物理化学实验汇总.docx
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物理化学实验汇总
实验1燃烧热的测定
1.实验目的
1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧热；
1.2掌握氧气钢瓶的使用。
2.实验原理
称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5~2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。
燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：
Q＝K·△T
式中K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。
称为量热计的水当量。
其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。
K＝Q/△T
式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。
v采用雷诺作图法校正温度变化值
将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD，见图1，取A、B两点之间垂直于横坐标的距离的中点O作平行于横坐标的直线交曲线于M点，通过M点作垂线ab，然后将CA线和DB线外延长交ab线于E和F两点。
F点与E点的温差．即为校正后的温度升高值△T。
有时量热计绝热情况良好，燃烧后最高点不出现如图2所示，这时仍可按相同原理校正。
图1绝热较差时的雷诺图
图2绝热良好时的雷诺图
3.仪器与试剂
3.1试剂：
分析纯苯甲酸（QＶ＝26480J·g－１）；待测样；引火丝（Ni－Cr丝，QＶ＝8.4J·cm－１）
3.2仪器：
HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和萘各用一台）；精密贝克曼温差温度计（精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃）；台秤一台；分析天平一台。
4.实验步骤
4.1水当量的测定
（1）打开控制箱预热。
（2）量取10cm引火丝并准确称重。
（3）在台秤上粗称试样1g~1.2g；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。
准确称重，减去引火丝重量后即得试样重量。
v注意压片前后应将压片机擦干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。
（4）将氧弹盖放在专用架上，将点火丝两端固定在氧弹电极上
v点火丝切勿接触坩锅，以防短路。
（5）取少量（~2mL）水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3），盖好并拧紧弹盖,接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至表上指针为1.5~2.0MPa。
检查是否漏气。
（6）用容量瓶先取2000mL水倒入量热容器中，将氧弹放入，将点火电电极套在氧弹上，再取1000mL水倒入量热容器中（共3000mL），将贝克曼温度计置入量热器。
（7）启动搅拌器，5min后，开始记录时间t－温度Ｔ数据。
（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：
前期每隔1min读取温度一次，记录5min前期温度变化。
目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。
主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。
在前期最后一次读取温度的同时，按点火开关点火，并每0.5min读取温度一次，直至温度持平或开始下降。
然后，每1min读取温度一次，记录5min末期温度变化，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。
