高中化学物质的制备和检验大全.docx
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高中化学物质的制备和检验大全
考点57物质的制备和检验
1复习重点
1．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）．
2．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别．
难点聚焦
一、常见气体的实验室制备
1、气体发生装置的类型
（1）设计原则：
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
装置类型固体反应物（加热）
装置
示意图
典型气体O2、NH3、CH4等
固液反应物（不加热）固液反应物（加热）
H2、CO2、H2SNO2乙炔SO2
等。
Cl2、HCl、NO、CH2=CH2
等
（l）试管口应稍向下
倾斜，以防止产生的水
蒸气在管口冷凝后倒
流而引起试管破裂。
（2）铁夹应夹在距试
操作要点管口l/3处。
（3）胶塞上的导管伸
入试管里面不能太长，
否则会妨碍气体的导
出。
（1）在用简易装置时，
（1）检验装置的气密
如用长颈漏斗，漏斗颈的性
下口应伸入液面以下，否
（2）加热时要预热，
则起不到液封的作用；
受热均匀
（2）加入的液体反应物
（3）加热易暴沸的混
（如酸）要适当。
合物时要
加碎石，
（3）块状固体与液体的
防暴沸
混合物在常温下反应制
（4）制乙烯时浓硫酸
备气体可用启普发生器
与乙醇可先混合，故不
制备。
如COHSH
（不
必用分液漏斗，换成温
2
2
2
可用于CH）
度计控制反应温度
2
2
几种气体制备的反应原理
10余种气体的实验室制法：
A、
1、氧气的实验室制法
反应原理：
KClO3在MnO2作催化剂的作用下制备或者用KMnO4直接加热制取
装置类型：
固体+固体（加热）
收集方法：
排水法或向上排空气法
2、氨气的实验室制法
反应原理：
NH4Cl和Ca（OH）2固体混合加热
装置类型：
固体+固体（加热）
收集方法：
向下排空气法
B、
1、氢气的实验室制法
反应原理：
Zn和稀H2SO4
2、装置类型：
固体+液体（不加热）
收集方法：
排水法或向下排空气法
2、乙炔的实验室制法
反应原理：
CaC2（又称电石）与水（或饱和食盐水）
装置类型：
固体+液体（不加热）（不可用启普发生器）
收集方法：
排水法
3、二氧化碳的实验室制法
反应原理：
CaCO3和稀HCl反应
装置类型：
固体+液体（不加热）
收集方法：
排水法或向上排空气法
4、二氧化硫的实验试制法
反应原理：
NaSO3和稀H2SO4的反应
装置类型：
固体+液体（不加热）
收集方法：
排水法或向上排空气法
5、一氧化氮的实验室制法：
反应原理：
Cu和稀HNO3混合
装置类型：
固体+液体（不加热）
收集方法：
排水法
6、二氧化氮的实验室制法
反应原理：
Cu和浓HNO3混合
装置类型：
固体+液体（不加热）
收集方法：
向上排空气法
注意：
①检查装置的气密性；②装固体的试管口略向下倾斜；③先均匀加热，然后固定在放药品的地方集中加热；④用排水法收集集体时，停止加热前应先把导气管撤出水面，再熄灭酒精灯；⑤使用长颈漏斗时要把漏斗颈插入液面下
C、
1、氯气的实验室制法
反应原理：
MnO2和浓HCl共热
装置类型：
固体+液体（加热）
收集方法：
向上排空气法或排饱和食盐水法（尾气用碱液吸收）
2、乙烯的实验室制法
反应原理：
CH3CH2OH和浓H2SO4（体积比1：
3）迅速加热到170℃（温度计插入液面下）
装置类型：
液体+液体（加热）
收集方法：
排水法
2、收集装置
（1）设计原则：
根据氧化的溶解性或密度
（2）装置基本类型：
装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法
装置
示意图
适用范围
不溶于水（液）的气体
密度大于空气的气体
密度小于空气的气体
典型气体
H2、O2、NO、CO、CH4、
Cl、HCl、CO、SO、HS
H、NH、CH
2
2
2
2
2
3
4
CH2＝CH2、CH≡CH
3、净化与干燥装置
（1）设计原则：
根据净化药品的状态及条件
（2）装置基本类型：
装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）
适用范围
装置
示意图
（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。
一般情况下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。
酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气
体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。
碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中
性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥
剂。
有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。
能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如
不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是
先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、
无害、无污染的物质。
如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用
CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
4、气体实验装置的设计
（1）装置顺序：
制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：
由下向上，由左向右
（3）操作顺序：
装配仪器→检验气密性→加入药品
二、常见物质的分离、提纯和鉴别
1、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。
用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法
例如NaCl溶液里混有少量的
MgCl2杂质，可加入过量的
NaOH
2+
2
－
2
溶液，使Mg离子转化为
Mg（OH）沉淀（但引入新的杂质
OH），过滤除去Mg（OH），然后加
入适量盐酸，调节pH为中性。
（2）生成气体法
例如Na2SO4溶液中混有少量
Na2CO3，为了不引入新的杂质并增
2－
，可加入适量的稀
HSO，将
2－
转化为CO气体而除去。
加SO
CO
4
2
4
3
2
（3）氧化还原法
例如在FeCl
3
溶液里含有少量
FeCl2杂质，可通入适量的
Cl
2
气将FeCl2氧化为FeCl3。
若在FeCl2溶液里含有少量FeCl
3，可加入适量的铁粉而将其除去。
（4）正盐和与酸式盐相互转化法
例如在Na2CO3固体中含有少量
NaHCO3杂质，
可将固体加热，使NaHCO分解生成NaCO，而除去杂质。
若在
NaHCO溶液中混有少量
NaCO
3
2
3
3
2
3
杂质，可向溶液里通入足量
CO，使NaCO转化为NaHCO。
2
2
3
3
（5）利用物质的两性除去杂质
例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3
