化验工分析技术比武方案.docx
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化验工分析技术比武方案
化验分析
技能竞赛规则
一、一、 竞赛方式:
化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分,实际操作包括两个项目。
理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制,总成绩汇总计算方法为:
理论笔试占40%、实际操作考核项目一占30%、实际操作考核项目二占30%。
二、理论考试:
具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”
三.三. 实际操作考核:
项目一:
高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量(滴定法)
项目二:
邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁(分光光度法)
四、竞赛时间
1.理论考试时间:
待定。
2.实际操作考核时间:
待定
五.五. 竞赛地点
1.理论考试地点:
待定。
2.实际操作考核地点:
实验楼一楼实验室
六、竞赛考试考核要求:
1.竞赛选手考试钢笔自备,理论考试和实际操作允许带计算器。
2.理论考试时间为90分钟,迟到30分钟后取消竞赛资格,考试开始30分钟后才能交卷。
3.实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟,邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁(含打印报告)淘汰时间为90分钟,时间到停止任何操作。
4.理论考试竞赛选手需带身份证和准考证,按准考证对号如座。
5.进入考场严禁携带任何书籍、资料,手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态,发现作弊取消竞赛资格。
6.赛场内应保持肃静,不得喧哗和相互讨论。
7.实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。
应安排竞赛选手提前熟悉场地。
七、评分:
1.理论考试评分待定。
2.实际操作考核每台由2名裁判员监考,操作分根据裁判员现场打分平均取得,其余分数试后评分。
八、裁判员要求:
1.1. 严格遵守执行考场规则,在裁判工作中要保持公平、公正。
2.2. 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则,不得监考本单位竞赛选手。
3.3. 裁判员要严格遵守保密制度,各组之间不得相互串通评分情况。
在组委会未公布比赛成绩前,任何人不得对外泄露评分情况。
选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。
在此之前,任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。
4.4. 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分,并在评分表专栏处签名以示负责,然后将评分结果交裁判长。
5.5. 裁判长负责竞赛的全局工作,裁判员服从裁判长的安排完成自已工作,当比赛中存在争议时由裁判长裁决。
6.6. 发现裁判员舞弊,立即停止工作,取消其监考资格和解除职务,并将情况通知其所在单位做出处理。
化验分析技能竞赛裁判组
2003.9.16
亚硝酸钠含量的测定
1试剂和溶液
1.1硫酸:
1+5溶液。
配毕,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。
冷却,备用。
1.2高锰酸钾:
c(1/5KMnO4)=0.1mol/L标准滴定溶液
1.3草酸钠:
c(1/2Na2C2O4)=0.1mol/L标准滴定溶液
2测定步骤
称取2.5~2.7g试样,精确至00002g(用电子天平),置于250mL烧杯中,加水溶解。
全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在250mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。
用移液管加入25.00mL试样溶液,加入10mL(1+5)硫酸溶液,加热至40℃。
用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70℃~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。
3结果计算
式中:
w—亚硝酸钠质量分数,%;
c1—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1—加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;
c2—草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V2—加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
34.50—1/2Na2C2O4的摩尔质量,g/mol。
4说明
平行测定两次。
最终分析结果表示至两位小数。
水样中Fe含量的测定—邻菲罗啉分光光度法
1试剂和溶液
1.1盐酸:
6mol/L及3mol/L
1.2氨水:
10%及2.5%溶液
1.3硫酸
1.4乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5
1.5抗坏血酸:
2%溶液
1.6邻菲罗啉:
0.2%溶液
1.7硫酸铁铵:
NH4Fe(SO4)2·12H2O
1.8铁标准溶液:
1mL含有0.100mgFe
1.9铁标准溶液:
1mL含有0.0100mgFe
2回归方程的计算
2.1标准比色液的配制
准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液(1.8),移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,配成0.0100mg/mLFe标准溶液(1.9)。
