阿贝折射仪检测1.docx
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阿贝折射仪检测1
恒温水浴锅验证方案
××××××制药
年月
验证方案审批表
ZGJG009-01
审批
程序
部门
签名
日期
备注
起草
会审
生产管理部
年月日
质量管理部
年月日
设备部
年月日
仪表计量室
年月日
制造四部
年月日
批准
验证领导小组组长
年月日
备注
1引言
2验证的组织机构
3验证明施人员及时刻安排
4安装确认
5运行确认
6性能确认
7再验证周期
8验证结果评定与结论
9验证报告
引言(依照仪器实际情形调整)
一、1.1概述:
阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器。
二、1.2性能和原理:
折射仪的大体原理即为折射定律:
n1,n1n2为交壤面的双侧的两种介质的折射率 假设光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角能够使折射达到90,现在的入射角称为临界角,本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。
当不同角度光线射入AB面时,其折射都大于ⅰ,若是用一望远镜对出射光线视察,能够看到望远镜视场被分为明暗两部份,二者之间有明显分界限。
明暗分界处即为临界角的位置。
1.3要紧技术参数:
1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 WYA-2S:
特点:
测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix,采纳目视对准,数显读数,测定锤度进可进行温度修正 ,配有标准打印接口,可直接打印输出数据。
数字阿贝折射仪 WYA-2S测量范围:
测量范围:
锤度(Brix):
0-95%准确度:
折射率nD:
≤准确度:
锤度(Brix):
≤0.1%℃):
0-50℃质量:
10kg外形:
330mm180mm380mm 1.31
(一)阿贝折射仪光学部份:
仪器的光学部份由望远镜系统二个部份组成 阿贝折射仪进光棱镜
(1)与折射棱镜
(2)之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在其间隙内.当光线(自然光或白炽光)射入进光棱镜
(1)时便在其磨砂面上产生漫反时,使被测液层内有各类不同角度的入射光,通过折射棱镜
(2)产生一束折射角均大于临界角ⅰ的光线.由摆动反射镜(3)将此束光线射入消色散棱镜组(4),此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是取得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散.再由望远镜(5)将此明暗分界限成象于分划板(7)上,分划板上有十字分划线,通过目镜(8)能看到如图五上半部所示的象。
光线经聚光镜(12)照明刻度板(11),刻度板与摆动反射镜(13)连成一体,同时绕刻度中心作回转运动。
通过反射镜(10),读数物镜(9),平行棱镜(6)将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板(7)上。
(二)阿贝折射仪结构部份:
底座(14)为仪器的支承座,壳体(17)固定在其上。
除棱镜和目镜之外全数光学组件及要紧结构封锁于壳体内部。
棱镜组固定于壳体上,由进光棱镜、折射棱镜和棱镜座等结构组成,两只棱镜别离用特种粘合剂固定在棱镜内。
(5)为进光棱镜座,(11)为折射棱镜座,两棱镜座由转轴
(2)连接。
进光棱镜能打开和关闭,当两棱镜座密归并用手轮(10)锁紧时,二棱镜之间维持一均匀的间隙,被测液体应充满其间隙。
(3)为遮光板,(18)为四只恒温器接头,(4)为温度计,(13)为温度计座,可用乳胶管与恒温器连接利用。
(1)为反射镜(8)为目镜,(9)为盖板,(15)为折射率刻度调剂手轮(6)为色散调剂手轮(7)为色散值刻度圈,(12)为照明刻度盘聚光镜。
五、阿贝折射仪利用与操作的方式
(一)预备工作;
(1)在开始测定前,必需先用标准试样校对读数。
对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观看望远镜内明暗分界限是不是在十字线中间,假设有误差那么用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界限象位移至十字线中心,通过反复地观看与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的对准误差)。
校正完毕后,在以后的测定进程中不许诺随意再动此部位。
若是在日常的工作中,对所测量的折射率示值有疑心时,可按上述方式用标准试样进行查验,是不是有起始误差,并进行校正。
(2)每次测定工作之前及进行示值校准时必需将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:
4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以避免留有其他物质,阻碍成象清楚度和测量精度。
(二)阿贝折射仪测定工作:
(1)测定透明半透明液体:
将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。
打开遮光板(3),合上反射镜
(1),调剂目镜视度,使十字线成象清楚,现在旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界限的位置,再旋转手轮(6)使分界限不带任何彩色,微调手轮(15),使分界限位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12)现在目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。
(2)阿贝折射仪测定透明固体:
被测物体上需要有一个平整的抛光面,把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,现在即可在目镜视场中寻觅分界限,对准和读数的操作方式如前所述。
(3)测定半透明固体:
被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。
测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上,打开反射镜
(1)并调整角度利用反射光束测量,具体操作方式同上。
(4)测量蔗糖内糖量浓度:
操作与测量液体折射率时相同,现在读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。
(5)阿贝折射仪测定平均色散值:
大体操作方式与测量折射率时相同,只是以两个不同方向转动色散调剂手轮(6)时,使视场中明暗分界限无彩色为止,现在需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再记下其折射率nD。
依照折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(假设nD在表中二数值中间时用内插法求得)。
再依照Z值在表中查出相应的б值。
当Z﹥30时取负值,当Z﹤30时取正值,依照所求出的A、B、值代入色散公式 就可求出平均色散值(例子看第14页)(6)假设需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座(13)中,接上恒温器通水管,把恒温器的温度调剂到所需测量温度,接通循环水,待温度稳固十分钟后,即可测量。
六、阿贝折射仪保护与保养 为了确保仪器的精度,避免损坏,请用户注意保护保养特提出以下要点以供参考:
(1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以避免光学零件受潮后生霉。
(2)当试侵蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件和油漆表面),避免侵蚀损坏。
仪器利用完毕后几须做好清洁工作,放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。
(3)被测试样中不该有硬性杂质,当测试固体试样时,应避免把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。
(4)常常维持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,假设光学零件表面有尘埃可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去,如光学零件表面沾上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。
(2)仪器应幸免强烈振动或撞击,以避免光学零件损伤及阻碍精度。
四、运阿贝折射仪的验证方案
三.安装方案
外观检查
数字阿贝折射仪,型号WYA-2S,上海索光光电技术生产,开关旋钮正常,无松动现象。
序号
资料名称
是否齐全
存放处
1
设备开箱验收单
2
设备产品合格证
3
设备装箱清单
4
阿贝折射仪使用说
明书
5
阿贝折射仪操作
规程
6
阿贝折射仪维修卡
验证结论:
文件资料配备情形完好,符合要求
验证人:
验证时刻:
3.3阿贝折射仪的安装条件检查记录:
阿贝折射仪安装条件检查记录
生产厂家
上海索光光电技术有限公司
名称
数字阿贝折射仪
型号
WYA-2S
设备编号
安装条件要求
实际安装条件
电源
电力供应:
三项四线
正常
安装环境
内部环境:
干燥,空气畅通以及温度相宜,
正常
周围环境:
制止强烈振荡或者撞击严禁试验腐化性较强
正常
安装结束
清洁周围环境
正常
验证结论:
安装条件正常
验证人:
验证时刻:
四、运用阿贝折射仪的验证方案
运行确认:
验证小组在安装确认完成后,应依照“阿贝折射仪标准操作规程”,使设备进行运转,重点对设备运转状态下是不是符合设计及要求进行测试。
4.1环境要求清洁,宽敞的环境
4.2确认人员着装要求工作服穿着整洁
运行情形
项目
确认标准
实测记录
仪器安装情况
安装正确,棱镜上温度计的读数符合要求