杂质，可利用
AlO是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的
NaOH溶液，使其中Al
O转
2
3
2
3
化为可溶性NaAlO，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的
FeO。
2
2
3
（6）离子交换法
例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的
2+
2+
Ca
、Mg
进行交换，而使硬水软化。
2、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：
依据物质的特殊性质和特
征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。
推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。
我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1．常见气体的检验
常见气体
氢气
氧气
氯气
检验方法
纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。
不
是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气
可使带火星的木条复燃
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）
氯化氢
二氧化硫
无色有刺激性气味的气体。
在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；
用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
无色有刺激性气味的气体。
能使品红溶液褪色，加热后又显红色。
能使酸性高锰
酸钾溶液褪色。
硫化氢
无色有具鸡蛋气味的气体。
能使
Pb（NO3）
2或
CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润
的醋酸铅试纸变黑。
氨气
无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
二氧化氮
红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
一氧化氮
二氧化碳
一氧化碳
无色气体，在空气中立即变成红棕色
能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。
N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成
SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，
CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
甲烷
无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和
CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙烯
无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和液、溴水褪色。
CO2。
能使高锰酸钾溶
乙炔
无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和钾溶液、溴水褪色。
CO2，能使高锰酸
2．几种重要阳离子的检验
（l）H+
能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+
用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）
。
（3）Ba2+
能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色
BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝
酸。
2+
能与NaOH溶液反应生成白色Mg（OH）沉淀，该沉淀能溶于NHCl溶液。
（4）Mg
2
4
（5）Al3+
能与适量的
NaOH溶液反应生成白色
Al（OH）3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐
酸或过量的NaOH溶液。
+
能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色
3
（6）Ag
AgCl沉淀，不溶于稀HNO，但
溶于氨水，生成［
Ag（NH3）2］+。
+
铵盐（或浓溶液）与
NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试
（7）NH4
纸变蓝的有刺激性气味
NH气体。
3
（8）Fe2+
能与少量NaOH溶液反应，先生成白色
Fe（OH）2沉淀，迅速变成灰绿色，
最后变成红褐色
Fe（OH）3沉淀。
或向亚铁盐的溶液里加入
KSCN溶液，不显红色，加入少量
新制的氯水后，立即显红色。
2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
3+
能与KSCN溶液反应，变成血红色
Fe（SCN）3溶液，能与NaOH溶液反应，
（9）Fe
生成红褐色Fe（OH）3沉淀。
（10）Cu2+
蓝色水溶液（浓的
CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的
2
CuO沉淀。
含
2+
Cu（OH）沉淀，加热后可转变为黑色的
Cu
溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属
片上有红色的铜生成。
3．几种重要的阴离子的检验
－
（1）OH能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄
色。
（2）Cl－
能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，
生成[Ag（NH3）2]+。
（3）Br－
能与硝酸银反应，生成淡黄色
AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－
能与硝酸银反应，生成黄色
AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，
生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（
2－
2+
5）SO
能与含Ba溶液反应，生成白色BaSO沉淀，不溶于硝酸。
4
4
（
2－
浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的
SO2气体，该气体能使品
6）SO3
红溶液褪色。
能与
BaCl2溶液反应，生成白色
BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺
激性气味的SO气体。
2
（7）S2－
能与Pb（NO3）2溶液反应，生成黑色的
PbS沉淀。
（8）CO32－
能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），
