物理化学实验.doc

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物理化学实验大三上学期

实验一恒温槽

1.实验原理：

恒温槽之所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。

当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作，待加热到所需温度时，它又使加热器停止加热，保持恒定水温。

2.实验仪器：

玻璃恒温水浴

精密数字温度温差仪

3.数据处理：

恒温槽灵敏度te=±（t1-t2）/2（t1为最高温度，t2为最低温度），灵敏度曲线（温度-时间）

4.课后题：

⑴恒温槽主要由哪几个部分组成，各部分作用是什么？

答：

①浴槽：

盛装介质②加热器：

加热槽內物质③搅拌器：

迅速传递热量，使槽内各部分温度均匀④温度计：

观察槽内物质温度⑤感温元件：

感应温度，指示加热器工作⑥温度控制器：

温度降低时，指示加热器工作，温度升高时，只是加热器停止工作。

⑵对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？

答：

①恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。

②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。

③做调节温度的加热器功率要小。

⑶如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？

答：

通过辅助装置引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等）

实验二燃烧焓

1实验原理：

将一定量的待测物质在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使热量计本身及氧弹周围介质的温度升高，通过测定燃烧前后热量计温度的变化值，就可以算出该样品的燃烧热，其关系式为mQv=C△T-Q点火丝m点火丝。

2仪器与药品：

氧弹热量计压片机精密数字温度温差仪

萘苯甲酸

3数据处理：

雷诺温度校正曲线

将燃烧前后历次观测到的水温记录下来，并作图，连成abcd线。

图中b点相当于开始燃烧之点，c点为观测到的最高温度点，由于热量计与外界的热量交换，曲线ab及cd常常发生倾斜。

取b点所对应的温度T1,c点所对应的温度T2,其平均温度（T1+T2）/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO',与折线abcd相交于O'点，然后过O'点作垂直线AB，此线与ab线和cd线的延长线交于E，F两点，则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。

EE¢表示环境辐射进来的热量所造成热量计温度的升高，这部分必须扣除；而FF¢表示量热计向环境辐射出热量而造成热量计温度的降低，因此这部分必须加入。

经过这样校正后的温差表示由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。

必须注意，应用这种作图法进行校正时，量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大（最好不超过2～3℃），否则会引起误差。

△cHm=Qp=Qv+RT∑∨B（g）

Qv=（C△T-Q点火丝m点火丝）/m

误差R=|△cHm理论-△cHm实际|/△cHm理论

4.课后题：

⑴说明定容燃烧热和定压燃烧热的差别和相互关系

答：

定容燃烧热是在密闭刚性容器里发生的燃烧热，定压燃烧热则是在具有可移动壁里发生的燃烧热，壁内外压相等，所以燃烧前后其压强不变。

一般来说，燃烧时，会放热，产气，如果是在定容里，那压强就会升高，这会储存一部分能量，所以释放出来的热就比较少。

而定压则不会储存这部分能量，所以会把这部分能量以做体积功的形式释放出来，因此，量会比较大些。

⑵简述装置氧弹和拆开氧弹的操作过程

答：

装氧弹：

拧开氧弹盖，将其内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接柱更应擦干净。

接着小心的将压好的片状试样的点火丝两端分别紧绕在电极的下端，然后旋紧氧弹盖。

拆开氧弹：

首先要把氧弹的出气口打开，放出余气，然后才慢慢旋开盖子。

⑶为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法进行校正？

答：

量热计热量的散失无法避免，这可以是由于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射了热量而使量热计的温度降低。

