电镀锡化验室化学分析程序.docx

1、电镀锡化验室化学分析程序电镀锡化验室化学分析程序一、电镀锡工艺溶液浓度及控制标准1工艺溶液浓度控制范围1. 1化学介质槽化学脱脂P 4-6电解脱脂P 4-6酸洗盐酸 (HCl) 1525% 二价铁(Fe）20克升助熔剂氯含量(Cl) 1.5-4.5克升 PH值36 氯化钱：氯化锌=56:44 苏打碳酸钠Na2C03 1624克升 钝化重铬酸钠(Na2Cr2O7)812克升 铬酥(CrO3 )适量，将PH值调到4-51.2电镀液槽氟硼酸亚锡Sn(BF4)2 28-32克升氟硼酸（游离）HBF4 5070克升硼酸(游离)H3B03 10-30克升总氟硼酸根 80-116克升光亮剂VPA 4-6毫升

2、升抗氧化剂0031 0.4-0.8克升润湿剂1448 10-20克升杂质允许范围氯离子Cl 500毫克升四价锡Sn4+ 最大值10克升二价铁Fe2+ 510克升2工艺溶液的控制方法2.1化学脱脂分析频率八小时一次储存槽体积20m脱脂剂化学成份NaOH 78 H2O 1Na3P04 10 烷醇按2%NazCO3 2NaSIO3 5壬基酚聚氧乙稀化合物2 %新配脱脂溶液脱脂剂用料量500公斤 体积16米 液位高度2.5米 调整脱脂剂含量计算 MCV-C1V1式中： M脱脂剂用量，公斤 C调整后的脱脂溶液百分浓度 C1原脱脂溶液的百分浓度 V调整后的溶液体积，米 V1调整前的溶液体积，米 注：(1)

3、储存槽溶液体积一液位高度（米）6.67（米） (2)如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积2.5米2.2电解脱脂 分析频率八小时一次 储存槽体积20m 电解脱脂化学成份 NaOH 78 Na3P04 20% H2O 1 新配电解脱脂溶液 脱脂剂用料量800公斤 体积16米3 液位高度2.5米 调整脱脂剂含量计算： 同2.1化学脱脂计算相同 注：(1)储存槽溶液体积液位高度(米3)6.67(米z) (2)如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积2.52=5米 2.3酸洗 分析频率八小时一次 储存槽体积20m 酸洗液化学成份 HCL正常152000 最大G25 Fe+20

4、克升 新配酸洗液计算： V0=Vc/C0式中： V0使用工业盐酸数量，米 V欲配酸洗溶液体积，米 C欲配酸洗溶液中盐酸浓度， C0工业盐酸浓度， V1加水的数量，米 注：溶液体积液位高度（米） 6. 67米， 酸浓度过高的调整计算： V2=Vc/C2V 式中：V2-需补充水量，米 V-现有酸洗溶液体积，米 C-现有酸洗溶液浓度， C2-欲配制的酸洗溶液浓度， 注1：浓度过高指盐酸浓度超过20 注2：Vc/C2不得大于酸洗储存槽的最大容量，如果超过，则需放掉储存槽内一部分酸液，按留下的溶液体积去计算加水量。 酸浓度过低的调整计算 V0= （C V-CV）/C0 式中 V0-需要补充的盐酸体积，米

5、 C0-工业盐酸浓度， C调整后的酸洗溶液的浓度， V调整后的酸洗溶液的体积，米 C-原来酸洗溶液的浓度， V-原来酸洗溶液的体积，米” 注1：酸浓度过低指酸浓度低于工艺规程的规定，而二氯化铁含量又不超过20克升时。 注2:计算出的V。V不得大于调整后盐酸酸洗溶液的容积V，如果V0+V体积超过了酸洗溶液的容积V，则在调整前要排放掉一些原来的酸洗溶液。 2.4助溶剂 分析频率八小时一次 体积l0m 助熔剂化学成份： Cl 2-5克升 PH 3-6 NH4ClZnCl2 56：44新配助熔剂溶液 氯化按用料量34公斤 氯化锌用料量27公斤注：(1)储存槽体积液位高度（米）3.33（米）(2)工作槽