（8）测温停止后，关闭搅拌器,先取下温度计放好；再取出氧弹擦干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，表明实验失败。
）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。
最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾擦干全部设备，以待下次使用。
4.2待测样（煤或萘）的燃烧热的测定：
操作步骤与K值测定完全相同。
5.数据处理：
5.1采用雷诺作图法校正温度变化值△T
5.2计算仪器水当量Ｋ：
式中：
m━━苯甲酸重量；
Q1━━苯甲酸热值（Qv＝26480J·g－1）；
l━━烧掉的引火丝长度；
Q2━━引火丝热值（Qv＝8.4J·cm－１）。
5.3计算待测试样的燃烧热Q：
6.注意事项
6.1每次使用钢瓶时，应在老师指导下进行；
6.2接通总电源前，应检查控制器的点火开关。
点火开关应处于断开状态，以免通电即点火。
6.3氧弹及坩埚每次使用后。
应清洗干净并檫干；
6.4试样燃烧热的测定和水当量的测定，应尽可能在相同条件下进行。
实验2液体饱和蒸气压的测定
一．实验目的：
1． 了解用静态法测定乙醇在不同温度下蒸气压的原理，进一步理解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。
2． 掌握真空泵、恒温槽及气压计的使用。
3． 学会用图解法求乙醇所测实验温度范围内的平均摩尔汽化热。
二．实验原理：
液体的饱和蒸汽压与温度的关系可用克拉贝龙方程式表示：
dp/dT=△vapHm/T△Vm；
设蒸汽为理想气体，在实验温度范围内摩尔汽化焓△vapHm为常数，忽略液体体积，对上式积分可得克—克方程式：
lgP=-△vapHm/2.303RT+C。
式中：
P为液体在温度T时的饱和蒸汽压；C为积分常数。
根据克-克方程,以lgP对1/T作图，得一直线，其斜率m=-△vapHm/2.303R，由此可求得△vapHm。
测定液体饱和蒸汽压的方法：
1.静态法
2.动态法
3.饱和气流法
本实验采用静态法以等压计在不同温度下测定乙醇的饱和蒸气压。
其原理图如图1，左侧为压差测量仪原理图，右侧为等压管，等压管右侧小球中盛被测样品—无水乙醇，U形管中用样品本身做封闭液。
在一定温度下，若等压计小球液面上方仅有被测物质的蒸气，那么U形管右支管液面上即D液面所受压力就是其蒸气压。
当这个压力与U型管左支液面即C上的空气压力相平衡时（U型管两臂液面齐平），就可从等压计相接的压差测量仪中测出此温度下的饱和蒸气压。
三．实验原理图
四．实验装置
五．实验仪器及试剂：
仪器：
真空泵，缓冲瓶、干燥塔、恒温槽、冷陷、等压计、测压仪
试剂：
异丙醇
六．实验步骤
1.装置仪器:
按图装各部分（不接冷阱部分）
2.系统气密性检查:
在开始实验前要检查装置是否漏气，关闭储气气罐的平衡阀l，打开进气阀和平衡阀2，当测压仪的示数为-50～60kPa时，关闭进气阀，观察测压仪读数，若读数不变，则系统不漏气；若真空度下降，则系统漏气，要查清漏气原因并排除之。
3.加药品
若体系不漏气，则在平衡管的a球中装入2/3体积的乙醇，在b、c球之间的U形管中也装入少量乙醇。
U形管中不可装太多，否则既不利于观察液面，也易于倒灌。
4.排除AB弯管空间内的空气:
将平衡管安装到装置上，将恒温槽温度调至第一个温度值（一般比室温高2℃左右）通冷凝水，打开平衡阀2,降压至液体轻微沸腾，此时AB弯管内的空气不断随蒸气经C管逸出，如此沸腾数分钟，可认为空气被排除干净。
（体系减压至真空度达-90kPa以上）
5.饱和蒸气压的测定:
注意:
将恒温槽因温度升高后，液体的饱和蒸气压增大，液体会不断沸腾。
为了避免B、C管中液体大量蒸发，应随时打开平衡阀2缓缓放入少量空气，保持C管中液面平静，无气泡冒出。
当体系温度恒定后，再次打开平衡阀1，放入空气使B、C管液面平齐，记录温度和压差。
如升温过程中，U型管内的液体发生暴沸，可漏入少量空气，以防止管内液体大量挥发而影响实验进行。
6.实验结束
实验结束后，慢慢打开平衡阀1，使压力表恢复零位。
关闭冷却水，将进气阀旋至与大气相通。
拔去所有电源插头，整理好仪器装置，但不要拆装置。
另外，也可以沿温度降低方向测定。
温度降低，乙醇饱和蒸气压减小。
为了防止空气倒灌，必须在测定过程中始终开启真空泵以使系统减压。
