实验室采样操作规范.docx
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实验室采样操作规范
实验室采样操作规范
（一）水质采样作业指导书
（二）大气采样作业指导书
（三）噪声作业指导书
（一）水质采样作业指导
1·0适用范围：
本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作
2·0一般事项：
本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T52-1999《水质河流采样技术指导》。
3·0器具
3·1采样设备
水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。
场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。
3·2样品容器
使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。
4采样程序
现场采样程序包括以下步骤：
●接受采样任务单
●采样的准备
●现场采样的实施
●样品的交接
4·1接受采样任务单
根据上海市卢湾区环境监测站《质量手册》2004年版的规定，采样人员从站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。
4·2采样的准备
根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。
并逐一清点。
4·3现场采样的实施
4·3·1样品的采集：
在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。
4·3·1·1采样方法：
4·3·1·1·1不同水体的采样方法
a.从管道、水渠等落水口处取样：
从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
b.从排污管道中取样：
在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。
因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。
如果小于或等于１m时，可只取１／２深度的废水样即可。
c.从容器、贮罐、废水池等处取样：
对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。
废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。
对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。
可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。
d.从地面水如河流、湖泊等水体取样：
采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。
4·3·1·1·2各种采样器的采样方法
采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。
a.用单层采样器采样：
采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳的瓶塞是否合适；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时，提拉软绳，使瓶塞打开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到所需的水样。
b.利用自动采样器采样：
当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上２mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。
由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质，所以要定期清洗。
c.聚乙烯塑料桶采样：
到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体２－３次。
当用桶采集的水样为离表层零～几十厘米深处混合水样时，应避免水面漂浮物体进入采样桶。
采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。
4·3·1·1·3特殊项目的采样方法：
●pＨ:
测定样品的pＨ值，应使用密封性好的容器。
采样器采集样品后，应立即灌装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。
●油类：
含油的废水样品，应单独定容采样，全部用于测定。
