腐植酸钠检测方法一.docx
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腐植酸钠检测方法一
ZBG21005—87
本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。
本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。
1技术要求
1.1外观：
黑色颗粒或粉末。
1.2腐植酸钠应符合表1要求。
表1
指标名称
一级品
二级品
三级品
腐植酸（以干基计），％
70
55
40
水分，％
w
10
15
15
pH值
8.0〜9.5
9.0〜11.0
9.0〜11.0
灼烧残渣（以干基计），
%
20
30
40
10
20
25
水不溶物（以干基计），
%
w
5
5
5
1.0mm筛的筛余
物，％
w
注：
①陶瓷工业用腐植酸钠中铁（Fe）含量w0.%。
②机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分（CaO+MgO总量，以CaO计）含量三3。
2试验方法
2.1腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法（仲裁法）
2.1.1方法提要
用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。
2.1.2试剂
分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
2.1.2.1
盐酸（GB622—77）:
5%（V/V）溶液。
2.1.3
仪器
通常的实验室仪器和：
2.1.3.1
恒温干燥箱：
温度能控制在110土5C或红外干燥灯；
2.1.3.2
离心机：
最低转速为000/min,离心杯容积大于150ml
2.1.3.3
恒温水浴；
2.1.3.4
马弗炉；
2.1.3.5
定量滤纸（蓝带）；
2.1.3.6
带磨口塞称量瓶：
直径50m高0。
2.1.4
分析步骤
2.1.4.1
溶解
称量1.0g试样（准确到0000），放入50ml锥形瓶A中，加入100ml水，
在沸水浴中，加热0in，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以000r/min转速离心0in,将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中，用00I水分两次洗涤不溶物。
每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶B中。
2.1.4.2沉淀
将瓶B溶液转入500m容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取00I溶液到烧杯中，加0盐酸（2.1.2.1），使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。
2.1.4.3称量
预先将定量滤纸和称量瓶在105〜110C干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤2.142得到的沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于105〜110C干燥箱中干燥2h,取出，在干燥器中冷却至室温（约0n），称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量（m）。
2.144灼烧
将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温（200〜50C左右）下灰化，然后在00土5C的马弗炉中灼烧1〜2h,取出坩埚，在空气中冷5min后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧、冷却和称量步骤，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量（m）。
2.1.5分析结果的计算
腐植酸钠中腐植酸含量「亠：
（以干基计），以质量百分数（%）表示，按式
（1）计算：
式中：
m1——腐植酸的质量，g;
m2——腐植酸灼烧残渣的质量，g;
V——试样溶液的总体积，ml;
VI——测定时所取部分试样溶液的体积，ml;
m试样的质量，g;
Wf——试样中水的含量，％。
2.1.6允许差
平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
表2
腐植酸，％
平行测定结果的绝对差值，％
不同实验室测定结果的绝对差值，％
V25
1.0
1.5
25〜50
2.0
3.0
>50
3.0
4.0
2.2腐植酸钠中腐植酸含量的测定残渣法
2.2.1方法提要
用水溶解腐植酸钠，根据不溶物的量计算腐植酸含量，并以无机盐加以校正。
2.2.2试剂
与2.1.2相同。
2.2.3仪器
与2.1.3相同。
2.2.4分析步骤
将2.7.3得到的不溶物m3连同滤纸一起转入已于00土5C恒重过的坩埚中，于马弗炉中灰化，然后冷却、称量，求出不溶物m3的灼烧残渣m。
2.2.5分析结果的计算
腐植酸钠中腐植酸含量二2（以干基计），以质量百分数（%）表示，按式
（2）计算：
式中：
m腐植酸钠的质量，g;
m3不溶物的质量，g;
m4―不溶物灼烧残渣的质量，g;
W——试样中水的含量，％
A―试样的灼烧残渣含量，％。
2.2.6允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表3的数值。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
腐植酸，％
平行测定结果的绝对差值，％
不同实验室测定结果的绝对差值，％
V25
25〜50
>50
1.0
2.0
3.0
1.5
3.0
4.0
2.3腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法
2.3.1方法提要
用水溶解腐植酸钠，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。
2.3.2试剂
