TAS990型原子吸收分析手册.docx

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TAS990型原子吸收分析手册

前言

本手册所有测试结果仅为对北京普析通用仪器有限责任公司所生产的TAS-98六、TAS-990型原子吸收仪器，在选定的仪器条件下，利用各元素标准溶液进行测试所得结果，特点浓度、检出限和线性范围与仪器性能、分析条件的选择、仪器调整，尤其是喷雾器的调剂等紧密相关。

实验所用所有试剂，凡未标明级别的都属优级纯，最好采纳工艺超纯。

实验所用的水，均为去离子水或全玻璃双蒸水或石英亚滚水。

标准溶液一样采纳市售原子吸收标准溶液。

有条件的实验室也可参考国际标准化组织关于标准溶液配制方式，按国家标准物质技术标准定值，自行配制。

制备标准储蓄溶液的标准物质一样用高纯金属（最好粉末）或其相应的盐类，要求为纯度高、组成与化学式精准符合、性质稳固的基准物质。

称量均为1/万分析天平准确称取。

用校正过的容量瓶定容。

标准储蓄溶液的浓度一样配制为1000μg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸以利贮存。

标准储蓄溶液应储于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au、Ag、Se等应储于棕色瓶中）放置于冰箱冷藏室内保留。

1000μg/mL标准储蓄液一样可保留2年左右不变，浓度<1μg/mL的标准溶液，要现用现配。

标准系列溶由标准储蓄溶液逐级稀释配制，同时其基体应尽可能与试样溶液的基体一致，其浓度范围应依照标准曲线的线性范围和试样中待测元素的浓度来确信，整套标准系列溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范围内。

不同元素的灵敏度不同，线性范围也不同。

标准系列溶液的浓度范围也不同，标准系列溶液的个数一样设置3~5个即可。

特点浓度是指在给定的实验条件下，产生1%吸收（或吸光度）的浓度时每毫升标准溶液中待测元素的含量（μg/mL/1%），按式：

×C÷A计算。

检出限是指能以95%的置信度检测出试样溶液中待测元素的最低含量。

按式=C×Kσ/A,（K=3）计算。

银（Ag）

标准物质：

标准溶液的配制（1mg/mL）

AgNO3将克已在110℃干燥过的硝酸银溶解于硝酸中，用硝酸准确地稀释至1000毫升。

或将高纯金属银溶于201：

1（）硝酸中，用水准确地稀释至1000ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1600ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

AAS

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~3µg/mL

特点浓度与检出限

对µg/mLAg标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算特点浓度。

别离对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的3~5倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准误差σ,按式（=Kσ/b,K=3）计算检出限。

特点浓度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2火焰中测定银干扰少。

在低温火焰如丙烷-空气或氢气-空气火焰中测定，其灵敏度可提高2倍。

5%的盐酸、硝酸不干扰银的测定。

但5%的硫酸或磷酸会降低银的测定灵敏度。

5%的醋酸对银的测定有增敏效应。

硼酸盐、碳酸盐、高氯酸盐、溴化物、碘化物、高锰酸盐、钨等会使银产生沉淀。

钙（Ca）

标准物质：

标准溶液的配制：

CaCO3将克已在110℃干燥过的优级纯碳酸钙（CaCO3）溶解于10ml1:

1（V/V）盐酸中，赶走二氧化碳后用水准确地稀释至1000ml，并使盐酸浓度约为1N。

钙浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~12µg/mL

特点浓度与检出限

对µg/mLCa标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算特点浓度。

特点浓度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2火焰中，铝、铍、硅、钛、钒、锆磷酸盐、都会干扰钙的测定，降低钙的灵敏度。

将~1%的镧或锶加进标准溶液和试样中，能抑制这种干扰。

酸的浓度不同，所测吸光度也有不同，应维持试样与标准溶液的酸度一致。

同时，要严格操纵水和试剂的空白，避免污染。

镉（Cd）

标准物质：

标准溶液的配制：

金属镉将克高纯金属镉粉溶解于少量1：

1（V/V）硝酸中，用1%盐酸溶解并准确地稀释至1000ml。

或将（CdCl2•H2O）溶于1%盐酸并用1%盐酸定容至100ml，镉浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~4µg/mL

线性范围：

0~1µg/mL

特点浓度与检出限

对µg/mLCd标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

特点浓度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2火焰中，除硅之外，极少报导一样金属对镉测定的干扰。

硫酸、磷酸对镉的测定有阻碍。

钴（Co）

标准物质：

标准溶液的配制：

金属钴将克高纯金属钴，溶解于少量1：

1（V/V）硝酸中，用1%盐酸准确地稀释至1000毫升，或将于550℃灼烧至恒重的无水硫酸钴（CoSO4），溶于水，用水准确地稀释至1000ml。

钴浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1600ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~8µg/mL