6、如有溶液，在计算溶液体积时应加上2.5米。2.5苏打分析频率八小时一次体积l0m苏打溶液化学成份Na2C03 1624克升新配苏打溶液碳酸钠用料量150公斤体积8米，液位高度2. 5米调整苏打含量计算：加料量（公斤）=（要求浓度一实测浓度）体积注：(1)储存槽体积一液位高度（米） 3. 33（米）(2)机组如在生产，应加上工作槽内溶液体积2. 5米3。2. 6钝化分析频率八小时一次储存槽体积l0m钝化溶液化学成份Na2Cr0, 8-12克升Cr03适量，将PH值调整到2.5-3.5新配重铬酸钠溶液 重铬酸钠用料量80公斤 铬醉用料量10公斤 体积：8米， 液位高度2.5米 调整重铬酸钠含量计算

7、 加料量（公斤）=（要求浓度一实测浓度）体积 注：(1)储存槽体积一液位高度（米）3.33米 (2)机组如在生产，应加上工作槽内溶液体积2.5米。 2. 7电镀溶液 分析频率HBF4 八小时一次 Sn2+ 八小时一次 H3BO3（总）每星期一次 三种添加剂24小时一次 各种杂质24小时一次配料计算2.7.1二价锡 W= V（C-C。）/C1式中:W-氟硼酸亚锡用量（公斤） V-电解液的体积（米） C-所需二价锡的浓度（克升） C。原有二价锡的浓度（克升） Cl原料氟硼酸亚锡溶液中二价锡浓度（克升）2.7.2游离氟硼酸 W=V（C-C。）/C1 式中：W氟硼酸加人量（公斤） V电解液的体积（米）

8、 C要求的氟硼酸的浓度（克升） C。原有的氟硼酸的浓度（克升） C1原有氟硼酸中氟硼酸含量（克升）2.7.3游离硼酸 W=V（C-C。）/C1式中：W硼酸加人量（公斤） V电解液的体积（米）2.7.4润湿剂 WV（C-C。）式中：W润湿剂的加人量（升） V电解液的体积（米“） C要求的润湿剂浓度（克升） C。原有的浓度（克升）2.7.5抗氧化剂 WV（C-C。）式中：W一抗氧化剂的加人量（公斤） V电解液体积（米） C要求的抗氧化剂浓度（克升） C。原有的浓度（克升）2. 7. 6光亮剂 WV（C-C。） 式中：W光亮剂的加人量（升） V电解液的体积（米） C要求的光亮剂浓度（克升） C。原有

9、的浓度（克升） 注：1贮存槽溶液体积=（1#槽液位2#槽液位） 16. 67 2在生产中，应考虑工作槽中溶液体积为:V米=2.57（工作槽）4（湿润槽）+1.52（脱锡槽）二、分析方法 1原材料分析 1.1工业氟硼酸的检验 1.1.1外观和比重 观察溶液的颜色，有无混浊现象。工业氟硼酸应是无色透明的液体。含氟硼酸量49.5。 将工业氟硼酸倒人量筒中，用比重计测量比重。其比得约1.4. 1.1.2氟硼酸浓度的测定 1.1.2.1原理 用固体氯化钙和氟硼酸反应，使之放出相应的盐酸和氢氟酸： 2HBF4CaC12Ca (BF4）2十2HC1 Ca (BF4）26H2O=CaF22H,B036HF 总

10、2HBF4+CaC126H20=CaF22H,B03十2HC16HF 用甲基橙作指示剂，以标准氢氧化钠溶液去滴定释放出来的酸，根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，可计算出氟硼酸的含量。 1.1.2.2试剂 无水二氯化钙(CaC12） 1N氢氧化钠(NaOH)标准溶液 1.1.2.3操作手续 称取试样20克，于100毫升容量瓶中，用水稀稀至刻度。 吸取10毫升稀释试液于三角瓶中，加人100毫升水，加5克固体二氯化钙，摇匀。加人2滴甲基橙指示剂，盖上盖子，放置30分钟。然后用1N氢氧化钠溶液滴定至橙黄色为终点。记下消耗为A,.再将此液置于98C下保温60分钟，趁热用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点，