分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
2.3.2.1重铬酸钾（GB642—77）标准溶液：
c12Q）=O.1mol/L（相当于
0.1N）。
将重铬酸钾于10C烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取0于烧杯中，
加水溶解，然后转移至1000l容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
2.3.2.2重铬酸钾溶液：
c12Q）=0.8mol/L（相当于0.8N）。
称取0重铬酸钾溶于1000m水中，贮存于细口瓶中待用；
2.3.2.3硫酸（GB625—77）;
2.3.2.4邻菲啉（GB1293—77）指示剂：
称取1.5g邻菲啉和1g硫酸亚铁铵于100水中，保存于棕色瓶中；
2.3.2.5硫酸亚铁铵（GB661—77）标准溶液：
c（Fe2+）=0.1mol/L（相当于0.1N）:
称取0六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入0l浓硫酸，用水稀释至1000l，摇匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。
溶液的浓度按下述方法标定：
准确吸取5.0mlc12O）=0.1mol/L重铬酸钾标准溶液于50锥形
瓶中，加入70〜80ml水和10浓硫酸，冷却后加滴邻菲啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直至溶液变为砖红色即为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（Fej，以mol/L表示，按式⑶计算：
式中：
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。
233分析步骤
233.1溶解
称取0土001准确至0000）试样于50ml锥形瓶中，加入0I水，
于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解0,并经常搅动，取出锥形
瓶,冷却后将溶液及残渣全部转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初的部分滤液。
2.3.3.2氧化
准确吸取干过滤液5.0ml于50ml锥形瓶中，加入c12O7）=0.8mol/L
重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢加入浓硫酸15l，于沸水浴中加热氧化0min。
2.3.3.3滴定
将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却至室温，加入约0m水，3滴邻菲啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。
2.3.3.4按照上述步骤进行空白试验。
2.3.4分析结果的计算
腐植酸钠中腐植酸含量7（以干基计），以质量百分数（%）表示，按式（4）计算：
亡
God诃和
c'm
100
式中：
V。
一一滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml;
V1——滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml;
c（Fe2+）―酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;
0.003―与1.00mlc（Fe2+）=1.000l/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g;
不同煤种的纯腐植酸碳系数（风化煤腐植酸0.64,褐煤腐植酸0.58，泥炭腐植
c
酸0.51）;
a试样溶液的总体积，ml;
b—测定时所取试样溶液的体积，ml;
m试样的质量，g;
Wf——试样中水的含量，％。
2.3.5允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表4的数值。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
腐植酸，％
平行测定结果的绝对差值，％
不同实验室测定结果的绝对差值，％
V25
25〜50
>50
1.0
2.0
3.0
1.5
3.0
4.0
通过试验总？
结
腐植酸钠测？
定记录
样品
空白
水分
滴定值
结果
11.62
36.85
42.43
1
38.9
11.62
38.2
39.6
37.04「
11.62
「36.4
41.58
38.30
11.62
37.7
41.58
37.04
11.62
37.7
37.33
2.4腐植酸钠中水分的测定重量法2.4.1方法提要
试样在105〜110C干燥箱中干燥，失重占试样的质量百分数作为水分
2.4.2仪器
通常的实验室仪器和:
2.421恒温干燥箱；
2.422带磨口塞玻璃称量瓶：
直径50m高0
2.4.3分析步骤
用预先干燥并恒重的称量瓶，称取分析试样1g（准确到0.002g），然后把盖开启，将称量瓶放入预先
加热到105〜110C的干燥箱中。
干燥1〜2h后，从干燥箱中取出称量瓶并加盖,在空气中冷却2〜3min后，
放入干燥器中冷却到室温（约0n），称量，然后进行检查性干燥，每次0in,直到试样的质量变化小
于0.001g或质量开始增加时为止。
在后一种情况下，要采用增重前一次质量为计算依据。
2.4.4分析结果的计算
腐植酸钠中水的含量f，以质量百分数（%）表示，按式（5）计算:
式中：
m5―干燥后试样的质量，g；m试样的质量，go
2.4.5允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表5的数值。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
水分，％
平行测定结果的绝对差值，％
v5
5〜10
>10
0.2
0.3
0.4
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