电镀锡化验室化学分析程序.docx

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电镀锡化验室化学分析程序

电镀锡化验室化学分析程序

一、电镀锡工艺溶液浓度及控制标准

1工艺溶液浓度控制范围

1.1化学介质槽

化学脱脂PⅡ4-6％

电解脱脂PⅠ4-6％

酸洗盐酸（HCl）15—25%

二价铁（Fe²＋）<20克／升

助熔剂氯含量（Cl¯）1.5-4.5克／升

PH值3~6

氯化钱：

氯化锌=56:

44

苏打碳酸钠Na2C0316~24克／升

钝化重铬酸钠（Na2Cr2O7）8~12克／升

铬酥（CrO3）适量，将PH值调到4-5

1.2电镀液槽

氟硼酸亚锡Sn（BF4）228-32克／升

氟硼酸（游离）HBF450~70克／升

硼酸（游离）H3B0310-30克／升

总氟硼酸根80--116克／升

光亮剂VPA4--6毫升／升

抗氧化剂00310.4--0.8克／升

润湿剂144810-20克／升

杂质允许范围

氯离子Cl¯≤500毫克／升

四价锡Sn4+最大值10克／升

二价铁Fe2+5~10克／升

2工艺溶液的控制方法

2.1化学脱脂

分析频率八小时一次

储存槽体积20m³

脱脂剂化学成份

NaOH78％H2O1％

Na3P0410％烷醇按2%

NazCO32％

NaSIO35％

壬基酚聚氧乙稀化合物2%

新配脱脂溶液

脱脂剂用料量500公斤

体积16米³

液位高度2.5米

调整脱脂剂含量计算

M＝CV-C1V1

式中：

M—脱脂剂用量，公斤

C—调整后的脱脂溶液百分浓度

C1—原脱脂溶液的百分浓度

V—调整后的溶液体积，米³

V1—调整前的溶液体积，米³

注：

（1）储存槽溶液体积一液位高度（米）×6.67（米²）

（2）如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积2.5米³．

2.2电解脱脂

分析频率八小时一次

储存槽体积20m³

电解脱脂化学成份

NaOH78％

Na3P0420%

H2O1％

新配电解脱脂溶液

脱脂剂用料量800公斤

体积16米3

液位高度2.5米

调整脱脂剂含量计算：

同2.1化学脱脂计算相同

注：

（1）储存槽溶液体积～液位高度（米3）×6.67（米z）

（2）如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积2.5×2=5米³．

2.3酸洗

分析频率八小时一次

储存槽体积20m³

酸洗液化学成份

HCL正常15~2000

最大G25％

Fe++＜20克／升

新配酸洗液计算：

V0=Vc/C0

式中：

V0—使用工业盐酸数量，米³

V—欲配酸洗溶液体积，米³

C—欲配酸洗溶液中盐酸浓度，％

C0—工业盐酸浓度，％

V1—加水的数量，米³

注：

溶液体积～液位高度（米）×6.67米，

酸浓度过高的调整计算：

V2=Vc/C2—V

式中：

V2-需补充水量，米³

V-现有酸洗溶液体积，米³

C-现有酸洗溶液浓度，％

C2-欲配制的酸洗溶液浓度，％

注1：

浓度过高指盐酸浓度超过20％

注2：

Vc/C2不得大于酸洗储存槽的最大容量，如果超过，则需放掉储存槽内一部分酸液，按留下的溶液体积去计算加水量。

酸浓度过低的调整计算

V0=（C'V'-CV）/C0

式中V0-需要补充的盐酸体积，米³

C0-工业盐酸浓度，％

C'—调整后的酸洗溶液的浓度，％

V'—调整后的酸洗溶液的体积，米³

C-原来酸洗溶液的浓度，％

V-原来酸洗溶液的体积，米”

注1：

酸浓度过低指酸浓度低于工艺规程的规定，而二氯化铁含量又不超过20克／升时。

注2:

计算出的V。

＋V不得大于调整后盐酸酸洗溶液的容积V'，如果V0+V体积超过了酸洗溶液的容积V'，则在调整前要排放掉一些原来的酸洗溶液。

2.4助溶剂

分析频率八小时一次

体积l0m³

助熔剂化学成份：

Cl¯2--5克／升

PH3-6

NH4ClZnCl256：

44

新配助熔剂溶液

氯化按用料量34公斤

氯化锌用料量27公斤

注：

（1）储存槽体积～液位高度（米）×3.33（米²）

（2）工作槽如有溶液，在计算溶液体积时应加上2.5米³。

2.5苏打

分析频率八小时一次

体积l0m³

苏打溶液化学成份

Na2C0316~24克／升

新配苏打溶液

碳酸钠用料量150公斤

体积8米，

液位高度2.5米

调整苏打含量计算：

加料量（公斤）=（要求浓度一实测浓度）×体积

注：

（1）储存槽体积一液位高度（米）×3.33（米²）

（2）机组如在生产，应加上工作槽内溶液体积2.5米3。

2.6钝化

分析频率八小时一次

储存槽体积l0m³

钝化溶液化学成份

Na2Cr0,8-12克／升

Cr03适量，将PH值调整到2.5--3.5

新配重铬酸钠溶液

重铬酸钠用料量80公斤

铬醉用料量10公斤

体积：

8米，

液位高度2.5米

调整重铬酸钠含量计算

加料量（公斤）=（要求浓度一实测浓度）×体积

注：

（1）储存槽体积一液位高度（米）×3.33米³

（2）机组如在生产，应加上工作槽内溶液体积2.5米³。

2.7电镀溶液

分析频率HBF4八小时一次

Sn2+八小时一次

H3BO3（总）每星期一次

三种添加剂24小时一次

各种杂质24小时一次

配料计算

2.7.1二价锡

W=V（C-C。

）/C1

式中:

W-氟硼酸亚锡用量（公斤）

V-电解液的体积（米³）

C-所需二价锡的浓度（克／升）

C。

—原有二价锡的浓度（克／升）

Cl—原料氟硼酸亚锡溶液中二价锡浓度（克／升）

2.7.2游离氟硼酸

W=V（C-C。

）/C1

式中：

W—氟硼酸加人量（公斤）

V—电解液的体积（米³）

C—要求的氟硼酸的浓度（克／升）

C。

—原有的氟硼酸的浓度（克／升）

C1—原有氟硼酸中氟硼酸含量（克／升）

2.7.3游离硼酸

W=V（C-C。

）/C1

式中：

W—硼酸加人量（公斤）

V—电解液的体积（米³）

2.7.4润湿剂

W＝V（C-C。

）

式中：

W—润湿剂的加人量（升）

V—电解液的体积（米“）

C—要求的润湿剂浓度（克／升）

C。

—原有的浓度（克／升）

2.7.5抗氧化剂

W＝V（C-C。

）

式中：

W一抗氧化剂的加人量（公斤）

V—电解液体积（米³）

C—要求的抗氧化剂浓度（克／升）

C。

—原有的浓度（克／升）

2.7.6光亮剂

W＝V（C-C。

）

式中：

W—光亮剂的加人量（升）

V—电解液的体积（米³）

C—要求的光亮剂浓度（克／升）

C。

—原有的浓度（克／升）

注：

1贮存槽溶液体积=（1#槽液位＋2#槽液位）×16.67

2在生产中，应考虑工作槽中溶液体积为:

V米³=2.5×7（工作槽）＋4（湿润槽）+1.5×2（脱锡槽）

二、分析方法

1原材料分析

1.1工业氟硼酸的检验

1.1.1外观和比重

观察溶液的颜色，有无混浊现象。

工业氟硼酸应是无色透明的液体。

含氟硼酸量49.5％。

将工业氟硼酸倒人量筒中，用比重计测量比重。

其比得约1.4.

1.1.2氟硼酸浓度的测定

1.1.2.1原理

用固体氯化钙和氟硼酸反应，使之放出相应的盐酸和氢氟酸：

2HBF4＋CaC12＝Ca（BF4）2十2HC1

Ca（BF4）2＋6H2O=CaF2＋2H,B03＋6HF

总2HBF4+CaC12＋6H20=CaF2＋2H,B03十2HC1＋6HF

用甲基橙作指示剂，以标准氢氧化钠溶液去滴定释放出来的酸，根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，可计算出氟硼酸的含量。

