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卫生化学课程各章习题及答案

气相色谱法复习题

一、填空题

1.气谱法测定蔬菜中微量含Cl的农药残留量，可采用检测器。

2.采用归一化法定量时，要求。

3.气相色谱中，常用参数来描述柱效能综合指标。

4.速率理论方程的简化式，其中第二项叫。

5.在气一液色谱中，分离非极性物质，一般选用的固定液，此时试样中各组分按先后流出，先流出，的后流出。

6.气相色谱常用检测器有四种。

7.气相色谱分析中的总分离效能指标是，它受、、三个参数控制。

8.气-液色谱中，柱温升高，分子扩散，保留时间。

9.某组分的分配系数越大，在色谱柱中保留时间越。

10.没有组分进入检测器时的流出曲线称为。

二、选择题

1.气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用

A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.组分与载气和固定相

2.相邻两峰要实现完全分离，要求分离度达到以上

A.B.C.D.E.

3.色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示

A.相对保留值rB.两组分的保留值之比C.保留指数ID.分离度R

4.在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是

A.在固定液中溶解度小的B.分配系数大的C.挥发性小的D.挥发性大的

5．气谱分析中只与柱温、固定相性质有关，不随其它操作条件变化的参数是

A.保留时间tRB.调整保留时间tR‘C.峰宽D.分配系数K

6.气谱法中，不能用来定性的参数是

A.峰面积B.保留值C.相对保留值D.保留指数

7.在气谱分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

8.色谱法中两组分分离的先决条件是

A.分配系数K不等B.色谱峰要窄C.分子扩散要小D.填充物颗粒要细且均匀

9.在气相色谱中，对分离效果最有影响的是

A.柱长B.载气流速C.载气种类D.固定液的选择

10.气相色谱法中，色谱柱老化的目的是

A.除去固定相表面水份B.除去固定相中的粉状物

C.除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质D.使固定相活化

五、计算题

1.假设两个组分的相对保留值＝，要在一根色谱柱上得到完全分离，求所需要有效板数neff为多少若Heff＝，所需的柱长为多少

2.在一根3m长的色谱柱上分离某试样时，测得两组分的保留时间分别为9min和12min，死时间为1min，组分1的峰宽为50s，组分2的峰宽为80s，计算：

（1）该色谱柱对组分2的有效塔板数和有效塔板高度；

（2）组分1和组分2的容量因子k（分配比）；（3）两组分的相对保留值r21。

（4）两组分的分离度R。

3.在某米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图

min

A

B

进样空气峰底宽120140

试计算：

①组分B对组分A的相对保留值（保留3位数）；②组分A与组分B的分离度；③该色谱柱对组分B的有效塔极高度。

.

4.某色谱柱柱长为，测得某组分色谱峰的保留时间为，峰底宽度为53S，试计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

气相色谱法复习题（参考答案）

一、填空

1.电子捕获

2.样品中所以组分都出峰

3.分离度

4.H＝A+B/u+Cu、分子扩散项

5.非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性

6.热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器

7.分离度、柱效能、柱选择性、柱容量

8.加剧、缩短

9.长

10.基线

二、选择题

三、名词解释

1．指不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。

2．在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。

3．组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

4．表示两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。

5．表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。

6．峰高一半处的峰宽。

7．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。

8．即分配比，表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时，固定相中质量与流动相中质量的倍率。

9.程序升温：

指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线形或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的升温方式。

四、简答

1．火焰离子化检测器（FID）：

苯系物

电子捕获检测器（ECD）：

有机氯农药

火焰光度检测器（FPD）：

啤酒中痕量硫化物

2．包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。

3．内标物与待测物分子结构与性质相似或相近，内标物在待测物附近出峰；样品中不存在内标物，且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离；内标物应是纯物质或含量准确已知；内标物与样品互溶，且不发生不可逆化学反应。

五、计算题

1．要完全分离则R≥

neff=16R2（r21/r21-1）2=2=15876

所需有效塔板数至少15876块

L=n·H=×15876==

所需柱长为M

2．

（1）:

neff

（2）=16（tR

（2）’/W2）2=16[（12-1）/（80/60）]2=1089

Heff

（2）=3×1000/1089=（mm）

（2）:

k1=（9-1）/1=8k2=（12-1）/1=11

（3）:

r21=11/8=

（4）:

R=2（tR2-tR1）/（W1+W2）=2（12-9）/（50/60+80/60）=

3．rBA＝12－2/9－2＝；

R＝2×（12－9）/＋＝2；

nB＝16（12-2/）2＝574；

HB＝×100m/574＝

4．理论塔板数n=16×（53÷60）2=426

理论塔板高度H=L/n=426=（cm）

高效液相色谱法复习题

一、填空题

1.高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括中的传质阻力和中的传质阻力两种。

2.在高效液相色谱中，判断组分能否分离的参数是，定性的参数是。

3.在高效液相色谱分析中，引起色谱峰柱内展宽的主要因素是。

4.在高效液相色谱法中，在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为。

5.高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种，它们是和。

6.高效液相色谱中，引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为和两方面。

7.分配色谱中有两种方式，正相分配色谱一般宜于分离组分；反相分配一般适于分离组分。

8.高效液相色谱法的特点为、、和。

9.根据键合反应不同，键合固定相主要有两种类型，即型和型。

10.在反相分配色谱中，亲脂性组分比亲水性组分移动。

二、选择题

1.在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是

A.涡流扩散B.分子扩散C.传质阻力D.输液压力

2.在高效液相色谱中，保留值实际上反映何种分子间的作用力

A.组分与载液B.载液与固定液C.组分与组分D.组分与固定液

3.用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好

A.紫外光度检测器B.氢焰检测器C.火焰光度检测器D.热导池检测器

4.在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是

A.进一步提高载液流速B.改进填充物的表面结构

C.提高柱温D.采用更灵敏的检测器

5.高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是

A.输液压力高B.流动相种类多C.固定相颗粒细D.检测器灵敏度高

6.在高效液相色谱中，通用型检测器是

A.紫外光度检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.电导检测器

7.孕甾酮、雄甾二酮、肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用

A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.顶空气相色谱法D.毛细管色谱法

8.反相分配色谱

A.分离极性大的样品B.流动相极性小于固定相

C.极性小的组分先流出色谱柱D.极性小的组分后流出色谱柱

9.正相分配色谱

A.流动相极性小于固定相极性B.适于分离极性小的组分

C.极性大的组分先出峰D.极性小的组分后出峰

10.高效液相色谱分析中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值

A.不变B.增大C.减小D.增大或减小

四、简答题

1.高效液相色谱法中广泛的采用化学键合固定相，有哪些优点

2.试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。

高效液相色谱法复习题（参考答案）

一、填空

1.移动流动相、滞留流动相2.分配系数或分配比、保留值或相对保留值

3.传质阻力4.梯度洗脱5.表面多孔型、全多孔微粒型

6.柱内展宽、柱外展宽7.极性、非极性

8.高速、高效、高灵敏度、高自动化9.酯化、硅烷化10.慢

2.D3.B

四、简答

1．传质速度比一般液体固定相快得多，因此柱效高；固定液不流失，增加了色谱住的稳定性和使用寿命；由于可以键合不同性质的官能团，可以改善固定相的功能，提高选择性；可用多种溶剂作流动相，利用梯度洗脱，提高分析效率，得到好的分离结果；有利于配用灵敏的检测器和馏分收集，应用范围广。

