第三届学生技能大赛化学检验工高职组技术文件1228.docx
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第三届学生技能大赛化学检验工高职组技术文件1228
化学检验工技术文件
（高职组）
一、竞赛说明
本次化学检验工竞赛参赛选手的总成绩由理论知识考试成绩和实际操作考核成绩两部分组成，其中理论知识考试成绩占30%，实际操作考核成绩占70%。
按照总成绩高低排出名次，当总成绩相同时，以实际操作考核成绩高者为先。
理论考试主要考核选手对分析化学基础理论知识掌握情况，考题将由业内相关专家分别出题汇总成题库，然后由计算机随机抽题组卷。
实际操作主要考核选手标准滴定溶液的标定技术，滴定基本操作，滴定终点的准确判断，电子天平的使用，分光光度计的使用，标准溶液的配制，标准曲线的绘制，以及涉及的相关操作标准与安全规程。
实际操作竞赛裁判组成：
裁判组8-10人，设立主裁判1人。
每位参赛选手的劳保防护用品自带（禁止穿凉鞋、拖鞋）。
二、理论知识考试
本次竞赛依据《化学检验工—国家职业标准》的相关规定。
高职组执行化学检验高级工和技师相关理论知识和技能要求的规定，并结合企业生产实际情况作为竞赛理论知识考试命题依据。
（一）考核内容
实验室管理基础知识、化学基础与化学分析、仪器分析等相关内容。
（二）试题类型
判断题、选择题和计算题。
（三）复习参考资料
1、《化学检验工—国家职业标准》，书号：
ISBN15504530，中国劳动社会保障出版社；
2、《化验员读本·上册》（第四版）（第九章除外），ISBN9787502549329，化学工业出版社；
3、《化验员读本·下册》（第四版）（第十一、十二、十三、十五章，其余除外），ISBN9787502549770，化学工业出版社。
三、实际操作考核竞赛项目及考评内容
（一）总体要求
1、高职组在100分钟内完成两个项目的竞赛。
2、两个项目满分100分（占总成绩的70%）。
其中，操作过程占50分（两个项目各占25分），最终结果占40分（两个项目各占20分），考试时间占10分。
3、选手的原始数据记录必须真实、准确、可靠，每得出一个数据必须及时记录在记录卡上，不得记在草稿纸上或他处。
数据一经记录不得涂改。
确因笔误等原因需要修改者，必须经现场裁判同意并签字确认方可修改，否则视为伪造数据，取消参赛资格。
（二）竞赛项目
项目1：
浓度c（Na2S2O3）≈0.1mol/L）的硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定。
1.1所用试剂
1.1.1碘化钾。
1.1.2无水碳酸钠。
1.1.3硫酸溶液（20%，V/V）。
1.1.4淀粉指示液（10g/L,m/V）。
1.2硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）≈0.1mol/L]
1.2.1本操作过程执行国家标准GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制（4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液）。
1.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制。
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤。
（以上试剂由承办方提供）
1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定。
用差减法称取0.17-0.19g重铬酸钾（于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂），置于500mL碘量瓶中，加25mL水溶解，加2g碘化钾（1.1.1）及20mL硫酸溶液（1.1.3），摇匀，于暗处放置10min。
加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（1.1.4），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
记录读数V,平行标定三次，计算平均值。
1.3数据记录
测定次数
内容
1
2
3
称取重铬酸钾的质量m（g）
消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V（mL）
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c（mol/L）
平均值:
1.4结果计算
项目2：
邻二氮菲分光光度法测定水样（铁的质量浓度1～10μg/mL）中微量铁
2.1所用试剂
2.1.1铁标准贮备溶液（100ug/mL）：
准确称取0.7020g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］置于烧杯中，加20mL（1+1）盐酸溶解后，移入1000mL容量瓶中。
用水稀释至刻度，摇匀。
2.1.2铁标准溶液（10ug/mL）：
