二轮专题四工艺流程题及实验题的突破和建模.docx
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二轮专题四工艺流程题及实验题的突破和建模
二轮专题四工艺流程题及实验题的突破和建模
【课堂目标】
工艺流程题及实验题经常涉及的问题有：
1.化学反应条件的控制：
（1）提高浸取率（粉碎、升温、适当增大溶液浓度等）。
（2）调pH除杂。
（3）加试剂除杂。
（4）控制温度。
2.常见基本实验操作
（1）熟悉基本仪器的使用（如容量瓶的规格、滴定管的选择、分液漏斗等）。
（2）检查气密性、沉淀完全的判断、沉淀的洗涤、检验沉淀是否完全、焰色反应等。
（3）洗涤：
冰水洗涤、有机溶剂（乙醇、乙醚、丙酮等）洗涤的目的。
（4）蒸发浓缩、冷却结晶、（趁热）过滤、洗涤、干燥等。
3.借本专题着力提高高考试题中第16题、第19题中部分内容的有效得分率。
【基础梳理】
活动一、反应条件的控制：
粉碎、调pH、控温度的目的
【例题1】废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。
某工厂对工业污泥中Cr（III）回收与再利用工艺流程如下（硫酸浸取液中金属离子主要是Cr3＋，其次是Fe3＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋）：
已知：
常温下，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH（开始沉淀的pH按金属阳离子浓度为1.0mol·L－1计算）和完全沉淀时溶液的pH，见下表：
阳离子
Fe3＋
Fe2＋
Mg2＋
Al3＋
Cu2＋
Cr3＋
开始沉淀时的pH
1.9
7.5
——
——
4.7
——
沉淀完全时的pH
3.2
9.7
11.1
8
6.7
9 （＞9溶解）
重铬酸根离子（Cr2O72－）在溶液中存在如下平衡：
2CrO42－＋2H＋
Cr2O72－＋H2O
（1）酸浸时，为了提高浸取率可采取的措施是
（至少答两点）。
（2）加入H2O2的作用是。
调节溶液的pH＝8的目的是。
（3）氧化过程中控制30～40℃的原因。
☆☆☆☆☆工艺流程题建模：
1.粉碎、雾化、淋喷、气液逆向的目的
（1）增大接触面积；
（2）提高反应速率；（3）使反应充分进行，提高原料利用率。
2.控制pH值
（1）促进（）离子水解，使其沉淀，利于过滤分离。
（2）防止（）离子水解，从而降低产率。
3.加某一试剂过量的目的
（1）使（物质）完全转化或提高（物质）的转化率，该（物质）往往具备昂贵、难得或有污染。
（2）将（）转化为（），便于后续除去。
（3）除去（）杂质。
4.控温度
（1）温度低，反应速率慢。
（2）温度高，物质的分解或挥发。
分解的物质：
H2O2、浓HNO3、氨水、铵盐、KClO3、KIO3、KMnO4等。
挥发的物质：
H2O2、浓HNO3、乙醇、醋酸、苯等有机物。
（3）对于△H＜0的，升温，可以使平衡左移，所以温度太高，不利于产品的生成，会降低反应物的转化率和产品的产率。
（4）温度高，会促进某些离子的水解，聚沉后有利于过滤分离。
【变式训练1】蛇纹石可用于生产氢氧化镁，简要工艺流程如下：
I.制取粗硫酸镁：
用酸液浸泡蛇纹石矿粉，过滤；并在常温常压下结晶，制得粗硫酸镁（其中常含有少量Fe3＋、Al3＋、Fe2＋等杂质离子）。
II.提纯粗硫酸镁：
将粗硫酸镁在酸性条件下溶解，加入适量的0.1mol·L－1H2O2溶液，再调节溶液pH至7～8，并分离提纯。
III.制取氢氧化镁：
向步骤II所得溶液中加入过量氨水。
已知：
金属离子氢氧化物沉淀所需pH是
Fe3＋
Al3＋
Fe2＋
Mg2＋
开始沉淀时
1.5
3.3
6.5
9.4
沉淀完全时
3.7
5.2
9.7
12.4
请回答：
（1）步骤I中，将蛇纹石变成矿粉的目的。
（2）①步骤II中，可用于调节溶液pH至7～8的最佳试剂是（填字母序号）。
A.MgOB.Na2CO3C.蒸馏水
②pH调节至7～8的目的是。
（3）工业上常以Mg2＋的转化率为考察指标，确定步骤III制备氢氧化镁工艺过程的适宜条件。
其中，反应温度与Mg2＋转化率的关系如右图所示。
图中，温度升高至50℃以上Mg2＋转化率下降的可能原因是。
活动二、实验题的基本实验操作
1.仪器的选择、使用；2.沉淀的洗涤，是否完全、是否洗净判断；3.得到产品的一般步骤。
【例题2】硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO（占40%），还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，以此为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业。
