扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.docx
《扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察
实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察
一实验目的
1结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选用合适的样品，通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬度原理及其应用。
3利用二次电子像对断口形貌进行观察。
二实验原理
1扫描电镜基本结构和工作原理
扫描电子显微镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号．这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号．最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
扫描电镜具有景深大、图像大体感强、放大倍数范围大连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。
图4-1为扫描电镜结构原理方框图。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内，（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束．作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
图4-1扫描电镜结构原理方框图
扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这一部分的实验内容可参照教材（材料分析方法），并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电子显微镜和场发射扫描电镜。
2表面形貌衬度原理及应用
二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。
二次电子只能从样品表面层5—10nm深度范围内被入射电子束激发出来，大于10nm时，虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，最终只能被样品吸收。
被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。
图4-2说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系。
入射束和样品表面法线平行时，即图中θ＝00，二次电子的产额最少。
若样品表面倾斜了450，则电子柬穿人样品激发二次电子的有效深度增加到21/2倍，入射电子使距表向5—10nm的作用体积内退出表面的二次电子数量增多（见图中黑色区域）。
若入射电子束进入了较深的部位（例如图4-2中的A点），虽然也能激发出一定数量的自由电子，但因A点距表面较远（大于L＝5—10nm），自由电子只能被样品吸收而无法逸出表面。
图4-2二次电子成像原理图
图4-3为根据上述原理画出的造成二次电子形貌衬度的示意图。
图中样品上B面的倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低。
反之，C面倾斜度最大，亮度也最大。
实际样品表面的形貌要比上面讨论的情况复杂得多，但是形成二次电子像衬度的原理是相同的。
图4-4为实际样品中二次电子被激发的一些典型例子。
从例子中可以看出，凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大；平面上二次电子的产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底的衬度也会显得较暗。
图4-3二次电子形貌衬度示意图
图4-4实际样品中二次电子的激发过程示意图
（a）凸出尖端；（b）小颗粒；（c）侧面；（d）凹槽
3原子序数原理及应用
图4-5示出了原子序数对背散射电子产额的影响。
在原于序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。
在进行分析时，样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较亮。
因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。
样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区。
当然，在进行精度稍高的分析时．必须事先对亮区进行标定，才能获得满意的结果。
用背散射电子进行成分分析时，为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析的样品只进行抛光，而不必腐蚀。
对有些既要进行形貌分析又要进行成分分析的样品，可以采用一对探测器收集样品同一部位的背散射电子，然后把两个检测器收集到的信号输入计算机处理，通过处理可以分别得到放大的形貌信号和成分信号。
图4-6示意地说明了这种背散射电子检测器的工作原理。
图4-6（a）中A和B表示一对半导体硅检测器。
如果一成分不均匀但表面抛光平整的样品作成分分析时，A、B检测器收集到的信号大小是相同的。
把A和B的信号相加，得到的是信号放大一倍的成分像；把4和B的信号相减，则成一条水平线，表示抛光表面的形貌僚。
图4-6（b）是均—成分但表面有起伏的样品进行形貌分析时
图4-5原子序数与背散射电子产额之图4-6半导体规对检测器的工作原理
间的关系曲线（a）成分有差别，形貌无差别；
（b）形貌有差别，成分无差别；
（c）形貌成分都有差别
的情况。
例如分析图中的P点，P位于检测器A的正面，使A收集到的信号较强，但P点背向检测器B。