因此燃烧前后温度的改变值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。

因为环境向量热计辐射进热量而使量热计温度升高，这部分温度必须扣除；而量热计向环境辐射了热量而使量热计的温度降低，这部分温度必须加入。

经过校正后的温度差才表示由于样品燃烧使量热计温度升高的数值。

⑷使用氧气刚瓶和减压阀时有哪些注意事项。

答：

氧气瓶是高压气体容器，使用时一定要注意安全。

首先要弄清楚怎么使用：

连接好氧弹后，旋紧减压阀，使压力表上读数为15atm，充气3分钟，然后旋松减压阀，取下氧弹，关闭氧气刚瓶上端的阀门，操作完毕。

5.注释：

实验成功的条件是什么？

答：

样品是否完全燃烧，燃烧放出的热量尽可能全部传递给量热计和水，几乎不与环境发生热交换。

实验三中和焓

1实验原理：

1mol一元强酸溶液和1mol一元强碱混合时，所产生的中和热不随酸或碱的种类而改变，因为各组全部电离H+OH=H2O△H中和=-57.36KJ·mol-1若强碱中和弱酸时，首先是弱酸进行解离，然后进行中和反应：

CH3COOH=H+CH3COO.△H解离H+OH=H2O.△H中和

总：

CH3COOH+OH=H2O+CH3COO△H△H是弱酸与强碱中和反应总的热效应，它包括中和热和解离热两部分，由盖斯定律可求得△H解离=△H-△H中和

2仪器与药品：

SWC-ZH中和热（焓）测定装置

3数据处理：

热量计常数K:

K=UIt/△T1=PT/△T1

△rH中和=-1000K△T2/CV.△rHm=-1000K△T3/CV

△rH解离=△rHm-△rH中和

误差R=|△rH解离理论-△rH解离实际|/△rH解离理论

4课后题：

⑴本实验是用电热法标定热量计的热容C,能否改用其他方法？

请设计出一个实验方案来。

答：

实验前十分钟，用较小的功率搅拌蒸馏水后，再用远大于之前的功率搅拌蒸馏水，待温度升高0.8○C左右，再转为较小功率，作图得出△T,根据K=PT/△T求出K值。

⑵试分析影响本实验结果的因素有哪些？

答：

系统保温效果要好，保温装置要干燥，电流电压值高低，即引入系统热量不要太高太低，同时升温速度不易太快，酸碱充分快速混合

⑶中和焓除了与温度、压力有关外，还与浓度有关，如何测量无限稀释时的中和焓？

答：

在一定的温度下，测得不同浓度的中和热，再做温度与中和热的曲线，通过取极限的方式，测得无线稀释时的中和热。

实验四溶解焓

1实验原理：

盐类的溶解通常包含晶格的破坏和离子的溶剂化两个同时进行的过程。

前者为吸热过程，后者为放热过程。

溶解热则是两过程热效应的总和，因此，盐溶解过程是吸热还是放热，是由两过程热效应的相对大小所决定的。

溶解热的测定是在绝热式热量计中进行的，根据热量计中温度的变化，即可算出热效应。

最简单的热量计就是保温瓶（杜瓦瓶）。

2.仪器与药品：

精密数字温度温差仪溶解热实验装置数字稳压电源

3.数据处理：

热量计常数K:

K=UIt/△T=PT/△T

KCL的摩尔溶解焓：

△Hm,kcl=（mkclCkcl|△T|+K|△T|）Mkcl/mkcl

4.课后题：

⑴为什么要用雷诺曲线对△T进行校正，如何校正？

答：

因为热量的散失与增加是无法完全避免的，所以温度的变化值是不准确的，所以需要用雷诺曲线对△T进行校正。

将燃烧前后历次观测到的水温记录下来，并作图，连成abcd线。

图中b点相当于开始燃烧之点，c点为观测到的最高温度点，取b点所对应的温度T1,c点所对应的温度T2,其平均温度（T1+T2）/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO',与折线abcd相交于O'点，然后过O'点作垂直线AB，此线与ab线和cd线的延长线交于E，F两点，则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。