移取10.00mL铁标准贮备溶液（2.1.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.1.3盐酸羟胺溶液（100g/L，m/V；用时现配）。
2.1.4邻二氮菲溶液（1.5g/L，m/V）。
2.1.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：
将375克的无水乙酸钠溶于适量水中，加入50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。
2.1.6待测水样：
铁质量浓度1～10ug/mL。
（以上试剂由承办方提供）
2.2水样测定
2.2.1显色
移取10.00mL待测水样（2.1.6），置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸羟胺溶液（2.1.3），2mL邻二氮菲溶液（2.1.4）及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.1.5），用水稀释至刻度，混匀。
室温下静置15分钟。
2.2.3吸光度测量
将部分溶液（2.2.1）移入1cm的比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
从标准曲线上查出相应的铁的质量，计算水样中铁的质量浓度。
（小数点后保留两位有效数字）
2.3标准曲线的绘制
2.3.1本操作过程执行国家标准GB/T223.59-2008。
2.3.2用分度吸量管分别移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL铁标准溶液（2.1.2），分别置于6个50mL容量瓶中，加入1mL盐酸羟胺溶液（2.1.3），2mL邻二氮菲溶液（2.1.4）及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.1.5），用水稀释至刻度，混匀。
室温下静置15分钟。
以零浓度标准溶液做参比，于722型可见光分光光度计波长510nm处测量各标准溶液的吸光度A。
以铁的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
2.3.3数据记录
2.4曲线回归（Excel功能计算）相关系数：
线性回归方程：
2.5结果计算
标准曲线
顺序号
0
1
2
3
4
5
移取标液体积V*（mL）
铁含量m（μg）
吸光度A值
线性回归方程
相关系数r
水样测量
待测溶液
1
2
待测溶液吸光度Ai
从工作曲线求得铁质量m（μg）
铁的质量浓度C（μg/mL）
最终结果C平均（μg/mL）
（三）主要考评内容
1、电子天平的正确使用。
2、玻璃仪器的正确使用。
3、分光光度计的正确使用。
4、滴定分析的正确操作。
5、计算机基本操作技能。
6、结果的精密度、准确度。
（四）主要过程配分及评分标准（裁判组定，略）
1、项目1:
硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）≈0.1mol/L]（25分）
2、项目2：
邻二氮菲分光光度法测定水样（铁的质量浓度1～10μg/mL）中微量铁（25分）
3、损坏仪器、设施
每损坏一件仪器和设施从总分中扣除2分；违反安全操作规程及其他违规操作从总分中扣除3分。
（五）结果准确度判断（配分40分）
1、项目1：
硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）≈0.1mol/L]（20分）
说明：
因未知因素，此判断方法为暂定方法，裁判组届时可根据竞赛实际情况对高职、中职竞赛组予以必要调整（报竞赛组委会批准）。
特此说明。
总体平均值的计算
自我极差判断，异常值删除，其余结果取平均值：
取个体极差值在0.0002以内的结果计算个体平均值（评委组计算）并排序，与中位数比较，其差值大于0.0003者剔除，其他数据参与总体平均值计算。
（1）精密度计分（10分）
个体极差值大于0.0001扣1分；大于0.0002扣3分；大于0.0003扣6；大于0.0004扣10分。
（2）准确度计分（10分）
各参赛选手报出的平均值与总体平均值比较，误差绝对值每相差0.0001扣1分，直到总分10分扣完为止。
少一个结果扣5分，该参赛选手结果不再参与总体平均值计算；少二个结果判定为失败，扣20分。
根据参赛选手原始数据计算出的最终结果，与参赛选手报出最终结果比较，以其误差大者计分。
有意拼凑数据，每处扣10分。
2、项目2：
邻二氮菲分光光度法测定水样（铁的质量浓度1～10μg/mL）中微量铁（20分）
总体平均值的计算
取个体平行结果差值小于0.05μg/mL的结果计算个体平均值（评委组计算）并排序，与中位数比较，其差值大于0.10者剔除，其他数据参与总体平均值计算。
（1）曲线制作（10分）
六个点参与拟合（含零点），少一个点扣2分。
相关系数r要求达到0.9999以上，与0.9999相比每相差0.0001扣0.5分，直至10分扣完为止。
（2）水样结果计分（10分）
各参赛选手得出的平均值与总体平均值相减，误差绝对值每相差0.05μg/mL，扣1分，直至10分扣完为止。
根据参赛选手原始数据计算出的最终结果，与参赛选手报出最终结果比较，以其误差大者计分。