1.1.2.2试剂

无水二氯化钙（CaC12）

1N氢氧化钠（NaOH）标准溶液

1.1.2.3操作手续

称取试样20克，于100毫升容量瓶中，用水稀稀至刻度。

吸取10毫升稀释试液于三角瓶中，加人100毫升水，加5克固体二氯化钙，摇匀。

加人2滴甲基橙指示剂，盖上盖子，放置30分钟。

然后用1N氢氧化钠溶液滴定至橙黄色为终点。

记下消耗为A,.再将此液置于98'C下保温60分钟，趁热用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点，记下消耗为A：

。

将此溶液再按上法加热30分钟，如溶液显红色，则再用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色，记下消耗为A3，直至煮沸后溶液不再出现红色为止。

1.1.2.4计算

HBF％＝87.8（N（A/4））=21.95A/G

式中：

G—称取工业氟硼酸的重量（克）

A—等于A1＋A2+A3＋…

1.1.3游离硼酸含量（％）测定

1.1.3.1原理

在室温下，部分氟硼酸根和氯化钙反应：

2HBF4＋CaCl＋6H20＝CaF2＋2H3B03＋6HF＋2HC1

氟硼酸以及反应产生的盐酸可预先用氢氧化钠中和，然后用甘油或甘露醇使硼酸转化为强酸，再用氢氧化钠滴定。

1.1.3.2试剂

无水二氯化钙CaCl10%

甘油C3H5（OH）分析纯

氢氧化钠NaOH1N

酚酞指示剂

甲基橙指示剂

1.1.3.3测定手续

从上述100毫升（HBF4原料）容量瓶中，吸取10毫升溶液于三角瓶中。

加人10毫升10％二氯化钙溶液，1滴甲基橙指示剂；摇匀后。

用1N氢氧化钠溶液滴定至变黄色为止；记下消耗数B；在已滴定的溶液中加入20毫升甘油。

再加2滴酚酞指示剂，继续用1N氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。

记下消耗C。

1.1.3.4计算

H2BO3（%）=C—（B—（A/4）/3）（0.0618×1000/G）

式中:

G—称取原料氟硼酸的重量

1.1.4氯化物浓度的测定

1.1.4.1原理

氯化物和硝酸银生成氯化银沉淀，使溶液呈乳白色混浊。

可采用比浊法确定其氯离子的浓度。

1.1.4.2试剂

氯禽子标准溶液：

称。

．166克氯化钠，稀释100毫升。

再取稀释液1毫升稀释至100毫升。

（1m1-0.01mgc1¯）

25％硝酸溶液

0.1N硝酸银溶液

1.1.4.3操作手续：

吸取经处理的试样10毫升于比色管中，加人1毫升25写的硝酸溶液及1毫升0.1N硝酸银溶液。

标样制作：

吸取1毫升氯化钠标液于比色管中，加人10毫升蒸馏水。

余下和试样同样操作。

1.1.4.4判断方法：

五分钟后，观察试样，其浑浊不超过标样，则氯化物＜0.005％。

1.1.5铁含量测定

1.1.5.1原理：

铁离子在琉基醋酸溶液中，以氨水碱化处理后，会呈现微带紫色的深红色溶液。

故可用比测定氟硼酸中铁的含量。

本法使用柠檬酸作掩蔽剂测定二价铁离子含量。

1.1.5.2试剂

氨水（NH40H）25％

硫酸亚铁铰FeS04（NH4）2S04·6H201

柠檬酸C6H8O7·H2O）20％

硫酸（H2S04）16.5％

琉基醋酸（HSCH2COOH）80％

铁标准溶液：

精称硫酸亚铁按0.863克，加人1毫升16.5％硫酸溶液。

用水稀释至100毫升容量瓶中。

此液1毫升0.0l毫克铁

1.1.5.3测定手续：

（1）标样处理：

吸取2毫升铁标准溶液，加人8毫升水于25毫升比色管中。

（2）试样处理：

吸取10毫升试样溶液于25毫升的比色管中。

这时再将标样与试样同时操作。

在比色管中加入2毫升柠檬酸溶液,2-4滴琉基醋酸及5毫升氨水。

（3）判断

五分钟后观察，试样溶液红色不超过标样溶液。

则铁含量（Fe）<0.01％

1.1.6硫酸根（S04¯²）的测定

1.1.6.1原理

硫酸根和氯化钡生成硫酸钡沉淀，使溶液变成乳白色混浊，可采用比浊法确定硫酸根离子的浓度。

1.1.6.2试剂

盐酸（HC1）1N

氯化钡（BaC12）5％

盐酸分析纯d=1.19

硫酸钠（Na2SO4）溶液：

精称无水硫酸钠0.003克。

用水溶解于100毫升容量瓶中，此液1毫升=0.03毫克。

1.1.6.3测定手续

（1）试样处理：

在铂金钳锅内加入10克原料氟硼酸，加热蒸发（温度控制在70-80℃），再缓慢加人10毫升浓盐酸，反应剧烈。

重复五次，使氟完全挥发。

试样蒸干后．用少量水溶解残渣，移入100毫升容量瓶中。

取此液10毫升，放入比浊管中：

加入10毫升水，0.3毫升1N盐酸，3毫升5％氯化钡溶液，与标准比浊。

（2）标样处理：

在另一铂金钳锅中加人10毫升1N盐酸溶液，与试样同时加热蒸发。

重复五次后，用少量水溶解残渣溶液，移人100毫升容量瓶中。

加人10毫升水，10毫升硫酸钠溶液，然后，用水稀释后至刻度。

取此液10毫升，放人比色管中，加人10毫升水,0-3毫升1N盐酸溶液,3毫升5％氯化钡溶掖，此液为标样。

（3）比浊

试样与标样同时处理后，放置五分钟后比浊。

试样溶液不得比标样更为浑浊。

1.2工业氟硼酸亚锡的检验

1.2.1外观和比重：

观察溶液和颜色，有无混浊现象。

优质工业氟硼酸亚锡应是无色透明液体。

将工业氟硼酸倒入500毫升量筒中，量取比重，比重约1.65。

二价锡最小为20.3％，四价锡最大为0.8％，游离氟硼酸最大为3％，游离硼酸最大为2.5％，铁最大为0.010％，氯最大为0.005％，硫酸盐最大为0.03％。

1.2.2二价锡的测定：

1.2.2.1原理和试剂

同电解液中二价锡的测定

1.2.2.2测定手续

用移液管吸取2毫升氟硼酸亚锡溶液移人标准电镀液中。

然后同二价锡操作手续一样进行滴定。

记下消耗0.1N碘液的毫升数。

1.2.2.3计算

Sn（％）=59.345（（0.1×V）/（2×D））=V×2.9675/D

中：

D—氟硼酸亚锡比重

V—滴定时消耗碘标准溶液的体积

1.2.3四价锡的测定

1.2.3.1原理和试剂

同电解液分析中四价锡的测定

1.2.3.2测定手续

吸取标准电解液2毫升，同电解液分析中四价锡的测定方法进行测定。

1.2.3.3计算

Sn4+%=Sn总一Sn2+

1.3工业硼酸的检验

1.3.1外观：

白色固体晶粉，硼酸最小99.5％。

1.3.2硼酸浓度的测定

1.3.2.1原理：

硼酸是弱酸，用丙三醇使其转化为强酸后，再用氢氧化钠滴定。

H3B03＋C3H5（OH）3→C3H5OH·HBO3＋2H20

C3HSOH·HBO3＋NaOH→C3H5OH·NaBO3＋H20

1.3.2.2试剂

酚酞指示剂

丙三醇（C3H5（OH）3）分析醇

氢氧化钠（NaOH）1N标准溶液

1.3.2.3操作手续：

称取原料硼酸（H3B03）2克，用50克毫升蒸馏水溶解（加热45~50℃）。

冷却后再加人50毫升丙三醇。

6滴酚酞指示剂。

以1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。