从硼镁泥中提取MgSO4·7H2O的流程如下：
根据题意回答下列问题：
（1）实验中需用1mol/L的硫酸80mL，若用98%的浓硫酸来配制，除量筒、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有。
（2）如何检验滤液中Fe3＋是否被除尽，简述检验方法
。
（3）已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：
温度（℃）
40
50
60
70
MgSO4
30.9
33.4
35.6
36.9
CaSO4
0.210
0.207
0.201
0.193
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明操作步骤
、。
☆☆☆☆☆实验题建模：
1.仪器选择
（1）配制一定物质的量浓度的溶液，其中容量瓶要注明规格、胶头滴管、玻璃棒。
（2）滴定管的选择要注明酸式（或碱式）、锥形瓶。
（3）灼烧：
坩埚、坩埚钳。
（4）过滤：
烧杯、漏斗、玻璃棒。
2.沉淀是否完全的判断
取上层清液少许于试管中，再加入（）溶液，若产生白色沉淀，说明（）未沉淀完全。
3.沉淀的洗涤方法
沿玻璃棒向过滤器中加水至沉淀浸没，待水流尽后，再重复2～3次。
4.判断沉淀是否洗净
取最后一次滤出液少许于试管中，滴加（）溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净。
5.洗涤的目的
（1）冰水洗：
①洗去杂质；②降低产品的溶解度，减少产品的损耗，提高产品的利用率。
（2）乙醇（乙醚等）洗：
①洗去杂质；②降低产品的溶解度，减少产品的损耗；③快速干燥。
6.得到产品的一般步骤
（1）反应得到含产物的溶液→蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。
（2）蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥。
趁热过滤的目的：
增大（）的溶解度，防止其析出，减少（）损耗，提高（）利用率。
【变式训练2】氯酸镁[Mg（ClO3）2]常用作催熟剂、除草剂等，实验室用卤块（主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质）制备少量Mg（ClO3）2·6H2O的流程如下：
已知：
①几种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如右图所示。
②金属离子氢氧化物沉淀所需pH是
Fe3＋
Fe2＋
Mg2＋
开始沉淀时
1.5
6.5
9.4
沉淀完全时
3.7
9.7
12.4
（1）过滤时主要玻璃仪器有。
（2）加入BaCl2的目的是除去杂质离子，检验已沉淀完全的方法是：
。
（3）“调节pH＝4”的目的。
（4）反应II为：
MgCl2＋2NaClO3＝Mg（ClO3）2＋2NaCl↓，再进一步制取Mg（ClO3）2·6H2O
的实验步骤依次为：
①；②趁热过滤；③；④过滤、洗涤、干燥。
【问题反馈与反思】
☆☆☆☆☆常见离子的检验（自主消化）：
1.SO42－的检验：
取待测液于试管，先用稀HCl酸化，无现象，再加BaCl2溶液，若出现白色沉淀，则证明有SO42－。
2.Cl－的检验：
取待测液于试管，加稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若出现白色沉淀，则证明有Cl－。
3.Na＋、K＋的检验：
用铂丝蘸取待测液，在酒精灯上灼烧，产生黄色火焰，证明有钠元素若产生的火焰透过蓝色钴玻璃观察呈淡紫色，证明有钾元素。
4.Fe3＋的检验：
取待测液于试管，滴加KSCN溶液，溶液呈血红色，说明有Fe3＋。
5.Fe2＋的检验：
取待测液于试管，滴加KSCN溶液，无现象，再加氯水（或H2O2），溶液呈血红色，说明有Fe2＋。
6.NH4＋的检验：
取待测液于试管，加碱加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明有NH4＋。
【课后习题】
1.NaClO2用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。
实验室制备NaClO2的装置如下图所示：
装置I控制温度在35～55℃，通入SO2将NaClO3还原为ClO2（沸点：
11℃），反应结束后通入适量的空气，其目的是。
2.工业上用白云石制备高纯氧化镁的工艺流程如下：
已知白云石的主要成分可表示为：