有意拼凑数据，每处扣10分。
（六）考试时间考核（配分10分）
竞赛的标准时间为高职组100分钟，中职组110分钟，超时10分钟者停止比赛。
每组参赛选手进场先检查试剂、仪器等，时间3分钟；裁判宣布比赛开始，计时开始。
参赛选手对实验器具清洗、归位、计算并提交结果报告后结束。
参赛选手竞赛结果有效，计算考试时间得分，计算公式如下：
X=10*（t1–t）/（t1-t2）
X—参赛选手时间考核应得分数；
10—考试时间总分；
t—参赛选手实际用时（s）；
t1—竞赛结果有效者最长用时（s）；
t2—竞赛结果有效者最短用时（s）。
四、理论知识考试考场纪律
（一）理论知识考试时间为120分钟，采用笔试方法，闭卷考试。
（二）参赛选手提前15分钟入场。
入考场前，由监考人员检查准考证和身份证，参赛选手应按指定座位号入座。
（三）笔试用的草稿纸由监考人员统一发放，参赛选手不得携带任何违禁物品入场，违反者取消其考试资格。
（四）参赛选手应遵守考场纪律，服从监考人员指挥。
考场应保持肃静，参赛选手不准有交头接耳，传递纸条，偷看他人试卷等作弊行为，违反者取消其考试资格。
（五）正式开考后迟到10分钟者，一律按自动弃权处理；开考30分钟后方可离开考场，但不得在考场周围高声谈论、逗留。
（六）参赛选手在试卷规定位置填写姓名、单位及准考证号，试卷其他位置不得标有任何暗示参赛选手身份的记号或符号，否则该试卷作废。
（七）考试过程中有事可向监考人员举手示意，由监考人员负责处理。
监考人员对涉及到考题的问题不得做出任何解释和暗示行为。
（八）考场中除指定的监考人员外，其它人员（如领导、新闻记者等）应经组委会特许后方可进入，应严格遵守赛场纪律。
（九）考试时间结束，参赛选手需立即将试卷连同草稿纸一起上交监考人员，否则试卷作废。
（十）考试结束后，监考人员将试卷移交保密员，并由保密员密封试卷后移交评分人员。
五、实际操作考核考场纪律
（一）参赛选手禁带自备器具参加竞赛。
（二）参赛选手必须服从监考人员指挥，按“操作竞赛项目及评分标准”、“操作竞赛规则”进行实际操作考核。
凡在实际操作考核竞赛中违反规则者，监考人员必须予以制止，对劝阻不听者，监考人员应立即对参赛选手做出处理，考后及时向裁判长说明情况。
（三）赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。
竞赛过程中如发现问题，应立即向监考人员反映。
（四）除当场次的参赛选手、指定负责该场次的监考人员及赛场工作人员外，有关领导和新闻宣传报导人员应在组委会负责人陪同下方可进入，并严格遵守赛场纪律。
（五）监考人员、赛场工作人员与参赛选手只能进行有关工作方面的必要联系，不得进行任何提示性交谈。
允许进入赛场的其他人员，一律不准与参赛选手交谈。
在赛场的所有人员，不准干扰参赛选手的正常操作。
一旦发现营私舞弊者，应立即停止其工作，取消其监考资格，并将情况通知其所在工作单位做出相应处理。
（六）比赛结束后，参赛选手需将试卷连同草稿纸一起上交监考人员并立即离开赛场，不得在赛场外高声谈论和传递与竞赛有关的信息。
六、安全操作规程
（一）穿戴好必要劳保用品进入竞赛岗位。
（二）长发者应将头发盘起。
（三）安全文明作业，保持赛场安静，不允许有大声喧哗、吵闹、跑动等不文明行为。
（四）所有仪器设备要按安全操作规程操作。
七、实际操作使用设备、附材及其他（承办方提供）
（一）722型可见光分光光度计10台（用8备2）。
（二）电子天平10台（用8备2）。
（三）标准操作台8台。
（四）试剂足量：
详见前竞赛项目中所列，此处略。
（五）蒸馏水、滤纸、抹布、废液杯、柔软布类或餐巾纸（擦拭吸收皿用）适量。
（六）玻璃仪器10套（用8备2）。
每套主要包括：
项目1：
硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）≈0.1mol/L]需要：
①干净干燥小烧杯2个；
②500mL碘量瓶3个，250mL量筒1个,50mL量杯1个；
③50mL酸式滴定管1支。
项目2：
邻二氮菲分光光度法测定水样（铁的质量浓度1～10μg/mL）中微量铁需要：
①干净干燥小烧杯4个；
②10mL分度吸量管1支（经检定合格），1mL分度吸量管1支，2mL分度吸量管1支，5mL分度吸量管1支，10mL单标线移液管1支。
③50mL容量瓶8个。
④其他盛放试剂用玻璃仪器适量。
其中，非标试剂应上架，以简化方便操作为原则。
（七）其他设备及附材
洗耳球、洗瓶、温度计、普通废液杯、钟表、数字秒表、计算机、计算器等。
（八）其他说明
1、曲线拟合操作规程：
（1）建立excel表格，输入吸光度和质量，进行必要数据处理；
（2）点击工具栏插入图表；
（3）选择“XY散点图”，点击下一步；
（4）选中数据区域，点击完成；
（5）右键点击某一点，选择“添加趋势线”；
（6）选择需要选项，图表及公式即出现；
（7）计算r值。
八、其他
（一）各单位提前准备安全须知，在竞赛前对选手、裁判、进入现场工作人员等进行统一安全教育。
（二）参赛选手需持参赛证、学生证和身份证参赛。
（三）现场实际操作竞赛项目只能由选手完成。
（四）本技术文件最终解释权归竞赛组委会。
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