降温的方法可用在水浴中加冷水的方法来达到。
其它操作与上面相同。
七．实验注意事项：
1．整个实验过程中，应保持等压计样品球液面上空的空气排净。
2．抽气的速度要合适。
必须防止等压计内液体沸腾过剧，致使U型管内液封被抽尽。
3．蒸汽压与温度有关，所以测定过程中恒温槽的温度波动需控制在±0.1℃。
4．实验过程中需防止U型管内液体倒灌入样品球内，带入空气，使实验数据偏大。
5．实验结束时，必须将体系放空，使系统内保持常压，关掉缓冲罐上抽真空开关及所有电源开关和冷却水。
八．数据处理：
1．将测得数据计计算结果列表：
温度 项目
△P（Pa）
P＝P0-△P（Pa）
lgP
1/T（K-1）
备注
注意：
P0为大气压，气压计读出后，加以校正之值，△P为压力测量仪上读数。
2．根据实验数据作出lgP~1/T图。
3．从直线lgP~1/T上求出乙醇在实验温度范围内的平均摩尔汽化焓，将计算结果与文献值进行比较，讨论其误差来源。
4．以最小二乘法求出乙醇蒸汽压和温度关系式（：
lgP=-B/T+C）中的B、C值
实验3、4恒温槽的装配和性能测试及粘度测定
一、实验目的
1.了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2.绘制恒温槽灵敏度曲线。
3.掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。
4.掌握乌氏粘度计的构造和使用方法。
二、恒温槽的构造及恒温原理
1、恒温槽的构造
A.槽体：
B.加热器及冷却器
C.温度调节器
D.电子继电器
E.搅拌器
2、实验原理示意图
三、乌氏粘度计的构造及测量原理
1、乌氏粘度计的构造
2、粘度计测量原理
测定粘度时通常测定一定体积的液体流经一定长度垂直的毛细管所需的时间，根据泊塞耳公式计算其粘度：
但通过此方法直接测定液体的绝对粘度较难，所以可通过测量未知液体与标准液体（水）的相对粘度，通过下式进行计算：
、
四、实验装置
五、实验步骤
（一）恒温槽操作步骤
1、插上电子继电器电源，打开电子继电器开关。
2、插上电动搅拌机电源，调节合适的搅拌速度。
3、插上数字贝克曼温度计电源，打开开关。
检查实际温度是否低于所所控制温度。
4、旋转下降调节帽，直到电子继电器的红灯刚好亮。
插上加热器电源，缓慢旋转调节帽，使钨丝高度上升，直到电子继电器的红灯刚好灭，加热器开始加热。
5、当电子继电器的红灯亮，重复调节并反复进行，直到实际温度在设定温度的一定范围内波动。
6、记录温度随时间的变化值，绘制恒温槽灵敏度曲线。
（二）、粘度计操作步骤
1、将粘度计垂直夹在恒温槽内，将纯水自A管注入粘度计内，恒温5分钟左右，夹紧C管上连结的乳胶管，同时在连接B管制乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右时停止。
打开C管乳胶管上夹子使毛细管内液体同D球分开，用秒表测定液面在a，b两线间移动所需时间。
2、重复测定3次，每次误差不超过0.2~0.3秒，取平均值。
3、洗净烘干后，用同样的方法测定10%NaCl溶液的粘度。
4、实验完毕后，按开机相反的顺序关闭电源，整理实验台。
六、实验数据处理
1、记录反应温度、大气压等常规物理量，不得用铅笔记录，不得用小纸片预先记录。
（以后每个实验都需要这样做，不再提示）。
2、恒温槽实验数据记录：
（例表如下）
时间（min）
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
温度（℃）
时间（min）
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
13.5
14
温度（℃）
2、以时间为横坐标，温度为纵坐标作图，分析实验结果。
3、粘度计实验数据记录：
（例表如下）
第一次（秒）
第二次（秒）
第三次（秒）
第四次（秒）
平均值（秒）
水
无水乙醇溶液
4、无水乙醇溶液粘度计算：
七、注意事项
1、旋转调节帽时，速度宜慢。
调节时应密切注意实际温度与所控温度的差别，以决定调节的速度。
2、每次旋转调节帽后，均应拧紧固定螺丝。
3、实验结束后，千万不要忘了拔掉加热电源。
4、粘度计必须洁净，测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果的准确性。
液体饱和蒸汽压测定