⑵热量计热容C还可以用什么方法测定？

答：

用标准物质法测定。

用已知溶解热的盐如（KNO3）使其溶于定量水中，测得溶解前后温度的变化△T,△Hm已知，即可得出C值。

3.实验过程中加样速度应该如何控制，为什么？

答：

将称量纸卷成漏斗状，匀速而缓慢地倒入药品，使KCL能均匀的溶解，不致由于药品加入太快而使局部温度改变太快。

4.实验时的热量计的摇动速度应如何控制，为什么？

答：

用手顺时针匀速的摇动热量计，使热量计中的温度均匀传递，使金属探头检测到准确的温度。

5.实验中要尽可能研细药品，目的是什么？

答：

使药品容易溶解。

实验五甲基红的酸解离平衡常数的测定

1实验原理：

HMR（酸形式）=H+MR（碱形式）其离解平衡常数：

K=[H][MR]/[HMR]PK=PH-㏒[MR]/[HMR]分光光度计法

2.仪器与药品：

分光光度计PH计标准甲基红溶液

3.数据处理：

AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L

AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L

PK=PH-㏒[MR]/[HMR]

误差

4.课后题：

⑴本实验中，温度对测定结果有何影响？

采取哪些措施可以减少因此引起的实验误差？

答：

温度对PH酸度计测定溶液PH的影响较大，将装有溶液的烧杯置于恒温水浴中。

⑵甲基红酸式吸收曲线的交点，称为“等色点”，讨论在等色点处吸收光和甲基红浓度的关系。

答：

两吸收曲线交点时等浓度存在，左侧碱存在形式较多，右侧酸存在形式较多，吸光度和甲基红浓度符合朗伯定律。

⑶为什么要用相对浓度？

为什么可以用相对浓度？

答：

由于HMR和MR两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰，溶液离子浓度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响，而在简单的缓冲体系中就很容易使颜色在PH=4-6范围内改变，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法测定而求得。

⑷在吸光度测定中，应该怎样选用比色皿？

答：

选择不同长度的比色皿应视分析样品的吸光度而定，当比色液的颜色较淡时，应选用光程长度较大的比色皿，当比色液的颜色较深时，应选用光程长度较小的比色皿，本实验采用1cm较小的比色皿。

实验六凝固点降低

1实验原理：

当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质的数目，即溶剂的凝固点降△低值与溶液的浓度成正比，则△T=To-T=Kf·m（To溶剂凝固点，T溶液凝固点）则MB=Kf·mB/△TfmA

2仪器与药品：

SWC-LG凝固点实验装置SWC-ⅡD精密数字温度温差仪

环己烷萘

3.数据处理：

△Tf=Tf*-Tf=Kf·bB

bB=mB/MB/mA

MB=Kf·mB/△TfmA

4.课后题：

⑴凝固点降低法测定溶质分子摩尔质量的公式在什么条件下才能适用？

答：

稀溶液中且溶质在溶液中不发生解离和缔合等的情况下才能适用。

⑵什么原因可能造成过冷太甚？

若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？

由此所得的摩尔质量偏低还是偏高？

答：

溶剂温度过低会造成过冷太甚。

使凝固点偏低，从而使摩尔质量偏低。

⑶在冷却过程中，冷冻管内固、液相之间和冷剂之间有哪些热交换？

它们对凝固点的测定有何影响？

答：

热交换有：

冷冻管中液相放出热量而转化为固相，冷剂从冷冻管周围吸收热量。

当析出固相后，温度不回升到平衡温度，不能保持一恒定值，因部分溶剂凝固后，剩余的浓度逐渐增大，平衡温度要逐渐下降，如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升到最高值作为凝固点，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，使得凝固点偏低。

⑷加入溶剂中的溶质的量应如何确定？

加入量过多或过少将会有何影响？

答：

加入溶剂中溶质的量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。

如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性，过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。

⑸当溶质在溶液中有解离、缔合和生成配合物的情况时，对摩尔质量测定值的影响如何？

答：

解离使浓度增大，温差变大，相对分