测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。
测定水体中包刮油膜的含油量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。
测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已知面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质，（如厚滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。
微生物、生物样品：
应注意瓶口绝不能暴露在空气中。
4·3·1·1·4采样注意事项：
分装样品时，必须用水样冲洗三次后再行采样。
涮洗用的水样应弃去。
以排除可能带来的沾污。
但采油的容器不能冲洗。
浑浊度、悬浮物等测定用水样，在采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。
非代表性的杂物，如树叶、杆状物等，应从样品中除去。
●采样时要防止采样现场大气中降尘带来的污染。
●采样时应避免剧烈搅动水体，任何时候都要避免搅动底质。
用采水塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时，采样容器的口部应该面对水流流向。
●采水器的容积有限不能一次完成采样时，可以多次采集，将各次采集的水样集装在洗涤干净的大容器（容积大于５Ｌ的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。
样品分装时应充分摇匀。
注意：
混匀样品不适宜测定生化需氧量、油类、细菌学指标、硫化物及其它有特殊要求的项目。
●测定生化需氧量、pH值等项目的水样，采样时必须充满样品瓶，避免残留空气对测定项目的干扰。
测定其他项目的样品瓶，在装取水样（或采样后）至少流出占容器体积１０％的空间，一般可装至瓶肩处，以满足分析前样品充分摇匀。
●在样品分装和添加保存剂时，应防止操作现场环境可能对样品的沾污，尤其测定微生物质的样品，更应格外小心，要预防样品瓶塞（或盖）受沾污。
●凡需现场测定的项目，应进行现场测定。
4·3·2样品的保存
各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物的作用，会发生各种变化。
微生物的新陈代谢和化学作用，能引起水样组分和浓度的变化，在采水器、水样容器或悬浮物的表面上产生胶体吸附现象或溶解性物质被溶化等，都会使水样的组分发生变化。
为了尽可能地降低水样的物理的、化学的和生物的变化，必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并力求缩短运输时间，尽快将水样送至实验室进行分析。
4·3·2·1样品的保存方法：
a.充满容器：
为了防止运输过程中溶解性气体逸出，氰和氨及挥发性有机物的挥发损失，采样时应使样品充满容器，并盖紧塞子，不使松动。
b.冷藏法：
冷藏或冷冻样品。
在４０Ｃ冷藏或将水样迅速冷冻贮存在暗处，可抑制微生物活性，减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏温度必须控制在２～５０C。
c.加入化学保存剂：
为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂。
各种项目水样的不同保存条件见附表。
4·3·2·2对保存剂的要求：
常用的保存剂，如酸应使用高纯品，碱或其他试剂使用分析纯使剂，最好用有优级纯试剂。
保存剂应每月更换一次，如发现被污染，应立即更换。
4·3·2·3注意事项：
pH值、溶解氧应现场测定。
除现场次测定项目外，样品采集后立即按保存方法（见表２）采取措施，加保存剂的样品应在采样现场进行。
在加保存剂时，除碘量法测定溶解氧的样品移液管应擦入液面下加人保存剂外，一般项目加保存剂时，移液管嘴应靠瓶口内壁，使保存剂沿壁加到样品中，防止溅出。
加入保存剂的样品，应颠倒摇动数次，使保存剂在水样中均匀分散。
4·3·3样品标识和记录：
对采集到的每一个废水样都要做好记录，每一个样品都要有相应的编号，废水样品采集后应及时将污染源名称、排污口名称、现场测定结果、送检样品标志、保持条件和现场简要描述等作认真登记。
采样记录填写应详细、完整、准确，做到字迹端正、清楚；修正处应用统一的单划线删除并盖章，不随意涂改。
●水样采集后，应在现场及时填写<废水监测采样单>（见表1）。
现场记录应详尽准确，按表格填写后，未尽事宜应在备注栏内叙述，使非现场人员无需询问便可详知现场采样的各方面情况。
●采样记录应使用水不溶性墨水书写，字迹整齐清楚，不随意涂改。
●现场质控样应详记其采集情况，并记下现场平行样的份数和容量、现场空白样和现场加标样的处置情况。
●样品的标签必须防水并且能牢固地粘贴在每个容器的外面，以防止样品搞错。
标签内容为样品编号以及采集单位采集地点编号等。