生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的
CO气体。
2
（
－
－
CO气体，气体能使澄清石灰水变
9）HCO
取含HCO盐溶液煮沸，放出无色无味
3
3
2
浑浊。
或向
HCO3－盐酸溶液里加入稀
MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀
MgCO3生
成，同时放出
CO2气体。
3－
（10）PO4含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀
溶于硝酸。
－
（11）NO3浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4．几种重要有机物的检验
（1）苯能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。
能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，
生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产
生有刺激性气味的乙醛。
乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3
溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3）苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。
能与FeCl3溶液反应，生成紫
色溶液。
（4）乙醛能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu（OH）2加热反应，生成红色的Cu2O
沉淀。
5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反
应，而且能产生不同的实验现象。
常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、
稀H2SO4、Cu（OH）2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该
试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。
化学定量实验
复习要求
掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，中和滴定的实验原理、操作方法，中和热的测定，以及盐的溶解度的测定，实验数据处理和误差分析方法等。
一、配制一定物质的量浓度的溶液
物质的量是化学上的重要物理量，是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。
物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。
实验仪器：
烧杯、酸式滴定管、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。
实验步骤：
（1）、配制100mL2.0mol/LNaCl溶液
①计算
②称量
计算配制100mL2.0mol/LNaCl溶液所需
在托盘天平上称量出所需的NaCl固体
NaCl固体的质量
③配制溶液
把称好的氯化钠固体放入烧杯中，再向烧杯中加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使氯
化钠固体完全溶解。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中，
用少量蒸馏水洗涤烧杯
2~3次，并将洗涤液
也全部转移到容量瓶中。
轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。
继续向容量瓶中加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下
1cm~2cm
时，改用胶头滴管逐滴
加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。
盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。
④将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中，贴好标签。
（2）用2.0mol/LNaCl溶液配制100mL0.5mol/LNaCl溶液
①计算计算所需2.0mol/LNaCl溶液的体积
②量取用酸式滴定管将所需体积的2.0mol/LNaCl溶液注入到烧杯中
③配制溶液向盛有2.0mol/LNaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水，用玻璃棒慢
慢搅动，使其混合均匀。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。
用少量蒸馏水洗涤烧杯
和玻璃棒2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中，然后加水至刻度。
盖好容量瓶瓶塞。
反复颠倒、摇匀。
④将配制好的100mL0.5mol/LNaCl溶液倒入指定的容器中。
误差分析：
下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响？
○使用托盘天平称2.3g溶质固体时,左码右物（1g以下用游码）○配制NaOH溶液时,NaOH固体在纸上称量○容量瓶在转入溶液前有蒸馏水
○配制NaCl溶液时,在转入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液○烧杯玻璃棒没有洗涤,或洗涤液没有转入容量瓶○定容时溶液凹液面超过刻度线
○定容振荡摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水至刻度线○用量筒量取浓硫酸后,用水洗涤量筒2~3次,洗涤液转入烧杯中○配制稀硫酸溶液时，用量筒量取5.5mL浓硫酸，结束时仰视○定容时，俯视刻度线
二、中和滴定
滴定的操作过程大致是：
首先称取一定质量的试样制成溶液（或者取一定体积的试样溶
液），然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。
最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。
滴定包括中和滴定、氧化还原滴定等。
酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未
知物质的量浓度的碱（或酸）的方法。
实验步骤：
（以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～3次。
滴定管、
移液管再用少量要盛的溶液润洗2～3次，备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其
保持在“0”或“0”以下的某一刻度，记录起始读数。
用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入
少量适当的酸碱指示剂（例如2～3滴无色酚酞试液），振荡、摇匀。
滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。
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