CaO32.50%；MgO20.58%；Fe2O32.18%；SiO20.96%；其他43.78%
（1）为了提高白云石的煅烧效果，可以采取的措施是。
若在实验室中煅烧白云石，需要的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要。
A.蒸发皿B.坩埚C.泥三角D.石棉网E.坩埚钳
（2）加入H2SO4控制pH时，终点pH对产品的影响如图所示，
pH过高会导致镁浸率降低，其原因为
，
pH过低对产品影响是。
（3）从溶液中获得CaSO4·2H2O的操作是蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥。
（4）检验沉淀是否洗净的方法是：
。
3.工业上以碳酸锰矿为主要原料生产MnO2的工艺流程如下：
有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
氢氧化物
Al（OH）3
Fe（OH）3
Fe（OH）2
Cu（OH）2
Pb（OH）2
Mn（OH）2
开始沉淀时
3.3
1.5
6.5
4.2
8.0
8.3
沉淀完全时
5.2
3.7
9.7
6.7
8.8
9.8
请问答下列问题：
（1）酸浸前将碳酸锰矿粉碎的作用是。
（2）酸浸后的溶液中含有Mn2＋、SO42－，另含有少量Fe2＋、Fe3＋、A13＋、Cu2＋、Pb2＋等，其除杂过程如下：
①加入MnO2目的的是。
②加入CaO将溶液的pH调到5.2～6.0，其主要目的是。
③加入BaS，除去后，再加入NaF溶液，除去。
（3）沉淀过程中反应温度不能过高的原因是。
4.直接氧化法制备混凝剂聚合硫酸铁[Fe2（OH）n（SO4）3－n/2]m（n＞2,m≤10）的实验流程如下：
（1）实验加入硫酸的作用是。
（2）用pH试纸测定溶液pH的操作方法为。
（3）氧化时控制反应温度为50～60℃的原因是。
（4）产品盐基度的测定方法：
Ⅰ.称取mg固体试样，置于400mL聚乙烯烧杯中，加入25mL盐酸标准溶液，再加20mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。
Ⅱ.室温下放置10min，再加入10mL氟化钾溶液，摇匀，掩蔽Fe3＋，形成白色沉淀。
Ⅲ.加入5滴酚酞指示剂，立即用物质的量浓度为cmol·L－1的氢氧化钠标准液滴定至终点，消耗体积为Vml。
Ⅳ.向聚乙烯烧杯中，加入25mL盐酸标准溶液，再加20mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。
然后重复Ⅱ、Ⅲ做空白试验，消耗氢氧化钠标准液的体积为V0ml。
达到滴定终点的现象为。
5.近年来，高锰酸钾在饮用水和工业污水处理领域的消费需求增长较快。
实验室可用二氧化锰为主要原料制备高锰酸钾。
其部分流程如下：
混合液
④通CO2
墨绿色
浸取液
③蒸馏水
分批浸取
熔融物
⑤加热
趁热过滤
滤液
（1）第①步中采用铁坩埚而不用瓷坩埚的原因是（用化学方程式表示）
。
（2）第⑤步趁热过滤的目的是。
（3）第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、、
洗涤、干燥。
干燥过程中，温度不宜过高，因为。
6.辉铜矿主要成分Cu2S，此外还含有少量SiO2、Fe2O3等杂质，软锰矿主要含有MnO2，以及少量SiO2、Fe2O3等杂质。
研究人员开发综合利用这两种资源，用同槽酸浸湿法冶炼工艺，制备硫酸锰和碱式碳酸铜。
主要工艺流程如下：
已知：
①MnO2有较强的氧化性，能将金属硫化物中的硫氧化为单质硫
②[Cu（NH3）4]SO4常温稳定，在热水溶液中会分解生成NH3
③部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围（开始沉淀和完全沉淀的pH）：
Fe3＋：
1.5～3.2Mn2＋：
8.3～9.8Cu2＋：
4.4～6.4
（1）实验室配制250mL4.8mol·L－1的稀硫酸，所需的玻璃仪器除量筒、烧杯、胶头滴管以外还需要、。
（2）酸浸时，为了提高浸取率可采取的措施有（任写两点）。
（3）滤渣的成分（写化学式）。
（4）①调节浸出液pH＝4的作用是。
②pH不能调的太高的原因是。
（5）获得的MnSO4·H2O晶体后常用酒精洗涤，主要目的是。
7.一种含铝、锂、钴的电子废料中，铝以铝箔的形式存在，钴以Co3O4的形式存在（吸附在铝箔的单面或双面），锂混杂于其中。
从该废料中回收Co3O4的工艺流程如下：
（1）溶液A的溶质的主要成分为LiOH、。
（填化学式）
（2）在实验室模拟工业生产时，也可用盐酸浸出钴离子，但实际工业生产中不用盐酸，请从反应原理分析不用盐酸浸出钴离子的主要原因：