●样品能迅速分析的项目应立即分析，否则应分类按保存方法归类存放，需冷藏的则放入2~50C的冷库内。
4·3·4样品运输：
装有水样的容器必须加以妥善保护和密封，并装在周转箱内固定，以防运输途中破损。
除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质，保证样品的完整与清洁。
（1）样品装运前必须逐渐与采样单、样品标签进行核对，核对无误后分类装箱。
（2）样品装运的箱和盖都需用泡沫塑料作衬里和隔板。
样品按顺序装人箱内。
（3）需冷藏的样品，应配备专用隔热容器，例如：
冷藏箱放入制冷剂（如冰块），将样品置于其中保存。
（4）冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。
（5）样品运输时必须有专人押运。
样品交实验室时送样人和收样人都必须在<样品交接、处置情况记录表>（见表2）上签名，以示负责。
4·4样品交接：
样品运回实验室后，由采样人员同实验室样品保管员进行交接，转交人和接受人都必须当面清点和检查并在交接单上签字，证明日期和时间。
（1）采样人员将采好的样品连同采样单（表1）和样品交接单（表2）在规定的时限内交样品保管员验收，签字保管。
（2）样品保管员应对样品名称和编号，样品采集点名称和样品表现特征描述，监测分析项目，样品保存所用的保存剂名称，浓度和用量，样品的包装，运输保管状态，采样日期和时间，样品数量，所保存状态，采样人签名等进行登记核实。
（3）样品验收过程中，如发现编号错乱，标签缺损，字迹不清，监测项目不明，规格不符，数量不足以及采样不合要求者，可拒收并建议补采或重采，因经有关领导批准方可收样测定。
恰当的样品管理能保证在采集，装运和分析样品时，使待测组份变化最小，并防止产生错误。
5·0采样的安全防护：
5·1在下水道、污水池、污水处理厂和污水泵站等部位采样时，必须注意避免下述危险：
（1）污水管道系统中爆炸性体混合可能引起爆炸的危险。
（2）由毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险。
（3）缺氧引起的窒息危险。
（4）致病生物引起的染病危险。
（5）在阶梯、平台滑脚所造成的摔伤危险。
（6）溺水的危险。
（7）掉物砸伤的危险。
（8）蒸汽和热排废水的烫伤危害和使用带电设备的触电危险。
（9）被现场保护剂灼伤的危险。
针对上述危害要采取预防措施，配置相应的设备、仪器以及劳防用品等，避免危险的发生。
5·2采样设备的安全操作要求：
（1）参加采样的人员必须健康，有循环系统疾病的人员不得参加。
采样人员中，必须配备一定数量熟悉水性的成员。
（2）采样时，必须同时有两人以上进行操作，以防意外事故发生。
（3）操作采水器的人员必须带手套。
（4）使用化学药品和试剂时，必须遵守化学药品的安全使用规则。
水质样品的保存方法
标识：
LEMS/ZY-033-01
序号
监测项目
保存条件
贮存温度和固定剂
可保存时间
采样体积
（毫升）
容器
备注
1
色度
12h
200
G
应尽快测定
2
pH值
12h
250
P,G
最好现场测定
3
电导率
12h
250
P,G
应尽快测定
4
悬浮物
低温0～4oC
14d
200
P,G
应尽快测定
5
碱度
低温0～4oC
12h
500
G.P
6
酸度
低温0～4oC
12h
500
G.P
7
COD
加硫酸至pH<2
2d
100
G
8
高锰酸盐指数
低温0～4oC
2d
500
G
9
溶解氧
低温0～4oC
12h
250
G
应尽快测定
最好现场测定
10
BOD5
低温0～4oC
12h
250
溶氧瓶
11
氟化物
低温0～4oC
14d
250
P
12
氯化物
低温0～4oC
30d
250
G.P
13
硫酸根
低温0～4oC
30d
250
G.P
14
活性磷酸盐
低温0～4oC
48h
250
G.P
15
总磷
硫酸pH≤2
24h
250
G.P
16
氨氮
硫酸pH≤2
24h
250
G.P
17
亚硝酸盐氮
低温0～4oC
24h
250
G.P
18
硝酸盐氮
低温0～4oC
24h
250
G.P
19
总氮
硫酸pH≤2
7d
250
G.P
20
硫化物
1L水样加NAOH至pH=9,加入5％抗坏血酸5ml和饱和EDTA3ml
24h
250
G.P
现场固定
21
氰化物
加NaOH至pH≥9
12h
250
G.P
现场固定
22
硼
1升水样中加浓硝酸10ml
14d
250
P
23
六价铬
氢氧化钠pH=8～9
14d
250
G.P
24
锰、铁
1升水样中加浓硝酸10ml
14d
250
G.P
25
铜、锌
1升水样中加浓硝酸10ml
14d
250
P
26
铅、镉、镍
1升水样中加浓硝酸10ml
14d
250
G.P
27
砷
硫酸pH≤2
14d
250
G.P
28
油类
加盐酸pH≤2
7d
500
G.P
29
挥发酚
加磷酸pH≤2
1升水样中加1克硫酸铜
24h
1000
G
30
阴离子表面活性剂
24h
250
G.P