线性范围：

0~3µg/mL

特点浓度与检出限

对µg/mLCo标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

特点浓度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

硅干扰钴的测定，样品经高氯酸或硫酸冒烟后，那么不干扰。

磷酸对测定有阻碍。

铅中钴的测定应在硝酸介质中进行。

假设钴的含量较高，且希望取得较好周密度，最好采纳谱线。

铬（Cr）

标准物质：

标准溶液的配制：

K2Cr2O7将克已在150℃干燥过的重铬酸钾溶解于水中，用水准确地稀释至1000ml，或将于105℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4）溶于含有氢氧化钠溶液的少量水中，用水定容至100ml。

铬浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

2500ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

8mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2火焰中，铬的吸收受镍、铁的干扰。

在试样和标准溶液中加入2%的能抑制这种干扰。

若是采纳贫燃性火焰，这种干扰降低，但铬的灵敏度也降低。

铬的原子吸收信号对燃气、助燃气比例转变极为灵敏，应注意维持然助比恒定。

燃烧器高度对铬的测定阻碍专门大，应注意燃烧器高度的调整。

铜（Cu）

标准物质标准溶液的配制（1mg/mL）

金属铜将高纯金属铜粉（%）溶解于少量优级纯硝酸中，用1%（V/V）的硝酸溶液准确地稀释至1000mL。

或将硫酸铜（CuSO4•5H2O）溶于水，并用水定容至100mL，

仪器条件

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1600ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

特点浓度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

特点浓度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰

铜的原子吸收测定干扰较少，宜用贫燃火焰。

大量铁（10000µg/mL）存在时有干扰。

干扰，使铜的吸收值增加。

铁（Fe）

标准物质：

标准溶液的配制：

金属铁将高纯金属铁粉溶解于30毫升盐酸中，加数毫升硝酸氧化后，用水准确地稀释至1升，盐酸浓度约为。

铁浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

2000ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定阻碍较大。

硅的干扰可采取加入氯化钙或氟化铵的方法加以抑制。

加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。

钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以排除干扰。

当样品中存在铂时，干扰，使测定吸光度增加，应另选分析线。

铟（In）

标准物质：

标准溶液的配制：

金属铟将高纯金属铟溶解于5毫升硝酸中，煮沸，赶去氮氧化物后，用水准确地稀释至100ml，铟浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

4mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

AAS

线性范围

测定浓度范围：

4~28µg/mL

线性范围：

0~26µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLIn标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

特点浓度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

当铝、镁、铜、锌或硫酸根的量超过100倍时，会使铟的测定灵敏度略有降低。

低于10%的硝酸及5%的盐酸、高氯酸、硫酸均不阻碍铟的测定。

但灵敏度因酸的种类不同而有所不同。

磷酸对测定有阻碍。

钾（K）

标准物质：

标准溶液的配制：

KCl将克于500~600℃灼烧至恒重的氯化钾溶解于水中,用水准确地稀释至1000ml。

钾浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

钾在Air-C2H2火焰中容易电离，必需在试样和标准溶液中加入其它易电离的碱金属盐以抑制这种干扰，加入铯盐最为有效。

利用低温火焰如丙烷-空气或氢气-空气火焰有利于排除电离干扰。

专门是在氢气-空气火焰中，以次灵敏线能使信噪比有明显的改良，并能取得较好的周密度。

钠的含量超过10%时，必需在标准系列溶液中加入相应的钠，或加入适量的氯化铯排除钠的干扰。

亦可采纳标准加入法测定。

微量分析时，应注意污染，蒸馏水、试样和标样溶液只允短时刻与玻璃接触，水要用石英蒸馏或去离子水，试样和标样溶液只能用塑料器皿保留。

锂（Li）

标准物质：

标准溶液的配制：

LiCl将氯化锂溶解于水中，用水准确地稀释至100ml，锂浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2火焰中，锂的电离现象并非严峻，加入其它易电离的碱金属盐那么可抑制这种干扰。

锂在低温类型火焰中测定，其灵敏度低于Air-C2H2火焰。

盐酸、硫酸超过2%对测定有较大阻碍，高氯酸、磷酸有严峻阻碍。

溶液介质以硝酸为宜，但要操纵标准溶液和试样溶液酸度一致。

镁（Mg）

标准物质：

标准溶液的配制：

金属镁将克高纯金属镁溶解于少量盐酸（6N）中，用水准确地稀释至1升。

或将于800℃灼烧至恒重的氧化镁（MgO），溶于ml盐酸及少量水中，用水准确地稀释至100ml。

镁浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1600ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2火焰中，铝、铍、硅、钛、磷、锆的氧化物会干扰镁的测定，降低镁的灵敏度。