11、记下消耗为A：。将此溶液再按上法加热30分钟，如溶液显红色，则再用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色，记下消耗为A3，直至煮沸后溶液不再出现红色为止。 1.1.2.4计算 HBF87.8（N（A/4）=21.95A/G 式中：G称取工业氟硼酸的重量（克） A等于A1A2 +A3 1.1.3游离硼酸含量（）测定 1.1.3.1原理 在室温下，部分氟硼酸根和氯化钙反应： 2HBF4CaCl6H20CaF22H3B036HF2HC1 氟硼酸以及反应产生的盐酸可预先用氢氧化钠中和，然后用甘油或甘露醇使硼酸转化为强酸，再用氢氧化钠滴定。 1.1.3.2试剂 无水二氯化钙CaCl 10% 甘油C3H5 (OH)分

12、析纯 氢氧化钠NaOH 1N 酚酞指示剂 甲基橙指示剂 1.1.3.3测定手续 从上述100毫升（HBF4原料）容量瓶中，吸取10毫升溶液于三角瓶中。加人10毫升10二氯化钙溶液，1滴甲基橙指示剂；摇匀后。用1N氢氧化钠溶液滴定至变黄色为止；记下消耗数B；在已滴定的溶液中加入20毫升甘油。再加2滴酚酞指示剂，继续用1N氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。记下消耗C。 1.1.3.4计算 H2BO3（%）=C（B（A/4）/3）（0.06181000/G） 式中:G称取原料氟硼酸的重量 1.1.4氯化物浓度的测定 1.1.4.1原理 氯化物和硝酸银生成氯化银沉淀，使溶液呈乳白色混浊。可采用比浊法确定其

13、氯离子的浓度。 1.1.4.2试剂 氯禽子标准溶液：称。166克氯化钠，稀释100毫升。再取稀释液1毫升稀释至100毫升。 （1m1-0.01mgc1） 25硝酸溶液 0. 1 N硝酸银溶液 1.1.4. 3操作手续： 吸取经处理的试样10毫升于比色管中，加人1毫升25写的硝酸溶液及1毫升0. 1 N硝酸银溶液。 标样制作：吸取1毫升氯化钠标液于比色管中，加人10毫升蒸馏水。余下和试样同样操作。 1.1.4. 4判断方法： 五分钟后，观察试样，其浑浊不超过标样，则氯化物0.005。 1.1.5铁含量测定 1.1.5. 1原理： 铁离子在琉基醋酸溶液中，以氨水碱化处理后，会呈现微带紫色的深红色溶

14、液。故可用比测定氟硼酸中铁的含量。本法使用柠檬酸作掩蔽剂测定二价铁离子含量。 1.1.5. 2试剂 氨水(NH40H) 25 硫酸亚铁铰FeS04 (NH4 )2S046H201 柠檬酸C6H8O7H2O）20 硫酸(H2S04) 16. 5 琉基醋酸(HSCH2COOH) 80 铁标准溶液： 精称硫酸亚铁按0.863克，加人1毫升16.5硫酸溶液。用水稀释至100毫升容量瓶中。 此液1毫升0. 0l毫克铁 1.1.5.3测定手续： (1)标样处理：吸取2毫升铁标准溶液，加人8毫升水于25毫升比色管中。 (2)试样处理：吸取10毫升试样溶液于25毫升的比色管中。这时再将标样与试样同时操作。 在

15、比色管中加入2毫升柠檬酸溶液,2-4滴琉基醋酸及5毫升氨水。 (3)判断 五分钟后观察，试样溶液红色不超过标样溶液。则铁含量(Fe)0. 01 1.1.6硫酸根(S04）的测定 1.1.6.1原理 硫酸根和氯化钡生成硫酸钡沉淀，使溶液变成乳白色混浊，可采用比浊法确定硫酸根离子的浓度。 1.1.6.2试剂 盐酸(HC1)1N 氯化钡(BaC12)5 盐酸分析纯d=1. 19 硫酸钠(Na2SO4)溶液：精称无水硫酸钠0.003克。用水溶解于100毫升容量瓶中，此液1毫升=0. 03毫克。 1. 1. 6. 3测定手续 （1）试样处理：在铂金钳锅内加入10克原料氟硼酸，加热蒸发（温度控制在70-8