在一系列100mL容量瓶中,分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(1.9)。
2.2显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:
加水至60mL,用盐酸溶液(1.1)或氨水溶液(1.2)调节pH约为2,用精密pH试纸检验pH,加2.5mL抗坏血酸(1.5)、10mL缓冲溶液(1.4)、5mL邻菲啰啉溶液(1.6),用水稀释至刻度,摇匀。
2.3吸光度的测量
在510nm波长下,用3cm比色皿,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度的测量。
2.4计算线性回归方程
从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,以吸光度为因变量,以铁含量为自变量,计算出线性相关系数γ,截距a,斜率b,写出线性回归方程。
3、试样的测定
3.1测定
用移液管吸取10.00mL试样,置于100mL容量瓶中后,重复(2.2)及(2.3)操作,从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,由线性回归方程计算出铁含量。
3.2结果计算
根据线性回归方程计算出铁含量,结果以mg/L表示,表示至两位小数。
注:
选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。
分析工技能考试说明
1、1、 考前准备时间为5分钟(不计入分析时间)。
考生检查仪器、物品是否齐全、好用。
不允许提前操作。
2、2、 实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管,考生在预备实验室内提前进行清洗。
移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。
3、 邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量操作时,吸光度只读一次。
3、4、 亚硝酸钠分析不需打印分析报告,邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量,除写分析原始记录外,还需要用计算机打印输出分析报告。
报告编号以准考证号为准;报告字体—宋体;报告表头字号—三号(加粗);报告内容字号—四号。
4、5、 亚硝酸钠分析全过程规定60分钟,邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量分析全过程规定90分钟,超时停止操作,成绩计有效时间内的过程得分。
5、6、 比色皿皿差超过0.005,此比色皿不允许使用。
分析中只使用两个比色皿。
6、7、 滴定所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。
7、8、 试验结束后,考生必须收拾台面,简单清洗玻璃仪器,比色皿必须清洗干净。
8、9、 全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。
分析时间以下式计算:
时间得分=
10、考生自备能计算回归方程的计算器。
在操作过程中不允许进行计算。
分析工技能考核评分标准
单位:
姓名:
准考证号:
……………………密……………………封……………………线……………………
水样中铁含量的测定
考核
项目
考核内容
评定记录
扣分
一.操作(25分)得分:
吸液
移液
移液前试液摇匀
否,扣0.5分
移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底
否,扣0.5分
置换三次
否,扣0.5分
移液管不能吸空或污染吸耳球
否,扣0.5分
用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴
否,扣0.5分
调液面时液体不得放回原瓶
否,扣0.5分
吸量管从“0”计量体积(取标液)
否,扣0.5分
放移液管内溶液时,垂直管尖碰壁,锥形瓶倾斜
否,扣0.5分
移液不洒落
否,扣0.5分
容量瓶使用
容量瓶加水至3/4,平摇
否,扣0.5分
定容准确
否,扣0.5分
摇匀
否,扣0.5分
移液前试液摇匀
否,扣0.5分
检查pH操作正确(玻璃棒蘸取每点检查)
否,扣0.5分
按操作规程操作
否,扣2.0分
吸光度测量
波长选择正确
否,扣1.0分
比色皿拿法正确
否,扣1.0分
注入溶液高度适当(2/3~4/5)
否,扣1.0分
比色皿外壁处理正确(滤纸吸干、擦镜纸擦净)
否,扣1.0分
比色皿内无气泡
否,扣1.0分
测量顺序(由低浓度至高浓度)
否,扣1.0分
测皿差
否,扣1.0分
非测量状态暗箱盖打开
否,扣1.0分
文明操作
废液倒掉,台面整洁
否,扣1.0分
比色皿洗净
否,扣1.0分
过失操作
扣5.0分/次
分析工技能考核评分标准
水样中铁含量的测定
考核
项目
考核内容
评定记录
扣分
二.记录和计算(15分)得分:
记录和计算
填写正确
否,扣0.5分/项
记录及时、直接
否,扣0.5分/处
记录杠改
扣0.5分/处
不得涂改
否,扣1.0分/处
数据记错
扣0.5分/处
有意凑改数据及计算结果
扣10分/处(从总分扣)
计算结果正确
否,扣2.0分(并以错误结果评价分析结果)
报告设计内容相符
否,扣0.5分/项
字体、字号正确
否,扣0.5分/项
报告结果录入正确
否,扣2.0分
三.分析结果(50分)得分:
线性相关系数γ(5分)
截距a(5分)
准确度(25分)
精密度(15分)
四.分析时间(10分)得分:
淘汰时间90min
起始时间
结束时间
实用时间(min)
总分:
评委签字(现场操作):
评委签字(评分):
审核:
单位:
姓名:
准考证号:
……………………密……………………封……………………线……………………
分析工技能考核评分标准
亚硝酸钠含量的测定
考核
项目
考核内容
评定记录
扣分
一.操作(25分)得分:
称量
检查天平(水平、称盘洁净等)
否,扣0.5分
称量范围2.5g~2.7g
否,扣1.0分/次
称量瓶放置称盘中央,称量次数≤3次
否,扣0.5分
读数时天平门关闭
否,扣1.0分
称量结果正确
否,扣2