。
（3）①加入20%Na2CO3溶液的作用是。
②加入30%Na2CO3溶液的作用是。
（4）在空气中锻烧CoCO3生成Co3O4的化学方程式是。
8.硫酸锌是制备荧光粉的原料之一。
工业上由锌白矿（主要成分是ZnO，还含有Fe2O3、CuO、SiO2等杂质）制备ZnSO4•7H2O的流程如下。
已知：
常温下溶液中Fe3＋、Zn2＋、Fe2＋以氢氧化物形式完全沉淀的pH分别为：
3.7、6.5，9.7。
（1）①浸取过程中提高浸出效率可采用的措施有 （任答一条）。
②滤渣1的成分（写化学式）。
（2）加入适量锌粉的作用为：
①使溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋；② 。
（3）①加入适量Ca（OH）2调节溶液pH的目的是。
②Ca（OH）2不能过量的原因是 。
9.以黄铁矿（FeS2）、氯酸钠和硫酸溶液混合反应制备二氧化氯气体，再用水吸收获得二氧化氯溶液。
在此过程中需要控制适宜的温度，若温度不当，
副反应增加，影响生成ClO2气体的纯度，且会影响ClO2气体
的吸收率。
具体情况如图所示。
请回答下列问题
据图可知，反应时需要控制的适宜温度是 ℃，
达到此要求采取的适宜措施是 。
实验室所需的玻璃仪器。
10.硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是SiO2和有机质，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO等杂质。
精制硅藻土因为吸附性强、化学性质稳定等特点被广泛应用。
下图是生产精制硅藻土并获得Al（OH）3的工艺流程。
（1）粗硅藻土高温煅烧的目的是。
（2）反应Ⅲ中生成Al（OH）3沉淀的化学方程式是；
氢氧化铝常用作阻燃剂，其原因是。
（3）实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：
步骤1：
准确称取样品ag，加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。
步骤2：
将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强酸性，得硅酸浊液。
步骤3：
向硅酸浊液中加入NH4F溶液、饱和KCl溶液，得K2SiF6沉淀，用塑料漏斗过滤并洗涤。
步骤4：
将K2SiF6转移至另一烧杯中，加入一定量蒸馏水，采用70℃水浴加热使其充分水解（K2SiF6＋3H2O＝H2SiO3＋4HF＋2KF）。
步骤5：
向上述水解液中加入数滴酚酞，趁热用浓度为cmol·L－1NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液VmL。
①步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有。
a.蒸发皿b.表面皿c.瓷坩埚d.铁坩埚
②实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是。
③步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀，其目的是。
④步骤4中滴定终点的现象为。
二轮专题四工艺流程题及实验题的突破和建模
参考答案、评分标准及备课资料
【例题1】
（1）①升高反应温度，
②搅拌，
③适当提高硫酸的浓度（多次浸取），
④适当延长浸取时间等角度
（2）氧化Cr3＋（转变成＋6价Cr或Cr2O72－），以便于与杂质离子分离。
使Fe3＋和Al3＋转化为Fe（OH）3、Al（OH）3沉淀，从而除去Fe3＋和Al3＋
（3）温度低，反应速率慢；温度高，H2O2会分解，原料浪费。
【变式训练1】
（1）①增大接触面积；
②提高反应速率；
③使反应充分进行，提高蛇纹石的利用率。
（2）①A
②使Fe3＋和Al3＋转化为Fe（OH）3、Al（OH）3沉淀，从而除去Fe3＋和Al3＋
（3）温度过高时，氨水受热分解，浓度降低，Mg2＋转化率下降。
【例题2】
（1）烧杯、100mL的容量瓶、胶头滴管
（2）取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，如果溶液不变红色，说明滤液中不含Fe3＋；如果溶液变红色，说明滤液中含Fe3＋。
（3）蒸发浓缩，趁热过滤
【变式训练2】
（1）漏斗、玻璃棒、烧杯
（2）静置，取上层清液于试管，加入BaCl2，若无白色沉淀，则SO42－沉淀完全
（3）使Fe3＋转化为Fe（OH）3，从而除去Fe3＋
（4）蒸发浓缩冷却结晶
【课后习题】
1.将ClO2吹入到装置Ⅱ进行反应
2.