16、0），再缓慢加人10毫升浓盐酸，反应剧烈。重复五次，使氟完全挥发。 试样蒸干后用少量水溶解残渣，移入100毫升容量瓶中。取此液10毫升，放入比浊管中：加入10毫升水，0.3毫升1N盐酸，3毫升5氯化钡溶液，与标准比浊。 (2)标样处理：在另一铂金钳锅中加人10毫升1N盐酸溶液，与试样同时加热蒸发。重复五次后，用少量水溶解残渣溶液，移人100毫升容量瓶中。加人10毫升水，10毫升硫酸钠溶液，然后，用水稀释后至刻度。 取此液10毫升，放人比色管中，加人10毫升水,0-3毫升1N盐酸溶液,3毫升5氯化钡溶掖，此液为标样。 (3)比浊 试样与标样同时处理后，放置五分钟后比浊。试样溶液不得比标样更为浑浊

17、。 1.2工业氟硼酸亚锡的检验 1.2.1外观和比重： 观察溶液和颜色，有无混浊现象。优质工业氟硼酸亚锡应是无色透明液体。将工业氟硼酸倒入500毫升量筒中，量取比重，比重约1.65。二价锡最小为20. 3，四价锡最大为0.8，游离氟硼酸最大为3，游离硼酸最大为2.5，铁最大为0.010，氯最大为0.005，硫酸盐最大为0.03。 1.2.2二价锡的测定： 1.2.2. 1原理和试剂 同电解液中二价锡的测定 1.2.2.2测定手续 用移液管吸取2毫升氟硼酸亚锡溶液移人标准电镀液中。然后同二价锡操作手续一样进行滴定。记下消耗0. 1N碘液的毫升数。 1.2.2.3计算 Sn（）=59. 345（0

18、.1V）/（2D）= V2.9675/ D 中：D氟硼酸亚锡比重 V滴定时消耗碘标准溶液的体积 1.2.3四价锡的测定 1.2.3.1原理和试剂 同电解液分析中四价锡的测定 1.2.3.2测定手续 吸取标准电解液2毫升，同电解液分析中四价锡的测定方法进行测定。 1.2.3.3计算 Sn4+%=Sn总一Sn2+ 1. 3工业硼酸的检验 1.3.1外观： 白色固体晶粉，硼酸最小99.5。 1.3.2硼酸浓度的测定 1.3.2.1原理： 硼酸是弱酸，用丙三醇使其转化为强酸后，再用氢氧化钠滴定。 H3B03C3H5（OH）3C3H5OHHBO32H20 C3HSOHHBO3NaOHC3H5OHNaBO

19、3H20 1.3.2.2试剂 酚酞指示剂 丙三醇(C3H5(OH)3)分析醇 氢氧化钠(NaOH) 1N标准溶液 1.3.2.3操作手续： 称取原料硼酸(H3B03)2克，用50克毫升蒸馏水溶解（加热4550）。冷却后再加人50毫升丙三醇。6滴酚酞指示剂。以1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。记上消耗数。 1.3.2.4计算 H3B03=V61.83 注：1毫升NaOH-61.83毫克H3BO3 1.4润湿剂检验 1.4.1外观 润湿剂是无味无色透明的液体。蒸发残渣为9.6-10.4，水余量。比重d=1 1.4.2润湿剂测定 1.4.2.1蒸发残渣 吸取5毫升待检润湿剂，于已恒重的称量皿中