31
苯胺类
24
200
G
32
硝基苯类
24
100
G
33
细菌总数
0～4oC
当天
250
G
34
大肠杆菌
0～4oC
当天
250
G
注：
表中容器一列，P指聚乙烯塑料瓶，G指硬质玻璃瓶。
（二）大气采样作业指导书
一范围
二采样类型
三采样记录
四采样人员基本要求
五采样质量保证
一范围
本标准规定了在烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排放废气中，颗粒物
与气态污染物监测的手工采样和测定技术方法，以及便携式仪器监测方
法。
对固定源废气监测的准备、废气排放参数的测定、排气中颗粒物和
气态污染物采样与测定方法、监测的质量保证作了相应的规定。
本标准适用于各级环境监测站，工业、企业环境监测专业机构及环境科
学研究部门等开展固定污染源废气污染物排放监测，建设项目竣工环验
收监测，污染防治设施治理效果监测，烟气连续排放监测系统验证监
测，清洁生产工艺及污染防治技术研究性监测等。
二采样类型
124小时连续采样
2间断采样
3无动力采样
气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。
采样系统各部分技术要求：
（1）采样头：
采样头为一个能防雨、雪、防尘及其它异物（如昆虫）的防护罩，其材料可用不锈钢或聚四氟乙烯。
采样头、进气口距采样亭顶盖上部的距离应为1m～2m。
（2）采样总管:
通过采样总管将环境空气垂直引入采样亭内，采样总管内径为30mm～150mm，内壁应光滑。
采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过3m，其材料可用不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等。
为防止气样中的湿气在采样总管中产生凝结,可对采样总管采取加热保温措施,加热温度应在环境空气露点以上，一般在40℃左右。
在采样总管上，SO2进气口应先于NO2进气口。
（3）采样支管:
通过采样支管将采样总管中气样引入气样吸收装置。
采样支管内径一般为4mm～8mm,内壁应光滑,采样支管的长度应尽可能短,一般不超过0.5m。
采样支管的进气口应置于采样总管中心和采样总管气流层流区内
（4）引风机:
用于将环境空气引入采样总管内,同时将采样后的气体排出采样亭外的动力装置,安装于采样总管的末端。
采样总管内样气流量应为采样亭内各采样装置所需采样流量总和的5～10倍。
采样总管进气口到出气口气流的压力降要小，以保证气样的压力接近于环境空气大气压。
（5）气样吸收装置:
气样吸收装置为多孔玻璃筛板吸收瓶（管）。
在规定采样流量下，装有吸收液的吸收瓶的阻力应为（6.7±0.7）kPa，吸收瓶玻板的气泡应分布均匀。
（6）采样器:
采样器应具有恒温、恒流控制装置（临界限流孔）和流量、压力及温度指示仪表，采样器应具备定时、自动启动及记时的功能，采样泵的带载负压应大于70kPa。
采样流量应设定在（0.20±0.02）L/min之间，流量计及临界限流孔的精度应不低于2.5级，当电压波动在+10%～-15%范围内的流量波动应不大于5%。
临界限流孔加热槽内温度应恒定，且在24h连续采样条件下保持稳定，进行SO2及NO2采样时，SO2和NO2吸收瓶在加热槽内最佳温度分别为23℃～29℃及16℃～24℃，且在采样过程中保持恒定。
要求计时器在24h内的时间误差应小于5min。
24小时连续采样
1采样前的准备
（1）采样总管和采样支管清洗：
应定期清洗，周期视当地空气湿度污染状况确定。
（2）气密性检查：
确认采样系统连接正确后，进行采样系统的气密性检查。
（3）采样流量检查：
用经过检定合格的流量计校验采样系统的采样流量，每月至少1次，每月流量误差应小于5%，若误差超过此值,应清洗限流孔或更换新的限流孔。
限流孔清洗或更换后，应对其进行流量校准。
（4）温度控制系统及时间控制系统检查：
检查吸收瓶温控槽及临界限流孔，温控槽的温度指示是否符合要求；检查计时器的计时误差是否超出误差范围。
2采样
（1）将装有吸收液的吸收瓶（内装50.0ml吸收液）连接到采样系统中。
启动采样器，进行采样。
记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。
（2）采样结束后，取下样品，并将吸收瓶进、出口密封，记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。
间断采样
间断采样是指在某一时段或一小时内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。
1.采样频次和采样时间
对环境空气中的TSP、PM10、Pb、B[a]P及氟化物，其采样频次及采样时间应根据“环境空气质量标准”（GB3095-1996）中各污染物监测数据统计的有效性规定确定；对其它污染物的监测，其采样频次及采样时间，应根据监测目的、污染物浓度水平及监测分析方法的检出限确定。
