纳米材料研究开题报告样本.docx

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纳米材料研究开题报告样本

本科毕业设计（论文）开题报告

题目：

纳米硫化银合成及性能研究

课题类型:

学生姓名:

樊晓龙

学#:

专业班级:

学院：

生物与化学工程学院

指导教师:

开题时间:

2011年3月1日

、毕业设计（论文）内容及研究意义（价值）

1、课题研究意义

近年来，纳来硫化物由于其独特物理化学性质成为某些领域研究热点，在电磁学、光学、生物医学等领域中具备很大潜力和应用价值备受人们关注⑺。

当前硫化银纳米材料已有许多合成办法，但很少是以水热合成或溶剂热办法制备。

通过实验可以更进一步理解纳米材料合成办法。

在性能方面探究会得到某些新看法，这样有助于纳米硫化银功能开发。

同步能回收工业中废弄Ag+离子，乂能开发出新材料，从而减少其对环境污染。

在本次课题研究中可以对自己所学专业知识得到巩固，并且开拓了对纳米材料方面知识，乂能提高自己实验研究技能及思维能力。

2、课题研究内容

本实验中以水热合成法或溶剂热合成法合成二元化合物硫化银纳米晶，并对硫化银纳米晶样品进行XRD,SEM等有关表征。

进一步研究温度、溶剂、表面活性剂对纳米晶尺寸、形貌影响。

建立起一种环保、安全、高效制备多元化合物纳米晶低温溶剂热合成技术，并对合成纳米硫化银样品有关性能进行研究。

水热合成或溶剂热合成办法自身简朴易操作，在该实验中进一步研究其合成特性及反映条件对产品粒径大小、形态影响；考察不同表面活性剂、硫源对产品影响；借助科学仪器谋求好方案摸索纳米硫化银分子构造，并对产品进行优化已得到更好纳米材料；探究纳米硫化银电学、光学、化学等方面性能。

二、毕业设计（论文）研究现状和发展趋势（文献综述）

纳米硫化银合成及性能研究

摘要：

本篇论述了纳米材料应用及发展状况，当前硫化物在纳米材料中应用，阐述纳米硫化银在出下研究进展和发展趋势。

综述了水热及溶剂热合成办法以及其应用领域状况。

拟定纳米硫化银制备方案，及研究方向。

核心词：

纳米；硫化银；水热合成；溶剂热合成

1.引言

近年来，半导体纳米材料受到越来越广泛关注，重要因素是人们在研究中发现纳米材料存在小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应、介电受限效应、量子隧穿效应、库仑阻塞效应等基本特性,这使得纳米材料有着与常规材料不同光、电、磁等物理性质，具备潜在应用价值19。

硫化物半导体纳米材料以其新颖光电物理性质及具备某些电子导电性能和某些离子导电性能，并可用作超离子导体而受到人们关注⑺。

其中硫化银半导体因其催化性质和以及有前程光电和热电性质而令人们广泛研究.硫化银是一种直接窄带隙能半导体，并具备稳定化学性质和极好光学极限性质•因而，硫化银被广泛应用于光学和电学器件，如光电导元件、红外探测器以及超离子导体等方面⑵。

正是山于硫化银作用如此广泛和重要，人们在合成和表征此类材料性质方面作了大量工作，并且其潜在应用领域也逐渐被开发出来.

2.纳米硫化银性质研究现状及发展趋势

近来，硫化银半导体因具备很大磁阻效应和快离子导电性而受到人们注重，为此，许多用来制硫化银技术也应运而生。

在某些文献中可以看到纳米硫化银性质合成办法被提及。

如，杨小红等人提岀半导体硫化物纳米管研究及光学性能，发现硫化银是i—VI族一种化学稳定性高、窄能带半导体材料，有较好光电、热电性能，现已被广泛应用于光电池、光电导元件、红外检测器、快离子导体等制造业⑵；林险峰文章中提出了一种简朴、温和条件下合成高产量、均匀、单分散硫化银纳米粒子办法，硫化银被广泛应用于光学和电学器件，如光电导元件、红外探测器以及超离子导体等方面⑶。

也有对硫化银纳米材料进一步改性用于生物医学领域。

尚有些文章中提出合成新办法，并且较为简便。

如葛学武提出C射线辐射法是一种在常温常压下制备纳米材料办法；叶寅在文章中指出常温下制备纳米硫化银，采用多聚屮醛还原；有关尚有微乳液法，微波辐射法等。

当前来看，硫化银纳米材料及有关纳米硫化物诸多性能已被承认，但合成办法不统一，在不同条件下采用不同办法制备硫化银形貌也不一。

因而在此后研究中也许谋求一类或某一种实用制备办法来得到预期纳米材料并将其潜在应用价值拓展开来。

重要沿着，光学特性、光电转换特性、电学特性、生物医学等方向进行研究。

应当指出是，当前所采用合成办法大多使用常规硫源（硫脉、硫化钠、硫代硫酸钠、硫代乙酥胺等），产生大量有毒难闻硫化氢气体。

因而，有必要发展合用于硫化物半导体纳米构造制备简朴、经济、有效、环境和谐办法⑺。

3.纳米材料特异效应和性

由于材料尺寸减小，达到纳米范畴后来，会体现出许多块体材料所不具备特殊物理效应，重要涉及久保效应、小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等u®。

