1、水中臭氧浓度的测定碘量法一、测定原理碘量法是最常用的臭氧测定方法,其原理为 强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气,游离碘显色,利用硫代硫酸钠标准溶液滴定,游离碘变为碘化钠,反应终点为溶液完全褪色。反应式如下: O3 + 2KI + H2O O2 + I2 (有色) + 2KOH I2 + 2Na2S2O3 2NaI(无色) + Na2S4O6O3与Na2S2O3的比例关系:1mol O3:2mol Na2S2O3,二、试剂1. 20%KI溶液:溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中,然后定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用;2.(1
2、+5)硫酸溶液:量取浓硫酸100ml,边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯中;30.01mo1/L Na2S2O3标液:称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml的容量瓶中;4. 1%淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80ml煮沸水中,边加边搅拌,煮沸几分钟后,待冷却后定容到100ml容量瓶中,放置沉淀过夜,取上清液使用。三、仪器 碘量瓶(或具塞三角瓶)、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台四、测定步骤1. 加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶(或具塞三角瓶)中;2. 吸取200ml待测样本加于装
3、有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中,加(1+5)硫酸溶液5 ml,瓶口加塞。混匀后避光静置5分钟;3. 用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂几滴(约1ml),继续滴定至蓝色恰好消失为止,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。五、数据计算则臭氧浓度的计算是为: C(O3)(mg/L)=ANaB C(O3) 臭氧浓度,mg/L;ANa 硫代硫酸钠标液用量,ml;B 硫代硫酸钠标液浓度,mol/L;V0 臭氧化气体取样体积,ml。六、注意事项1. 配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌(嗜硫菌),另一方面是为了去除溶液中的O2、CO2,避免副反应发生。2. 准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。3. 淀粉指示液应在接近终点时加入,避免碘与淀粉指示剂络合太深,导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。4. 滴定到终点后有回蓝现象,是因为发生4I-+4H+O2=2I2+2H2O,所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。