使B收集到较弱的信号，若把A和B的信号相加，则二者正好抵消，这就是成分像；若把A和B二者相减，信号放大就成了形貌像。
如果待分析的样品成分既不均匀，表面又不光滑，仍然是A、B信号相加是成分像，相减是形貌像，见图4-6（c）。
利用原子序数衬度来分析品界上或品粒内部不同种类的析出相是十分有效的。
因为
析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上
的差别，从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型。
实验所用仪器
（一）环境扫描电子显微镜
产品型号:
Quanta200
仪器介绍:
Quanta系列扫描电子显微镜是FEI公司最新一代的通用型扫描电子显微镜，结合FEI/飞利浦最新研究成果和计算机、电气控制方面的最新技术，FEI/飞利浦新推出的Quanta系列扫描电子显微镜成为目前技术先进、操作方便、维护简单的扫描电镜产品，主要用于各种材料的表面形貌观察和分析，目前已成为材料科学、生命科学研究中不可缺少的工具。
新型环境扫描电镜实现了人们所追求的在自然状态下样品观察的目标。
数字化、微机控制扫描电镜，完全取代模拟图像，多种记录方式，方便网上传输，并可用鼠标完成全部操作功能。
图4-7Quanta200扫描电子显微镜
主要附件：
能谱仪，高温操作台,冷台
技术参数:
∙分辨率：
30KV高压下分辨率为3.5nm,环扫条件下分辨率为3.5nm
∙具有高真空、低真空和环境真空三种模式；其中低真空和环境真空模式下真空度为0.1～40Torr（1～5000Pa）
∙样品室压力最高达2600Pa
∙加速电压200V～30kV，连续调节
∙分冷台和热台操作。
冷台：
温度检测精度0.5℃；操作温度范围为：
-5℃～60℃。
热台：
操作温度最高为1000℃。
技术特点:
∙环境扫描可检测活体的、湿的样品，并可作样品的微区元素分析。
∙特别适用于对不经表面处理的含水样品（生物、化学）等及非导体样品（塑料、陶瓷、玻璃、水泥）等的测试
∙环境真空模式可以在最大2600Pa下进行观察，高温台可以升温至1000度，因此可以用于在各种气氛中原位观察形貌。
在三种模式下的二次电子分辨率均为3.5nm，在各种真空模式下均能同时获取二次电子、背散射电子及能谱的信息。
而且，在低真空条件下得到的二次电子像为100％纯的二次电子像。
（二）Sirion200场发射扫描电镜
图4-8Sirion200场发射扫描电镜
Sirion200场发射扫描电镜由FEI公司生产，仪器介绍:
在结构研究中,大量的样品需要在高放大倍数、更多细节的水平上进行观察和分析。
同时,随着样品种类的不断增多（如:
低原子序数材料,不导电材料等）,需要扫描电子显微镜提供优异的低加速电压性能,以获得高质量的真实表面图像。
Sirion场发射扫描电子显微镜系统就是根据这一要求而设计的。
它还提供了低加速电压的背散射电子图像,薄样品的暗场/明场STEM（扫描透射）像。
Sirion系统操作和维护方便,同时安装了各种扫描电镜的附件（如:
能谱仪系统,取向成像电子显微分析系统OIM/EBSP）。
Sirion系统非常适合材料科学、生命科学研究和半导体工业中的失效分析等领域。
主要附件：
能谱仪；取向成像电子显微分析系统OIM/EBSP
技术参数:
∙分辨率：
1.5nm@15kV,2.5nm@1kV
∙灯丝：
超高强度Schottky场发射灯丝
∙加速电压：
200V-30kV,连续可调4.
∙探测器：
E-T二次电子探测器，带能量过滤选择的极靴内TLD二次电子和背散射电子探测器。
技术特点:
∙与一般扫描电镜相比，它能以更高的分辨率观察固体样品表面显微结构和形貌，是研究材料表面结构与性能关系的重要工具。
∙分子泵＋离子泵真空系统。
∙高稳定性、超高亮度场发射灯丝，满足高分辨观察和微观分析的要求
三实验操作
1样品制备
扫描电镜优点之一就是制样简单，金属样品可以直接进行观察，对样品的要求是：
尺寸符合样品台的要求，表面导电和清洁。
金属样品通常是用溶剂（丙酮或者酒精）清洗，有油污的断口样品用超声波清洗器清洗。
1）生锈以及被腐蚀样品的处理
a确定表面覆盖物成分，看对分析是否有用（有时候覆盖物对分析断裂原因能提供可靠依据）
b化学清洗或者电解方法清除常用的化学药品：
磷酸，碳酸钠，硅酸钠，NaOH，硫酸等。
无论哪种清洗方法，都会或多或少的损失样品表面细节，所以要慎用。
2）样品喷镀
绝缘体中导带电子少，所以对二次电子的非弹性散射会造成大的影响，图象质量会比较差，所以对于绝缘体样品，一般要在表面喷镀金属，主要是喷镀AuPt-Pd等，断口表面厚度不宜太厚，一般为50-100Ǻ。
2电子束合轴
1）灯丝电流饱和点调整
电子枪亮度随灯丝温度升高而增加，但当电子枪亮度达到一定程度后，再增加灯丝电流，则亮度增加较少，即所谓灯丝电流饱和。
超过饱和点后，灯丝电流继续增加不仅对电子枪贡献不大，而且会造成灯丝温度过高，蒸发速度加快，损坏灯丝寿命。
所以，在实验之前，要检查灯丝饱和点和电子枪合轴情况。
2）电子束对中调整
分电子枪合轴和物镜光阑合轴两中方式。
3实验参数选择
1）加速电压选择
加速电压与像质的关系
加速电压KV
151015202530
分辨率
边缘效应
衬度
无镀膜观察
低←—————————→高
小←—————————→大
小←—————————→大
容易←—————————
2）束流选择
聚光镜电流越大，电子束直径越小，分辨率越高，但是二次电子信号减弱，噪音增大，所以，束流的选择必须兼顾电子束直径和能收集足够强的二次电子信号两方面的要求。
束流与像质的关系
聚光镜的电流
束流
分辨率
二次电子信号
图象噪音
边缘效应
小←—————————→大
大←—————————→小
低←—————————→高
多←—————————→少
少←—————————→多
大←—————————→小
3）物镜光阑与工作距离的选择
物镜光阑孔径与像质的关系
光阑孔径μm
景深
分辨率
束宽
400300200100
浅←—————————→深
低←—————————→高
大←—————————→小
4）象散校正
象散校正是调整消象散器，方法是利用调焦钮找出象散最大时的两个位置，将调焦钮调到中间位置，然后反复调消象散钮，直到调到图象最清楚为止。