由于构造上特点及有关特异效应，纳米材料在磁、光、电、敬感等方面呈现出一系列常规材料所不具备新颖物理化学特性。

物理特性：

热性质变化、磁性变化、离子导电性增长、光学性质变化、力学性能变化等；化学特性：

化学反映性能提高、吸附性强、催化效率高等【⑹。

因而纳米微粒在光学材料、磁性材料、电子材料、高致密度材料、催化剂、传感器、陶瓷增韧等方面有辽阔应用前景。

4纳米材料制备办法

纳米材料制备技术在当前纳米材料科学研究中占据极为重要地位。

其核心是控制颗粒形态、大小和获得较窄粒度分布，所需设各也尽量构造简朴，易于操作。

制备规定普通要达到表面干净，粒子形状及粒径、粒度分布可控，易于收集，有较好热稳定性，产率高等儿种方面。

纳米材料化学合成办法重要涉及：

化学气相沉积法、沉淀法、洛胶-凝胶法、微乳液法、模板合成法、流变相合成法、先驱物法、水热及溶剂热法“】。

5.水热及溶剂热合成法

本文中采用水热及溶剂热合成法来完毕纳米硫化银制备过程。

从查阅文献中来看，采用此办法来合成硫化银纳米材料其少。

水热法是在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度下，在水自身压强下，反映混合物进行反映一种办法。

所用设备普通为不锈钢反映釜【⑹。

水热法按温度可分为：

（1）低温水热法。

在100°C如下进行水热反映。

（2）中温水热法。

在100-300°C下进行水热反映。

（3）高温高压水热法。

在300°C以上，0.3GP&下水热反映。

水热合成体系普通处在非抱负平衡状态，因而应当用非平衡力学研究这一类合成化学问题。

在一定温度和压力下，合成反映洛剂处在临界或者近临界状态，反映物在溶剂中物理和化学性能有较大变化，使溶剂热化学反映大大不同于常态。

咱们选取水热法作为制备硫化物材料重要办法水热办法同其他办法相比具备如下优势：

（1）、山于水热条件下反映物性能变化，活性提高，并且晶体生长是在密闭系统里进行，可以控制反映氛围而形成氧化或还原反映条件，水热合成办法有也许代替固相反映以及用于难于进行合成反映。

（2）、在水热条件下，中间态、介稳态以及特殊物相较易生成，因而能合成与开发一系列特种介稳构造，特种凝聚态产物。

（3）水热条件下，晶体是在相对较低热应力条件下生长，因而其位错密度远低于高温熔体中生长晶体。

（4）、水热低温、等压、溶液等条件有助于生长缺陷少、取向好完美晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体粒度。

（5）、山于易于调节水热与溶剂热条件下环境氛围，因而有助于低价态、中间价态与特殊价态化合物生成，井能均匀进行搀杂，尚有助于新相、新构造合成。

（6）、克服某些高温制备不可避免硬团聚等，其粉末细（纳米级）、纯度高、分散好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等。

（7）、反映时间较短，可以有效地控制产物形状和大小。

水热反映迅速对流和十分有效溶质扩散，因而水热结晶具备较快生长速率⑺引。

除了以水为溶剂外介质溶剂现已大大地扩展了，众多非水溶剂已在水热合成中使用。

下表给出某些非水溶剂在其中合成例子&-⑼：

溶剂

实例

双氮二甲基甲酰胺

苯，醇

聚乙烯毗咯烷酮（pvp）乙二胺

乙二醇

合成CuS粉体硫化锌纳米晶合成FeS2

合成CdS纳米棒合成纳米银

6.纳米硫化银制备办法

在此前翻阅文献中已发既有许多制备办法。

如室温下将硝酸银溶液和硫脉按比例混合在磁力搅拌下合成；在室温磁力搅拌下添加保护剂合成：

通过微波辐射法辅助制备；采用多聚甲醛少原剂在乙二胺环境中反映制；在W/0微乳液体系中制备Ag2S纳米颗粒等⑴】。

本次课题制备纳米硫化银及其性质研究，将采用水热及溶剂热合成法来制备，并借鉴参照文献中提到细节办法进一步摸索该方式下合成条件。

如表面活性剂PVP、SDS等对产品保护性和提高硫化银分散性、稳定性。

研究不同温度、溶剂、表面活性剂、硫源等对纳米晶尺寸大小、形貌影响。

实验环节：

（1）选取适当银源、硫源、保护剂（表面活性剂）、溶剂，拟定

各物料摩尔配比，并精确称量。

（2）拟定反映温度、时间、pH环境、介质溶剂。

（3）拟定加料顺序，混料解决选取填充度放入反映釜，装釜密闭反映。

（4）反映后取釜自然冷却，取样洗涤并干燥。

三、毕业设计（论文）研究方案及工作筹划

1.研究方案

（1）原料选取：

银源虫要川Ag2。

、AgNOs、银氨洛液；硫源川NagS、硫代硫酸钠、硫腺、硫醇、CS2、硫代乙酰胺（TAT）等；溶剂可选水、乙醇、乙二胺、乙醇胺、双氮二屮基屮醸胺；保护剂可选聚乙烯基毗咯烯酮