2．气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。

高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统组成。

1概述、卫生检验中的质量控制和质量保证、分析数据的统计与处理

一、单选题

1、精密度常用以下哪项表示：

A、相对误差B、随机误差C、系统误差D、标准偏差

2、对真实值为%的样品进行分析，甲测定结果平均值为%，标准偏差为%，乙测定结果为%，标准偏差为%。

与乙的测定结果比较，甲的测定结果：

A、准确度、精密度均较好B、准确度较好，但精密度较差C、准确度较差，精密度较好D、准确度、精密度均较差

3、下列叙述正确的是：

A、分析结果的准确度好，精密度不一定好B、分析结果的精密度好，准确度一定好C、分析结果的准确度好，精密度一定好D、分析结果的准确度和精密度无必然关系

4、采用一新方法测定某样品含量，其总体标准偏差未知，要判断分析结果是否可靠，应采用：

A、G检验法B、Grubbs检验法C、F检验法D、t检验法

5、一组平行测定数据，要判断其中是否存在可疑值，应采用：

A、t检验法B、F检验法C、Grubbs检验法D、F检验加t检验法

6、定量分析测定时，对测定结果的误差要求是：

A、越小越好B、等于零C、在允许误差范围内即可D、大于允许误差

7、为减小系统误差，可采用的措施是：

A、进行仪器校正B、增加平行测定次数C、增加称样量D、舍去可疑数据

8、在测定样品过程中，做加标回收试验的目的是：

A、评价方法检出限B、评价方法准确度C、评价方法灵敏度D、评价方法精密度

9、应用标准参考物质的目的是：

A、评价方法检出限B、评价方法准确度C、评价方法灵敏度D、评价方法精密度

10、利用质量控制图对分析工作的质量进行评价，要求：

A、所有样品测定值应在上下警戒限之外，控制限之内

B、所有样品测定值应在中心线附近上下警戒限之间

C、标准物质或质量控制样品的测定值应在中心线附近上下警戒限之间

D、标准物质或质量控制样品的测定值应在上下控制限之外

二、填空题

1、随机误差服从（）规律。

2、（）误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的（）。

3、通常将测定误差分为（）、（）和（）。

4、定量分析中（）误差影响测定结果的准确度，（）误差影响测定结果的精密度。

5、有（）位有效数字；×10-3有（）位有效数字。

6、评价分析方法的准确度常用的方法有（）、（）和（）。

7、对照实验是检验（）误差的有效方法，但在进行对照实验时，应尽量选择与试样（）相近的标准试样进行对照分析。

三、判断题

1、随机误差决定分析结果的精密度。

2、即使存在系统误差，无限多次的测量值的平均值也会接近真值。

3、绝对误差即是误差的绝对值。

4、准确度反映了分析方法或测定过程中系统误差的大小。

5、两组数据的平均值和平均偏差均相同，表明这两组数据的精密度没有差异。

6、测定结果的精密度好，准确度一定好。

7、在测定结果中所有的“0”均为有效数字。

8、加标回收试验的回收率越高，其方法准确度越好。

9、F检验用于判断两组数据之间的差异是否有统计学意义。

10、离群值的取舍应通过Q检验或Grubbs检验决定。

五、简答题

1、如何检验和消除测定方法中的系统误差

2、准确度和精密度的区别和联系

答案：

一、单选题

1、D2、A3、C4、C5、C6、C7、A8、B9、B10、C

二、填空题

1、正态分布

2、系统；准确度

3、系统误差；随机误差；过失误差

4、系统；随机

5、4；3

6、用标准物质评价；用加标回收率评价；与标准方法对照评价

7、系统；组成

三、判断题

1、√2、×3、×4、×5、×6、×7、×8、×9、×10、√

五、简答题

1、通过对照试验（用标准样品对照、用标准方法对照）、回收试验来检验系统误差的存在，用空白试验、校准仪器、提纯试剂和校正的方法来消除测定过程中的系统误差。

2、准确度指测量值与真值符合的程度，精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度，准确度反映了分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小，决定分析结果的可靠程度；精密度反映了测定过程中随机误差的大小，表现了测定的重复性和再现性。

精密度是保证准确度的先决条件，精密度高不一定准确度高；精密度不高，准确度肯定不高。

只有消除了系统误差后，高精密度才有可能获得高准确度的测定结果。

2电位分析法、紫外－可见分光光度法、荧光分析法

一、单选题

1、电位分析法测量的电学参数是：

A、电流B、电导C、电量D、电位

2、标准氢电极的相对平衡电位在什么温度下为零：

A、常温B、任何温度C、零度以下D、4℃

3、离子选择性电极的选择性主要由下列哪项决定：

A、干扰离子B、温度C、敏感膜材料性质D、溶液pH

4、影响离子选择性电极检测下限的最主要因素是：

A、内参比电极B、内参比液C、溶液pHD、敏感膜性质

5、参比电极的作用是：

A、保持离子强度一致B、提供标准电极电位C、调节适宜pH范围D、消除干扰

6、在电位分析法中作为指示电极，其电位应：

A、与溶液中离子的活度呈Nernst响应B、与溶液中待测离子的活度呈Nernst响应C、与溶液中H+离子的活度呈Nernst响应D、与溶液中待测离子的活度呈线性响应

