0.1mol/L标准溶液（1/5KMnO4）

F硫酸：

AR，1：

4（体积比）

2、测定方法：

以移液管吸取萃取液5ml。

移入250ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，再吸取5ml稀释液于250ml三角瓶中，加入1：

4硫酸20ml加水至100ml，以0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒钟不褪色即为终点。

萃取液中过氧化氢含量按下式计算：

Ag/L=｛（C×V×（17/1000））/（5/250）×5｝×1000

式中

C—高锰酸钾浓度mol/L（1/5KMnO4）

V—滴定消耗高锰酸钾溶液体积ml

A—萃取液中过氧化氢含量g/L

六、萃余液中过氧化氢含量的测定：

取萃余液25ml，测定方法与氧化液中过氧化氢含量测定方法相同。

萃余液中过氧化氢含量按下式计算

Xg/L=｛（C×V×（17/100））/25｝×1000

式中

C—高锰酸钾浓度mol/L（1/5KMnO4）

V—滴定消耗高锰酸钾溶液体积ml

X—萃取液中过氧化氢含量g/L

七、工作液碱度的测定：

1、仪器与试剂：

A分液漏斗：

250ml

B量筒：

25ml,100ml

C三角瓶：

250ml

D微量滴定胳：

5ml

E盐酸：

AR，0.01mol/L

F混合指示剂；三份0.1%溴甲酚溶液和一份0.2%甲基红醇溶液混合，此混合指示剂在酸性介质中呈酒红色，在碱性介质中呈绿色。

2、测定方法：

用量筒取100ml氧化铝床后工作液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2滴混合指示剂，用0.01mol/L盐酸滴定，使偶然能够业由绿色变为酒红色为终点。

工作液碱度按下式计算：

Xg/L=｛（C×V×（138.2/2000））/100｝×1000

式中

X—工作液碱度g/L

C—盐酸溶液浓度mol/L

V—滴定消耗盐酸的体积ml

138.2—K2CO3的分子量

八、萃取液中酸度的测定：

以移液管取5ml萃取液移入250ml三角瓶中，加入100ml中性水，再加入1—2滴甲基红—亚甲基兰混合指示剂，以0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，直至紫色红色消失为终点。

萃取液酸度按下式计算：

Ag/L=｛（C×V×（98/1000））/5｝×1000

式中：

A—萃取液酸度g/L（以磷酸计）

C—氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml

6、中控岗位安全操作注意事项

（1）分析人员现场取样时，应穿戴必要的劳动保护用品，要站在阀门侧面上风向。

（2）做氢化效率通氧时，必须在通风橱内进行，头部不准伸入橱内。

（3）浓酸、双氧水、工作液等物质接触皮肤时，应立即用水清洗。

（4）搬移盛有1升溶液的玻璃容器时，应用一只手托住底部。

（5）用移液管移取液体时，不准用嘴代替吸液球。

（6）禁止用手直接接触化学药品。

（7）做完分析后的工作液应倒入指定地点。

（8）稀释浓硫酸时，只能在不断搅拌下，将浓硫酸徐徐倒入水中，严禁将水倒入浓硫酸中。

（9）分析数据及时报送主控岗位，发现萃余液双氧水含量超标或氧化酸度不在指标范围之内时，应立即报告主控进行处理。

（10）中控分析岗位在生产工艺发生异常时，应根据主控要求加做各种分析，以便指导生产系统安全运行。

7、中控岗位安全制度：

（1）分析人员操作时必须遵守操作规程和安全规程中的各项规定。

（2）确保分析仪器灵敏可靠，指示准确，以保证分析数据的准确性。

（3）分析室内所有电器设备均应保持良好接地或接零保护，照明设施均应符合防爆要求。

（4）所有药品贮存容器均应保持良好密封，防止易燃易爆物质挥发扩散在空气中积聚达到爆炸极限而酿成事故。

（5）分析室内严禁吸烟和使用明火，必须配备必要的消防器材，安全防护器材及用具，并保持良好备用状态。

（6）分析人员必须按规定穿着工作服，佩戴必要的安全防护用品。

（7）非工作人员禁止入内，本岗位人员有权制止外来人员进入工作室。

（8）学徒工及外来人员，首先必须进行安全教育，然后才能在师傅指导下进行实习操作，经考试认为操作熟练后方可进行独立分析操作。