将~1%的镧或锶加进标准溶液和试样中，能抑制这种干扰。

磷酸干扰镁的测定。

酸的浓度不同，所测吸光度也有不同，应维持试样与标准溶液的酸度一致。

EDTA能排除铁、铬的干扰。

镁是常见元素，要严格操纵水和试剂的空白，注意器皿的清洁，避免污染。

。

锰（Mn）

标准物质：

标准溶液的配制：

金属锰，%以上。

将高纯金属锰溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5毫升盐酸，再蒸干，加数滴盐酸和水溶解并用水准确地稀释至1升。

或将于400~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水，定容至100ml。

锰浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~6µg/mL

线性范围：

0~µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2火焰中，锰的测定干扰较少，但硅干扰锰的测定，用硫酸冒烟或氢氟酸处置可排除硅的干扰，加进钙亦能减少硅的干扰。

在硝酸溶液中，钙、镁严峻干扰锰的测定。

在盐酸溶液中那么干扰相应减小。

钠（Na）

标准物质：

标准溶液的配制：

NaCl将克氯化钠溶解于水中，用水准确地稀释至1升。

钠浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1600ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

钠宜用Air-C2H2贫燃性火焰测定。

高浓度钙干扰测定，这是由于Ca（OH）2分子光带引发的干扰。

钠在Air-C2H2火焰中容易电离，必需在试样和标准溶液中加入其它易电离的碱金属盐以抑制这种干扰，加入铯盐最为有效。

利用低温火焰如丙烷-空气或氢气-空气火焰有利于排除电离干扰。

钠“无处不在”，微量分析时，应注意污染，蒸馏水、试样和标样溶液只许诺短时刻与玻璃接触，水要用石英蒸馏或去离子水，试样和标样溶液只能用塑料器皿保留。

镍（Ni）

标准物质：

标准溶液的配制：

金属镍将高纯金属镍溶解于少量硝酸中，在水浴上蒸干后，加入5ml盐酸，再蒸干，加盐酸和水溶解并用水准确地稀释至1000ml，盐酸浓度约为或将硫酸镍铵[NiSO4•（NH4）2SO4•6H2O]溶于水，用水准确地稀释至100ml，镍浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围

测定浓度范围：

0~µg/mL

线性范围：

0~4µg/mL

灵敏度与检出限

对µg/mLCu标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为，按式：

×C÷A计算灵敏度。

灵敏度：

µg/mL/1%

检出限：

µg/mL

干扰：

在Air-C2H2贫燃性火焰中测定镍，共存元素干扰很小，当存在大量铁（10000μg/mL）时，会产生化学干扰。

提高火焰温度，如采纳乙炔-一氧化二氮火焰，能大大降低化学干扰。

镍属多谱线元素，应选择小的光谱带宽。

镍是非吸收线，可作背景校正用。

铅（Pb）Ⅰ

标准物质：

标准溶液的配制：

金属铅将高纯金属铅溶解于少量硝酸（6N）中，用水准确地稀释至1000ml。

或将克硝酸铅[Pb（NO3）2]溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀释至1000ml，铅浓度为1000μg/ml。

仪器条件：

波长：

nm光谱带宽：

灯电流：

3mA[威格拉斯仪器（北京）空心阴极灯]

燃气流量：

1800ml/min空压机压力：

MPa

燃烧器高度：

6mm

测量方式：

线性范围：

测定浓度范围：

~µg/ml线性范围：

特点浓度：

用µg/mlCa标准溶液测定，实测吸光度平均值：

按式：

×C÷A计算得特点浓度为μg/mL/1%。

干扰：

在Air-C2H2火焰中，由于受火焰吸收阻碍，虽灵敏度较高，但数据波动较大，检出限反而较高。

因此，常采纳测定铅。

在微酸性溶液中，钨对铅的测定产生干扰，加入酒石酸使钨生成络合物而不产生沉淀，从而排除钨对铅的干扰。

铅在火焰原子吸收中灵敏度低，如采纳氢化物发生原子吸收法测定，其检出限可达6×10-11g。

铅（Pb）Ⅱ

标准物质：

标准溶液的配制：

金属铅将高纯金属铅溶解于少量硝酸（6N）中，用水准确地稀释至1000ml。

或将克硝酸铅[Pb（NO3）2]溶于少量1%硝酸中，并用1%硝酸稀释至1000m

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