加样情况
棱镜清洁、加样操作正确,无异常情况
调光运行情况
运行正常
验证结论:
验证人:
验证时刻:
五、性能确认:
仪器技术参数及规格:
一、2W和2WAJ的技术参数:
2W
2WAJ
折射率ND测量范围
折射率ND测量准确度
折射率ND最小分度值
糖量浓度(%)测量范围
糖量浓度(%)最小分度值
2、数字阿贝折射仪WYA-2S:
特点:
测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix,采纳目视对准,数显读数,测定锤度进可进行温度修正,配有标准打印接口,可直接打印输出数据。
测量范围:
折射率nD:
测量范围:
锤度(Brix):
0-95%准确度:
折射率nD:
≤±准确度:
锤度(Brix):
≤±0.1%温度显示范围(最小示值℃):
0-50℃质量:
10kg外形:
330mm×180mm×380mm 测定工作
测定透明、半透明液体:
将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。
打开遮光板,合上反射镜,调剂目镜视度,使十字线成相清楚,现在旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界限的位置,再旋转手轮使分界限不带任何彩色,微调手轮,使分界限位于十字线的中心,再适当转动聚光镜,现在目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
测定透明固体:
被测物体上需有一个平整的抛光面。
把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面加1-2滴比被测物体折射率高的透明液体(如溴代萘),并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,现在即可在目镜视场中寻觅分界限,对准和读数的操作方式如前所述。
测定半透明固体:
用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上,打开反射镜并调整角度利用反射光束测量,具体操作方式同上。
测量蔗糖溶液质量分数:
操作与测量液体折射率相同,现在读数可直接从视场中示值上半部读了,即为蔗糖溶液质量分数。
测定平均色散值:
大体操作方式与测量折射率相同,只是以两个不同方向转动色散调剂手轮时,使视场中明暗分界限无彩色为止,现在需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z,取其中平均值,再记下其折射率nD。
依照折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(假设nD在表中二数值中间时用内插法示得)。
再依照Z值在表中查出相应的a值,当Z>30时a值取负值。
当Z<30时a取正值,依照所求出的A、B、a值代入色散值公式nF-nC=A+Ba就可求出平均色散值
假设需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座中,接上恒温器的通水管,把恒温器的温度调剂到所需测量温度,接通循环水,待温度稳固十分钟后,即可测量。
阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动,须加以校正。
校正的方式一样是用已知折射率的标准液体,经常使用纯水。
通过仪器测定纯水的折光率,读取数值,犹如该条件下纯水的标准折光率不符,调整刻度盘上的数值,直至相符为止。
也可用仪器出厂时配备的折光玻璃来校正,具体方式一样在仪器说明书中有详细介绍。
阿贝折射仪利用完毕后,要注意保养。
应清洁仪器,若是光学零件表面有尘埃,可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后,再用洗耳球吹去。
如有油污,可用脱脂棉蘸少量汽油轻擦后再用乙醚擦干净。
用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内,放置于干燥、空气流通的室内,避免仪器受潮。
移动仪器时应幸免强烈振动和撞击,避免光学零件损伤而阻碍精度
六.异样情形处置程序
验证进程中应严格依照本验证方案执行,显现个别检测项目不符合标准结果时,应按以下程序进行处置:
重检不合格项目或全数项目,分析不合格缘故,所有异样情形及处置进程均应记录备案。
七.再验证周期
仪器按期进行校准,或对测量数据有疑心时,也能够对仪器进行校准。
校准用蒸馏水或玻璃标准块。
如测量数据与标准有误差,可用钟表螺丝刀通过色散校正手轮中的小孔,警惕旋转里面的螺钉,使分划板上交叉线上下移动,然后再进行测量,直到测数符合要求为止。
样品为标准块时,测数要符合标准块上所标定的数据。
八.验证结果分析与评判
评判人:
日期:
验证报告
ZGJG010-01
验证项目名称
验证起讫日期
年月日至年月日
验证工作
负责验证部门
人员
参加部门
人员
参加部门
人员
参加部门
人员
检验部门
人员
验证结果报告概要
结论
验证小组成员会签
生产使用部门意见
年月日
验证管理部门意见
年月日
验证领导小组
组长意见
年月日
评价和建议
备注