但要获得1h平均浓度值，样品的采样时间应不少于45min；要获得日平均浓度值，气态污染物的累计采样时间应不少于18h，颗粒物的累计采样时间应不少于12h。
2.采样前的准备
（1）根据所监测项目及采样时间，准备待用的气样捕集装置或采样器。
（2）按要求连接采样系统，并检查连接是否正确。
（3）气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。
若有，应及时排除或更换新的装置。
（4）采样流量校准，启动抽气泵，将采样器流量计的指示流量调节至所需采样流量。
用经检定合格的标准流量计对采样器流量计进行校准。
3.采样
（1）将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。
记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。
气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。
（2）采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。
按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。
无动力采样
无动力采样是指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。
其监测结果可代表一段时间内待测环境空气污染物的时间加权平均浓度或浓度变化趋势。
1.采样时间及采样频次
污染物无动力采样时间及采样频次，应根据监测点位环境空气中污染物的浓度水平，分析方法的检出限及不同监测目的确定。
通常，硫酸盐化速率及氟化物采样时间为7～30天。
但要获得月平均浓度值，样品的采样时间应不少于15天。
2.硫酸盐化速率
将用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜（碱片）曝露于环境空气中，环境空气中的二氧化硫、硫化氢、硫酸雾等与浸渍在滤膜上的碳酸钾发生反应，生成硫酸盐而被固定的采样方法。
3.采样装置
采样装置由采样滤膜和采样架组成，采样架又由塑料皿、塑料垫圈及塑料皿支架构成。
——塑料皿，高10mm，内径72mm；
——塑料垫圈，厚1～2mm,内径50mm,外径72mm;
——塑料皿支架,由两块聚氯乙烯硬塑料板（120×120mm）成90°角焊接,下面再焊接一个高30mm、内径为78～80mm的聚氯乙烯短管,在其管壁上互成120°处,钻三个螺栓眼,距支架面15mm,用三个铜螺栓固定塑料皿。
4.采样滤膜（碱片）制备
将玻璃纤维滤膜剪成直径70mm的圆片,毛面向上,平放于150ml的烧杯口上,用刻度吸管均匀滴加30%碳酸钾溶液1.0ml于每张滤膜上，使其扩散直径为5cm。
将滤膜置于60℃下烘干，贮存于干燥器内备用。
5.采样
将滤膜毛面向外放入塑料皿中，用塑料垫圈压好边缘；将塑料皿中滤膜面向下，用螺栓固定在塑料皿支架上，并将塑料皿支架固定在距地面高3～15m的支持物上，距基础面的相对高度应>1.5m，记录采样点位，样品编号、放置时间等。
采样结束后，取出塑料皿，用锋利小刀沿塑料垫圈内缘刻下直径为5cm的样品膜，将滤膜样品面向里对折后放入样品盒（袋）中。
记录采样结束时间，并核对样品编号及采样点。
三采样记录及要求
1.采样系统气体状态参数观测
气体状态参数指采样气路中气样的状态参数，用以计算标准状态下采样体积。
主要有：
温度观测，观测采样系统中的温度计量仪表的指示值。
其精度为±0.5℃。
压力观测，观测采样系统中的压力计量仪表的指示值。
其精度为±0.1kPa。
2.采样点气象参数观测
在采样过程中，应观测采样点位环境大气的温度、压力,有条件时可观测相对湿度、风向、风速等气象参数：
气温观测，所用温度计温度测量范围一般为-40℃～45℃，精度为±0.5℃。
大气压观测，所用气压计测量范围一般为50kPa～107kPa，精度为±0.1kPa。
相对湿度观测，所用湿度计测量范围一般为10%～100%，精度为±5%。
风向观测，所用的风向仪测量范围一般为0°～360°，精度为±5°。
风速观测，所用的风速仪的测量范围一般为1～60m/s，精度为±0.5m/s。
3.采样记录及要求
采样人员应及时准确记录各项采样条件及参数，采样记录内容应完整，字迹清晰、书写工整、数据更正规范
四监测人员基本要求
1.监测人员要求
凡承担监测工作，报告监测数据者，必须参加合格证考核，并取得合格证。
2.监测仪器管理与定期检查
（1）凡属应强制性检定的计量器具，应按计量法规定，定期送法定计量检定机构检定，检定合格后方可使用。
（2）非强制性检定的计量器具，可依法自行检定，或送有授权对社会开展量值传递工作资质的计量检定机构检定，检定合格后方可使用。
（3）量器具在日常使用过程中，应参照有关计量检
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