20、，记下重量G 在烘箱内80烘干二小时，再加温至110烘干三小时。放人干燥器内冷却至20，记下第二次重量。 计算：5：100=G：% 1.4.2.2浊点法 取润湿剂100毫升于250毫升烧杯中。加热搅拌98，用温度计监控，不允许出现沉淀和浑浊。然后冷却至50，加入5克氯化钠(NaCl) )，再加热至81，应有浑浊出现。冷却至78，这种浑浊应完全消失。再加人5克氯化钠（NaCL），再加热至71，冷却至66，这时，有分层出现。 1.4.2.3达格道尔夫反应 取润湿剂10毫升，加水稀释至1000毫升。取以上溶液10毫升，同润湿剂分析手续同样操作，所测得消光值必须在E=0.48-0.52之间。 1. 5

21、光亮剂的检验 1.5.1外观 光亮剂是呈褐红色透明液体。 1.5.2光亮剂测定 1.5.2.1比色法 取5毫升待检光亮剂，称重G 于50毫升容量瓶中以甲醇(CH,()H)稀释至刻度，取5毫升以水稀释至100毫升。再取10毫升，加入90毫升。，1N氢氧化钠溶液。 以规格1厘米石英比色皿，在波长333毫微米处。以0. 1N氢氧化钠溶液作空白，进行比色。 计算 试样消光值一空白消光值=E 光亮剂=（E17.88/G）100 式中：E消光值 G光亮剂重量 17.88-经验常数 1.5.2.2重量法 称取一个称量皿，记下重量G,，吸取5毫升待检光亮剂，记下重量G2。然后将称量皿放在烘箱内于40C烘5小时

22、，放人干燥器内冷却至20，记下重量G3 计算 G2=G1=G（试样重） G2G3 =G（净重） 1.6抗氧化剂的检验 1.6.1外观 抗氧化剂是浅褐色粉状固体，干燥后熔点范围为100-103。 1.6.2抗氧化剂测定： 称取0.3克抗氧化私（原料），加人0.3克水(PH7)，再加入3毫升酸酐(CH3CO）2O升醋酸醉溶液(CH,C0) 20 于阴暗处放置24小时后，加人150毫升水，于300毫升烧杯中，加人5滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠滴定（缓慢滴定）至红色为终点。记下消耗数。 计算：因1毫升Na0HU55. 06毫克 V 55. 06C试 抗氧化剂=（G/0.3） 100 2化学处理溶液的分

23、析 2.1脱脂槽中游离碱的测定（中和法） 2.1.1方法要点： 利用硫酸标准溶液滴定碱液，用甲基橙指示剂判定滴定终点。 2NaOH十H2SO4=Na2SO4十2H20 根据消耗的硫酸标准溶液的体积，可计算出游离碱的浓度。 2.1.2试剂： 1硫酸标准溶液 1N2甲基橙指示剂 2.1.3测定手续 用移液管吸取5毫升待测试样溶液，于300毫升三角瓶中，加人50毫升蒸馏水，2滴甲基橙指示剂。用1N的硫酸标准溶液滴定呈橙红色为终点。记下消耗数。 2.1.4计算： 标准1毫升1碱液 2.1.5注意事项： 1试样应震荡均匀，并保持在室温下进行。 2计算依据N1V1N2V2 故可认为1毫升标准溶液相当于1的

24、碱液。 2. 2酸洗槽中盐酸含量的测定（中和法） 2.2.1方法要点 利用氢氧化钠(NaOH)标准溶液滴定盐酸，用甲其橙指示剂判断滴定终点。 HCl十NaOHNaClH2O 根据消耗标准氢氧化钠溶液体积来计算出盐酸的浓度。 2.2.2试剂 1N氢氧化钠标准溶液 甲基橙指示剂 2. 2.3测定手续 用移液管吸取2毫升待测溶液，于300毫升三角瓶中。加人50毫升水,2滴甲基橙指示剂 用1N氢氧化钠标准溶液滴定至黄色（伴有混浊沉淀）为终点。记有消耗数。 2.2.4计算 HCI %=183V 式中：V消耗氢氧化钠标准溶液的体积 1.83换算系数 2. 3酸洗槽中二价铁盐的测定 2.3.1.方法要点 在