（1）矿石粉碎BCE
（2）Mg（OH）2或MgO未完全溶解；产品含杂质离子，使其纯度下降。
（3）冷却结晶
（4）取最后一次洗涤液少许于试管中，加HCl无现象，再加BaCl2溶液，无白色沉淀，则洗净。
3.
（1）增大接触面积；加快反应速率；使反应更充分，提高原料的利用率。
（2）①将Fe2＋氧化为Fe3＋，便于后续反应除去。
②除去Fe3＋,A13＋
③Cu2＋、Pb2＋Ca2＋
（3）防止NH4HCO3分解，原料利用率低
4.
（1）抑制Fe2＋水解
（2）将小片pH试纸放在点滴板（或表面皿）上，用玻璃棒蘸取少量待测液滴在试纸上，迅速与标准比色卡对照。
（3）温度过低，反应太慢；温度过高，H2O2分解加快，导致氧化剂用量增加。
（4）滴入最后一滴NaOH标准液，烧杯中液体颜色恰好为浅红色，且30s内不变色。
5.
（1）SiO2＋2KOH
K2SiO3＋H2O
（2）防止产品（KMnO4）溶解度降低，从而析出，导致损耗，降低产率。
（3）过滤温度过高，KMnO4会分解，降低产率。
6.
（1）玻璃棒250mL容量瓶
（2）粉碎矿石；适当升高温度；搅拌；适当提高硫酸的浓度等
（3）S、SiO2
（4）①使Fe3＋转化为Fe（OH）3，从而除去Fe3＋
②Cu2＋、Mn2＋会转化为Cu（OH）2、Mn（OH）2沉淀，从而降低碱式碳酸铜和硫酸锰的产率
（5）①洗去杂质；
②降低产品（MnSO4·H2O晶体）的溶解度，减少产品的损耗；
③快速干燥。
7.
（1）NaAlO2
（2）Co2O3·CoO可氧化盐酸产生Cl2污染环境（或盐酸挥发污染环境。
合理答案均可）
（3）①调节pH，使Al3＋转化为Al（OH）3沉淀，从而除去
②沉淀钴离子（或形成CoCO3沉淀）
（4）6CoCO3＋O2
2Co3O4＋6CO2
8.
（1）将矿石粉碎或提高浸取温度或适当增加酸的浓度等SiO2
（2）将Cu2＋转化为Cu，从而除去Cu2＋
（3）①促进Fe3＋水解，使其生成Fe（OH）3，从而除去Fe3＋
②防止生成Zn（OH）2，从而降低ZnSO4•7H2O的产率
9.30℃水浴加热烧杯、温度计、酒精灯
10.
（1）除去有机质
（2）①NaAlO2＋CO2＋2H2O＝Al（OH）3↓＋NaHCO3
②氢氧化铝分解吸收热量，且生成高熔点的氧化铝覆盖在表面
（3）①d
②实验中产生的HF能与玻璃仪器中的SiO2等物质反应
③洗去沉淀表面的HF等杂质；增大K＋浓度，减少K2SiF6的损失
④最后一滴滴入后溶液由无色变为粉红色，且30s不褪色。
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