（PVP）、十二烷基硫酸钠（SDS）等。

（2）参照文献内容，及上述实验思路摸索不同银源、硫源、表面活性剂对合成纳米硫化银样品大小、形貌影响，拟定较好一种组合，以便进行进一步研究。

（3）设定儿组不同温度、不同PH、不同溶剂等分别进行探讨找出最佳条件。

（4）通过反映条件讨论纳米硫化银形成机理，对制备样品进行XRD、SEM等有关表征。

（5）进一步研究制备纳米硫化银界面荧光、抗磨性、电磁性、热稳定性、吸附效果等有关性质。

2.工作筹划

I-3周：

完毕开题报告拟定实验研究方案；

4-6周：

从众多方案中尝试出最易制纳米硫化银办法并合成一定量样品。

对合成样品进行有关表征，初步完毕不同条件对纳米晶尺寸、形貌影响研究。

7-9周：

摸索出最佳条件制备材料，准备对样品进行儿种性能研究，绘制图表加以探讨，提出有关成果。

10周：

中期检查，对自己课题研究方向进行考察，规划往后任务。

II-12周：

完毕课题任务，收集好实验记录及有关资料，准备撰写论文。

12-14周：

完毕论文草稿，整顿好资料。

15-16周：

完毕正文，申请答辩。

3.工作重点与难点

工作重点在于成功合成出纳米硫化银材料并研究其特殊性质。

难点在于不同条件也许会对纳米晶产生不利影响，以及如何研究纳米硫化银独特性质，如何发掘出它潜在价值。

当前拟采用办法是先通过少量物料制备，徐徐熟悉反映并掌握要领后再跟进一步分析。

直接研究其特性和发现潜在价值会比较困难，可以考虑从侧面研究（间接办法）。

四、重要参照文献

[1]叶寅.室温合成硫化银纳米粒子及其X射线光电子能谱表征[J].光谱学与光谱分析，，25（4）：

553-554

[2]杨小红，郭冬勇，陈平.半导体硫化银纳米晶控制合成及光学性能研究[J].安徽教诲学院学报，，23（3）：

70-72

[3林险峰.单分散硫化银纳米粒子一步合成及性质表征[J].吉林师范大学学

报.,（3）：

77

[4]肖丽凤.低温下溶剂热合成六方相ZnS纳米球链[J].广州化工，，38

（2）：

110-111

[5]ShanchengYan.Asimpleroutetolarge-scalesynthesisofsilver

nanowiresfJ].JournalofNon-CrystallineSolids,,354:

5559-5562

[6]G.A.Martinez-Castanon,M.G.Sanchez-Loredo.Characterizationofsilversulfidenanoparticlessynthesizedbysimpleprecipitationmethod[J].MaterialsLetters.,59:

529-534

[7]马新艳.硫化物微纳米构造水热合成与表征[D].东北师范大学.

[8]吕丽云.硫化物纳米材料制备及表征[D].天津大学.

[9]蔡文，向卫东，王娟娟.双氮二中基甲酰胺介导溶剂热合成CuS粉体及表征

[J].功能材料.，2（41）：

271-273

[10]陈艳华.PVP对溶剂热合成FeS2（Pyrite）形貌控制研究[N]材料报道.，24

（7）：

89-91

[11]郭文静.微乳液法制备硫化银纳米颗粒及抗磨性能[J].无机材料学

报.,23（5）:

960-964

[12]章表口.液相硫化银纳米微粒界面荧光和共振散射光谱特性[J].光谱学与光

谱分析.,25（7）：

1092-1094

[13jXinboWang・Synthesisofhexagonalnanosizedsilversulfideatroomtemperature[J].MaterialsChemistryandPhysics.,107:

9-12

[14]DapengChen.Convenientsynthesisofnanowireswithadjustablediametersviaasolvothermalmethod[J].JournalofColloidandInterfaceScience.,344:

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[13]郭福强.溶剂热合成CdS纳米棒及光学性能研究[J].人工晶体学报.，38（4）：

970-973

[16]张克立，孙聚堂，袁良杰，冯传启.无机合成化学[M].武汉：

武汉大学出版社，・10・143-147,281-288

指引教师意见

签名：

月日

教研室意见