7、用氟离子选择电极测定F－时，下列离子中干扰最大的是：

A、OH－B、NH4+C、H+D、Cl－

8、用离子选择电极以一次标准加入法进行定量分析时，对加入的标准溶液要求是：

A、体积大，浓度高B、体积小，浓度低C、体积大，浓度低D、体积小，浓度高

9、测定水中微量氟，最为简便合适的方法是：

A、薄层色谱法B、离子选择性电极法C、火焰光度法D、高效液相色谱法

10、测定溶液pH值时，通常使用的参比电极是：

A、pH玻璃电极B、饱和甘汞电极C、氟离子选择电极D、敏化电极

11、玻璃电极膜电位产生的机制是由于玻璃膜表面的：

A、电子传导B、电子得失C、不对称电位D、离子交换和离子迁移

12、银-氯化银参比电极的电位取决于：

A、AgCl的溶度积B、试液中待测离子的浓度C、试液中Cl－的浓度D、电极内充液中Cl－的浓度

13、直接电位法定量时常加入总离子强度调节缓冲液，对其作用的叙述错误的是：

A、固定溶液的离子强度B、恒定溶液的pH值C、掩蔽干扰离子D、消除液接电位

14、电位分析法不能测定的是：

A、被测离子各种价态的总浓度B、能对电极响应的离子浓度C、低价金属离子的浓度D、待测离子的游离浓度

15、直接电位法中，利用标准曲线法进行定量分析时，要求：

A、标准溶液和试液的离子强度都很大B、标准溶液和试液的离子强度都很小C、标准溶液和试液的离子强度都不同D、标准溶液和试液的离子强度一致

16、测定溶液pH值时，用标准缓冲液进行校正的主要目的的是消除：

A、不对称电位B、液接电位C、不对称电位和液接电位D、相间电位

17、玻璃电极使用前必须在水中浸泡，其主要目的是：

A、清洗电极B、活化电极C、校正电极D、清洗和校正电极

18、一般玻璃吸收池可用于：

A、紫外光区B、红外光区C、紫外-可见D、可见光区

19、符合Lambert-Beer定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的位置：

A、向长波方向移动B、向短波方向移动C、不移动D、移动方向不确定

20、有色物质在符合Lambert-Beer定律的浓度范围内，其浓度c，最大吸收波长λmax、吸光度A三者的关系是：

A、当c增加时，λmax增加、A也增加B、当c减小时，λmax不变、但A也减小

C、当c增加时，λmax不变、但A减小B、当c减小时，λmax减小、A也减小

21、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中正确的是：

A、比色皿外壁有水珠B、待测溶液注到比色皿的2/3高度处

C、光度计未用空白溶液调零D、将比色皿磨砂面置于光路中

22、影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是：

A、比色皿的厚度B、入射光的波长C、溶剂D、溶液的浓度

23、在分光光度法中，测得的吸光度值都是相对于空白溶液的，这是因为：

A、入射光不是平行光B、入射光为非单色光C、吸收池和溶剂对入射光有吸收和反射作用D、溶液中的溶质发生解离反应

24、光度法定量分析中，如果入射光的单色性较差，会偏离Lambert-Beer定律，其原因是：

A、光强太弱B、物质对各波长光的摩尔吸光系数值相近C、光强太强D、物质对各波长光的摩尔吸光系数值相差较大

25、若某吸光物质的摩尔吸光系数很大，则表明：

A、该物质对某波长的光的吸收能力很强B、使用了较大光程的吸收池C、定量测得该物质时其检出限很低D、溶液的浓度很大

26、在紫外-可见分光光度计中，用于紫外光区的光源是：

A、钨灯B、卤钨灯C、氘灯D、空心阴极灯

27、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其主要优点是：

A、可用较宽的狭缝，增加了光强度B、消除了光源不稳定的影响C、可用较弱的光源D、可消除共存物质干扰

28、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外-可见吸收光谱，这是由下列哪项引起的：

A、分子中振动能级跃迁B、分子中转动能级跃迁C、分子中电子能级跃迁D、分子中振动和转动能级跃迁

29、电子能级差越小，跃迁时吸收光子的：

A、能量越高B、波长越长C、频率越低D、波长越短

30、激发光波长对荧光的影响，下列说法正确的是：

A、影响荧光光谱的性状和荧光的强度B、不影响荧光光谱的性状和荧光的强度C、影响荧光光谱的性状，但并不影响荧光的强度D、不影响荧光光谱的性状，但影响荧光的强度

31、关于荧光光谱，下列说法正确的是：

A、荧光光谱反映了荧光物质的发射特性B、荧光光谱反映了荧光物质的吸收特性C、荧光光谱的横坐标表示激发光的波长D、绘制荧光光谱时，激发光的波长和强度均应固定

32、分子荧光法比紫外-可见分光光度法选择性高的原因是：

A、分子荧光光谱为线状光谱，而分子吸收光谱为带状光谱B、能发射荧光的物质比较少C、荧光波长比相应的吸收波长稍长D、荧光光度计有两个单色器，可以更好地消除组分间的相互干扰