记上消耗数。

1.3.2.4计算

H3B03=V×61.83

注：

1毫升NaOH-61.83毫克H3BO3

1.4润湿剂检验

1.4.1外观

润湿剂是无味无色透明的液体。

蒸发残渣为9.6-10.4％，水余量。

比重d=1

1.4.2润湿剂测定

1.4.2.1蒸发残渣

吸取5毫升待检润湿剂，于已恒重的称量皿中，记下重量G

在烘箱内80℃烘干二小时，再加温至110℃烘干三小时。

放人干燥器内冷却至20℃，记下第二次重量。

计算：

5：

100％=G：

×%

1.4.2.2浊点法

取润湿剂100毫升于250毫升烧杯中。

加热搅拌98℃，用温度计监控，不允许出现沉淀和浑浊。

然后冷却至50℃，加入5克氯化钠（NaCl）），再加热至81℃，应有浑浊出现。

冷却至78℃，

这种浑浊应完全消失。

再加人5克氯化钠（NaCL），再加热至71℃，冷却至66℃，这时，有分层出现。

1.4.2.3达格道尔夫反应

取润湿剂10毫升，加水稀释至1000毫升。

取以上溶液10毫升，同润湿剂分析手续同样操作，所测得消光值必须在E=0.48-0.52之间。

1.5光亮剂的检验

1.5.1外观

光亮剂是呈褐红色透明液体。

1.5.2光亮剂测定

1.5.2.1比色法

取5毫升待检光亮剂，称重G

于50毫升容量瓶中以甲醇（CH,（）H）稀释至刻度，取5毫升以水稀释至100毫升。

再取10毫升，加入90毫升。

，1N氢氧化钠溶液。

以规格1厘米石英比色皿，在波长333毫微米处。

以0.1N氢氧化钠溶液作空白，进行比色。

计算

试样消光值一空白消光值=E

光亮剂％=（E×17.88/G）×100％

式中：

E—消光值

G—光亮剂重量

17.88-经验常数

1.5.2.2重量法

称取一个称量皿，记下重量G,，吸取5毫升待检光亮剂，记下重量G2。

然后将称量皿放在烘箱内于40'C烘5小时，放人干燥器内冷却至20℃，记下重量G3

计算

G2=G1=G（试样重）

G2—G3=G（净重）

1.6抗氧化剂的检验

1.6.1外观

抗氧化剂是浅褐色粉状固体，干燥后熔点范围为100-103℃。

1.6.2抗氧化剂测定：

称取0.3克抗氧化私（原料），加人0.3克水（PH＝7），再加入3毫升酸酐（CH3CO）2O升醋酸醉溶液（CH,C0）20

于阴暗处放置24小时后，加人150毫升水，于300毫升烧杯中，加人5滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠滴定（缓慢滴定）至红色为终点。

记下消耗数。

计算：

因1毫升Na0HU55.06毫克

V×55.06＝C试

抗氧化剂％=（G/0.3）×100％

2化学处理溶液的分析

2.1脱脂槽中游离碱的测定（中和法）

2.1.1方法要点：

利用硫酸标准溶液滴定碱液，用甲基橙指示剂判定滴定终点。

2NaOH十H2SO4=Na2SO4十2H20

根据消耗的硫酸标准溶液的体积，可计算出游离碱的浓度。

2.1.2试剂：

1硫酸标准溶液1N

2甲基橙指示剂

2.1.3测定手续

用移液管吸取5毫升待测试样溶液，于300毫升三角瓶中，加人50毫升蒸馏水，2滴甲基橙指示剂。

用1N的硫酸标准溶液滴定呈橙红色为终点。

记下消耗数。

2.1.4计算：

标准1毫升≈1％碱液

2.1.5注意事项：

1试样应震荡均匀，并保持在室温下进行。

2计算依据N1V1＝N2V2

故可认为1毫升标准溶液相当于1％的碱液。

2.2酸洗槽中盐酸含量的测定（中和法）

2.2.1方法要点

利用氢氧化钠（NaOH）标准溶液滴定盐酸，用甲其橙指示剂判断滴定终点。

HCl十NaOH＝NaCl＋H2O

根据消耗标准氢氧化钠溶液体积来计算出盐酸的浓度。

2.2.2试剂

1N氢氧化钠标准溶液

甲基橙指示剂

2.2.3测定手续

用移液管吸取2毫升待测溶液，于300毫升三角瓶中。

加人50毫升水,2滴甲基橙指示剂

用1N氢氧化钠标准溶液滴定至黄色（伴有混浊沉淀）为终点。

记有消耗数。

2.2.4计算

HCI%=1．83V

式中：

V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积

1.83换算系数

2.3酸洗槽中二价铁盐的测定

2.3.1.方法要点

在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化二价铁为三价铁。

以高锰酸钾自身为指示剂判断终点。

5Fe2+＋MnO4一＋8H+＝5Fe3+＋Mn2+＋4H20

根据滴定时消耗的高锰酸钾溶液的体积，计算出二价铁含量。

2.3.2试剂

10.1N高锰酸钾（KMn04）标准溶液

2硫磷混合酸（配制参看第三章试剂配制）

2.3.3测定手续

用移液管吸取2毫升待测试样溶液于500毫升三角瓶中，加人200毫升水,30毫升硫磷

混合酸，用0.1N高锰酸钾溶液滴定至微红不变为终点。

记下消耗数。

2.3.4计算

式中:

V1所取试样的体积（毫升）

V2消耗的高锰酸钾标准溶液体积（毫升）

N高锰酸钾标准的当量浓度

55.85-铁的当量

2.792-公式系数

2.3.5注意事项

因为氧化还原反应速度较慢，故此滴定要慢速进行。

2.4助溶剂溶液中氯离子浓度的测定

2.4.1方法要点

用硝酸银标准溶液滴定助熔剂溶液中的氯离子含量，重铬酸钾和稍微过量的硝酸银反应。

生成橙红色铬酸银，可作指示剂判断终点。

Ag+＋C1一=AgCl↓

2AgNO3＋K2Cr2O7=2KNO3＋Ag2Cr2O7↓

根据消耗AgNO3标准溶液的体积，可计算出氯离子含量。

2.4.2试剂

10.1N硝酸银（AgN03）标准溶液

220％重铬酸钾（KZC2O7）溶液

2.4.3测定手续

用移液管吸取10毫升待测试样溶液于300毫升三角瓶中，加人50毫升水，5-7滴重铬酸钾作指示剂。

用。

．1N硝酸银溶液滴定至刚出现橙红色为终点，记下消耗数。

2.4.4计算

式中：

N—硝酸银标准溶液的当量浓度

V2—消耗的硝酸银标准溶液的体积（毫升）

V1—所取试样的体积（毫升）

3.55氯的当量

0.355一公式系数

2.4.5注意事项

1做此分析必须使用二次冷凝水。

2分析完要迅速洗瓶子，否则银盐分解会使瓶壁发黑。

2.5苏打清洗溶液中碳酸盐含量的测定

2.5.1方法要点

用硫酸标准溶液滴定苏打清洗溶液，以甲基橙作为指示剂来判断终点。

H2SO4＋Na2CO3=Na2SO4＋CO2↑＋H2O

根据所消耗的硫酸标准溶液的体积，能计算出碳酸钠的含量。

2.5.2试剂

11N硫酸（H2SO4）标准溶液

2甲基橙指示剂

2.5.3测定手续

用移液管吸取25毫升待测试样哗液于300毫升三角瓶中，加人50毫升水。

2滴甲基橙指示剂，用1N硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。

记下消耗数。

2.5.4计算

53×（NV2/V1）=2.12V2

式中:

N—硫酸标准浓度

V2—消耗硫酸标液的体积（毫升）

V1一所取试样体积（毫升）

53—碳酸钠的当量

2.12公式系数

2.5.5注意事项

若试液浑浊时，需过滤出清液再进行分析。

2.6钝化溶液中重铬酸钠含量的测定

2.6.1方法要点

在弱酸性介质中，重铬酸钠与过量的磺化钾反应。

生成等当量的游离碘，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫化硫酸钠标准溶液进行滴定。

K2Cr2O7＋6KI＋14H＋＝8K＋＋2Cr3+＋7H2O＋3I2

I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6

根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积可计算出重铬酸钠的含量。

2.6.2试剂

10.1N硫代硫酸钠（N2S3O4）标准溶液

210％硫酸（H2SO4）溶液

3碘化钾（KI）分析纯

4淀粉指示剂

2.6.3测定手续

用移液管吸取10毫升待测试样溶液，加人50毫升水，加入10毫升10％硫酸溶液。

1克碘化钾。

于避光处放置10分钟。

用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色后，加淀粉指示剂5毫升，继续滴定至亮绿色为终点。

记下消耗数。

2.6.4计算

式中：

N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

V2-消耗硫代硫酸钠标液的体积（毫升）

V1-所取试样的体积（毫升）

43-重铬酸钠的当量

2.6.5注意事项