1．用平衡管测定不同温度下液体的饱和蒸气压。
2．了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系，明确克劳修斯-克拉贝龙（Clausius-Clapeyron）方程式的意义，并学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。
3．了解真空泵、恒温槽、气压计的构造、使用及注意事项。
1．将待测液体装入样品管中，a球约2/3体积，b和c球各1/2体积。
2．系统气密性检查。
关闭活塞，旋转三通活塞使系统与真空泵连通，开动真空泵，抽气减压至压力计读数为-50kPa左右时，关闭活塞，使系统与真空泵、大气皆不通。
观察压力计数字变化，如在10分钟内变化不超过0.1kPa即可。
否则应设法消除漏气原因。
密闭系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。
3．排除ac弯管空间内的空气。
ac弯管空间内的压力包括两部分：
一是待测液的蒸气压；另一部分是空气的压力。
测定时，必须将其中的空气排除后，才能保证c管液面上的压力为液体的蒸气压。
排除方法为：
先将恒温槽温度调至第一个温度值（一般比室温高2~3℃左右），抽气降压至液体轻微沸腾，此时ab弯管内的空气不断随蒸气经b管逸出，如此沸腾数分钟，可认为空气被排除干净。
注意ac管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。
4．饱和蒸气压的测定。
当空气被排除干净，且体系温度恒定后，打开与平衡管相连的活塞，缓缓放入空气（切不可太快，以免空气倒灌入ac弯管中，如果发生空气倒灌，则须重新排除空气），直至b管、c管中液面平齐，关闭活塞，当液面平齐且变化缓慢时记录温度与数字压力计读数（如果放入空气过多，b管中液面低于c管的液面，须抽气或升高温度，再调平齐）。
然后，将恒温槽温度升高2~3℃，因温度升高后，液体的饱和蒸气压增大，液体会不断沸腾。
为了避免b、c管中液体大量蒸发，应随时打开调节平衡的活塞，缓缓放入少量空气，保持b管中气泡缓缓冒出。
当体系温度恒定后，再次放入空气使b、c管液面平齐，记录温度和数字压力计读数。
然后依次每升高2~3℃，测定一次压差，总共测7~8个值。
5.饱和蒸气压的测定:
当空气被排除干净，且体系温度恒定后（20℃～25℃恒温，比室温高2℃左右），慢慢打开平衡阀1，当b、c球之间的U形管内两液面相平时，立即关闭平衡阀1，读取数字压力计的真空度示数。
（如果放入空气过多，C管中液面低于B管的液面，须重新抽气，再调平齐）此后，依次将恒温槽温度升高3℃～5℃，恒温至30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃，分别测其饱和蒸气压的真空度，总共测7～8个值。
五、注意事项
1.减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。
2.必须充分排除净AB弯管空间中全部空气，使B管液面上空只含液体的蒸气分子。
AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。
3.升温法测定中，打开进空气活塞时，切不可太快，以免空气倒灌入AB弯管的空间中，如果发生倒灌，则必须重新排除空气。
4.降温法测定中，当B、C两管中的液面平齐时，读数要迅速，读毕应立即打开活塞9抽气减压，防止空气倒灌。
若发生倒灌现象，必须重新排除净AB弯管内之空气。
5.注意在停止抽气时，应先把真空泵与大气相通，打开平衡阀l通大气后方可关闭真空泵，否则可能使真空泵中的油倒灌入系统。
六、数据处理
1.数据记录表：
将温度、压力数据列表，算出不同温度的饱和蒸气压；
大气压= kPa室温 度
P（蒸汽压）=大气压+气压计的读数（负值）---真空度
温度T水浴/K
1/T（K-1）
真空度/kPa
蒸汽压P/kPa
lnp
七、思考题
1.如何判断等位计中试样球与等位计间空气已全部排出？
如未排尽空气，对实验有何影响？
怎样防止空气倒灌?
2.测定蒸气压时为何要严格控制温度？
3.升温时如液体急剧气化，应作何处理？
4.每次测定前是否需要重新抽气？
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