33、荧光量子效率是指：

A、荧光强度与入射光强度之比B、发射荧光的量子数与吸收激发光的量子数之比C、发射荧光的分子数与物质总分子数之比D、激发态的分子数与基态分子数之比

34、分子中有利于提高荧光效率的结构特征是：

A、双键数目较多B、共轭双键数目较多C、含重金属原子D、分子为刚性平面

35、一种物质能否发射荧光，主要取决于：

A、分子结构B、激发光的波长C、温度D、溶剂的极性

36、下列因素中会使荧光效率下降的因素是：

A、激发光强度下降B、溶剂极性变大C、温度下降D、溶剂中含有卤素离子

37、对分子荧光强度进行测量时，要在与入射光呈直角的方向上检测，是由于：

A、荧光是向各个方向发射的B、只有在与入射光方向呈直角的方向上才有荧光C、为了消除透射光的影响D、克服散射光的影响

38、在测定物质的荧光强度时，荧光标准溶液的作用是：

A、用作调整仪器的零点B、用作参比溶液C、用作定量标准D、用作荧光测定的标度

39、某维生素在440～500nm波长的光激发下可发出较强的荧光，而实际测定时选用400nm的激发光，其目的是：

A、克服溶剂的瑞利散射光B、避免拉曼散射光的干扰C、消除容器表面的散射光D、克服溶剂中荧光物质的干扰

40、分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，再以无辐射跃迁转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃回基态的各个振动能级，并产生光辐射。

这种发光现象应称为：

A、分子荧光B、分子磷光C、化学发光D、拉曼散射光

41、根据下列化合物的结构，判断哪种物质的荧光效率最大：

A、苯B、联苯C、对联三苯D、蒽

42、下列哪种说法是正确的：

A、荧光物质的浓度增加，荧光强度增大B、荧光物质的浓度增加，荧光强度减弱C、荧光物质的浓度减小，荧光强度增大D、在极稀溶液中，荧光物质的浓度增加，荧光强度增大

43、为了提高分子荧光光度法的灵敏度，合适的办法是：

A、增加待测溶液的浓度B、增加激发光的强度C、增加待测溶液的体积D、另找能与待测物质形成荧光效率大的荧光化合物

44、荧光分析中，溶剂对荧光强度的影响是：

A、对有－*跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度增大B、对有－*跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度减小C、溶剂黏度增大，荧光强度减弱D、溶剂黏度降低，荧光强度增大

45、荧光光度计中第一滤光片的作用是：

A、消除杂质荧光B、得到合适的单色激发光C、消除激发光产生的反射光D、消除瑞利散射、拉曼散射

46、荧光物质的荧光光谱和它的吸收光谱的形状是：

A、相同B、相同且重叠C、对称D、呈镜像关系

47、下列物质中荧光强度最强的物质是：

A、苯甲酸B、苯C、萘D、联苯

二、填空题

1、电化学电池为（）和（）两大类。

2、IUPAC规定，无论是原电池还是电解质，凡是发生氧化反应的电极称为（），凡发生还原反应的电极称为（）。

3、参比电极的电极电位是由（）的活度决定的。

4、离子选择电极由（）、（）和（）构成。

5、一支新的pH玻璃电极，使用前必须（）。

6、电位分析法的实质是通过在（）条件下测定（）两电极间的电位差，理论基础是（）。

7、在直接电位法中，通常要向原电池中加入（）以保证活度系数恒定。

8、电位分析中常用的指示电极类型有（）和（）。

9、电位法测定溶液的pH值，通常以（）作为指示电极，（）作为参比电极，浸入试液中组成原电池。

10、直接电位法是利用专用的指示电极把（）转变为（）值，然