25、酸性溶液中，用高锰酸钾氧化二价铁为三价铁。以高锰酸钾自身为指示剂判断终点。 5Fe2+ MnO4一 8H+5Fe3+ Mn2+ 4H20 根据滴定时消耗的高锰酸钾溶液的体积，计算出二价铁含量。 2. 3. 2试剂 1 0.1N高锰酸钾（KMn04）标准溶液 2硫磷混合酸（配制参看第三章试剂配制） 2.3.3测定手续 用移液管吸取2毫升待测试样溶液于500毫升三角瓶中，加人200毫升水,30毫升硫磷混合酸，用0. 1N高锰酸钾溶液滴定至微红不变为终点。记下消耗数。 2.3.4计算 式中: V1所取试样的体积（毫升） V2消耗的高锰酸钾标准溶液体积（毫升） N高锰酸钾标准的当量浓度 55.85-铁

26、的当量 2.792-公式系数 2.3.5注意事项 因为氧化还原反应速度较慢，故此滴定要慢速进行。 2.4助溶剂溶液中氯离子浓度的测定 2.4.1方法要点 用硝酸银标准溶液滴定助熔剂溶液中的氯离子含量，重铬酸钾和稍微过量的硝酸银反应。生成橙红色铬酸银，可作指示剂判断终点。 Ag+ C1一 =AgCl 2AgNO3K2Cr2O7= 2KNO3Ag2Cr2O7 根据消耗AgNO3标准溶液的体积，可计算出氯离子含量。 2.4.2试剂 1 0.1N硝酸银（AgN03）标准溶液 2 20重铬酸钾(KZC2O7)溶液 2.4.3测定手续 用移液管吸取10毫升待测试样溶液于300毫升三角瓶中，加人50毫升水，

27、5-7滴重铬酸钾作指示剂。用。1N硝酸银溶液滴定至刚出现橙红色为终点，记下消耗数。 2.4.4计算 式中：N硝酸银标准溶液的当量浓度 V2消耗的硝酸银标准溶液的体积（毫升） V1所取试样的体积（毫升） 3.55氯的当量 0.355一公式系数 2.4.5注意事项 1做此分析必须使用二次冷凝水。 2分析完要迅速洗瓶子，否则银盐分解会使瓶壁发黑。 2.5苏打清洗溶液中碳酸盐含量的测定 2. 5. 1方法要点 用硫酸标准溶液滴定苏打清洗溶液，以甲基橙作为指示剂来判断终点。 H2SO4Na2CO3=Na2SO4CO2H2O 根据所消耗的硫酸标准溶液的体积，能计算出碳酸钠的含量。 2. 5. 2试剂 1

28、1N硫酸(H2SO4）标准溶液 2甲基橙指示剂 2.5.3测定手续 用移液管吸取25毫升待测试样哗液于300毫升三角瓶中，加人50毫升水。2滴甲基橙指示剂，用1N硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。记下消耗数。 2. 5. 4计算 53（NV2/V1）=2.12V2 式中: N硫酸标准浓度 V2消耗硫酸标液的体积（毫升） V1一所取试样体积（毫升） 53碳酸钠的当量 2.12公式系数 2.5.5注意事项 若试液浑浊时，需过滤出清液再进行分析。 2.6钝化溶液中重铬酸钠含量的测定 2.6.1方法要点 在弱酸性介质中，重铬酸钠与过量的磺化钾反应。生成等当量的游离碘，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫化硫酸钠

29、标准溶液进行滴定。 K2Cr2O76KI14H8K2Cr3+7H2O3I2 I22Na2S2O32NaINa2S4O6 根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积可计算出重铬酸钠的含量。 2.6.2试剂 1 0.1 N硫代硫酸钠(N2S3O4）标准溶液 2 10硫酸(H2SO4）溶液 3碘化钾(KI)分析纯 4淀粉指示剂 2. 6. 3测定手续 用移液管吸取10毫升待测试样溶液，加人50毫升水，加入10毫升10硫酸溶液。1克碘化钾。于避光处放置10分钟。用0. 1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色后，加淀粉指示剂5毫升，继续滴定至亮绿色为终点。记下消耗数。 2. 6. 4计算 式中：N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V2-消耗硫代硫酸钠标液的体积（毫升） V1-所取试样的体积（毫升） 43-重铬酸钠的当量 2.6.5注意事项