象散特别严重时应该清洗镜筒和物镜光阑。
4表面形貌衬度观察
二次电子信号来自于样品表面层5～10nm．信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。
因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。
其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高压、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达到的最佳分辨率为1nm。
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。
在材料科学研究领域、表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。
下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹的生的原因，裂纹的扩展途径以及断裂机制。
图4—9是比较常见的金属断口形貌二次电子像。
较典型的解理断口形貌如图实4—9a所示，在解理断口上存在有许多台阶。
在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样．这是解理断裂的重要特征。
准解理断口的形貌特征见图4-9b，淮解理断口与解理断口有所不同，其断口中有计多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。
沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰槽状花样．见图4—9c。
图4-3d显示的是韧窝断口的形貌．在断口上分布着许多微坑，在—些微坑的底部可以观察到夹杂物或第二相粒子。
由图4—9c可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在“系列大致相互平行、略有弯曲的条纹，称为疲劳条纹，这是疲断口在扩展区的主要形貌特征。
图4—9显出的具有不同形貌特征的断口．若按裂纹扩展途径分类，其中解理、被解理和韧窝型属于穿晶断裂，显然沿晶断口的裂纹扩展是沿晶表面进行的。
图4—9几种具有典型形貌特征的断口二次电子像
a）解理断口b）准解理断口c）沿晶断口d）韧窝断口e）疲劳断口
图4—10是显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基体分布着较粗大的片状石墨，与光学显微镜相比、利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织。
具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。
为了提高表面形貌村度，在腐蚀试样时。
腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当的深一
些。
图4—10灰铸铁显激组织二次电子像
表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层（如氧化膜、镀膜、磷化膜层）的结晶形态。
这类样品—般不需进行任何处理，可自接观察。
图4-11是低碳钠板表面磷化膜的二次电子像，它清晰地显示了磷化膜的结晶形态。
5原子序数衬度观察
原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号．如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。
实验证明。
在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。
在样品表层平均原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较高，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度；而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。
由此可见，背散射电子像小不同区域衬度的差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分布。
吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反，平均原子序数较大的区域图像衬度较暗，平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。
原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及各种界面附近的元素扩散。
图4—11低碳钢板磷化膜结晶形态二次电子
图4—12铝锂合金共晶组织背散射电子像
a）横截面b）纵截面
图4—12是Al—Li合金铸态共晶组织的背散射电子像。
由图可见，基体α—A1固溶体由于其平均原子序数较大，产生背散射电子信号强度较高，显示较亮的图像衬度。
在基体中平行分布的针状相为铝锂化合物，因其平均原子序数小于基体而显示较暗的衬度。
在此顺便指出，由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，其能量较高，离开样品表面后沿着线轨迹运动，因此信号探侧器只能检测到直接射向探头的背散射电子，有效收集立体角小，信号强度较低。
尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子，因无法到达测器而不能被接收。
所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时．只适合于表面平整的样品，实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。
四实验报告要求
1简述扫描电镜的基本结构及特点。
2举例说明扫描电镜表面形貌衬度和原子序数衬度的应用。
升级会员 