水中臭氧浓度的测定—碘量法.doc

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水中臭氧浓度的测定—碘量法

一、测定原理

碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气，游离碘显色，利用硫代硫酸钠标准溶液滴定，游离碘变为碘化钠，反应终点为溶液完全褪色。

反应式如下：

O3+2KI+H2OO2+I2（有色）+2KOH

I2+2Na2S2O32NaI（无色）+Na2S4O6

O3与Na2S2O3的比例关系：

1molO3：

2molNa2S2O3,

二、试剂

1.20%KI溶液：

溶解20g碘化钾（分析纯）于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中，然后定容至100ml，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用；

2.（1+5）硫酸溶液：

量取浓硫酸100ml，边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯中；

3．0.01mo1/LNa2S2O3标液：

称取0.248g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O；分析纯）用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100ml的容量瓶中；

4.1%淀粉指示液：

称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80ml煮沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟后，待冷却后定容到100ml容量瓶中，放置沉淀过夜，取上清液使用。

三、仪器

碘量瓶（或具塞三角瓶）、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台

四、测定步骤

1.加20%碘化钾溶液20ml于500ml碘量瓶（或具塞三角瓶）中；

2.吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500ml碘量瓶中，加（1+5）硫酸溶液5ml，瓶口加塞。

混匀后避光静置5分钟；

3.用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂几滴（约1ml），继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。

五、数据计算

则臭氧浓度的计算是为：

C（O3）（mg/L）=ANa×B×

C（O3）—臭氧浓度，mg/L；

ANa—硫代硫酸钠标液用量，ml；

B—硫代硫酸钠标液浓度，mol/L；

V0—臭氧化气体取样体积，ml。

六、注意事项

1.配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌（嗜硫菌），另一方面是为了去除溶液中的O2、CO2，避免副反应发生。

2.准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。

3.淀粉指示液应在接近终点时加入，避免碘与淀粉指示剂络合太深，导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。

4.滴定到终点后有回蓝现象，是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。