核心素养提升41物质制备及性质探究类实验.docx

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核心素养提升41物质制备及性质探究类实验

核心素养提升

　物质制备及性质探究类实验[科学探究与创新意识]

素养说明：

物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，如2018·课标全国Ⅲ，27，2018·北京理综，28，2018·江苏化学，19，2017·课标全国Ⅲ卷26题对绿矾的性质进行探究，2016·课标全国Ⅱ卷28题对Fe2＋和Fe3＋的性质进行探究；是近几年新课标考试的热点题型。

1.物质制备的三大原则

（1）选择最佳反应途径

如用铝制取氢氧化铝：

2Al＋3H2SO4===Al2（SO4）3＋3H2↑、

2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、

Al2（SO4）3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al（OH）3↓＋3Na2SO4，当n（Al3＋）∶n（AlO

）＝1∶3时，Al（OH）3产率最高。

（2）选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等。

（3）选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。

2.物质性质实验探究常见命题角度

（1）物质氧化性、还原性的判断。

如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。

（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。

如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。

（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。

（4）电解质强弱的判断。

如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。

（5）物质酸性强弱的判断。

如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

3.制备与性质验证实验中需考虑的7大因素

（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。

（2）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。

（3）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。

如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。

（4）冷凝回流：

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。

（5）易挥发液体产物（导出时为蒸气）的及时冷却。

（6）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。

（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

[题型专练]

题型一　以气体制备为主线的物质制备与性质验证

【典例1】　（江苏高考）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe（NO3）3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。

已知K2FeO4具有下列性质：

①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe（OH）3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe（OH）3和O2。

（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为______________________________________________________，

将制备的Cl2通过装置B可除去__________________（填化学式）。

（2）Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。

在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0～5℃进行，实验中可采取的措施是______________、______________。

（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe（NO3）3饱和溶液的混合方式为_________________________________________________________________。

（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe（OH）3、KCl等杂质]的实验方案：

将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，____________________________（实验中须使用的试剂有：

饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：

砂芯漏斗，真空干燥箱）。

[标准答案]　

（1）2MnO

＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　HCl

（2）缓慢滴加盐酸　装置C加冰水浴

（3）在搅拌下，将Fe（NO3）3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中

（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥

[命题研究]

第

（1）问考查Cl2的制取原理与净化

KMnO4具有强氧化性，能将Cl－氧化成Cl2，反应离子方程式为2MnO

＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体。

第

（2）问考查化学反应条件的控制

由于Cl2与KOH反应是放热反应，可以通过缓慢加入盐酸来降低溶液的温度或直接将装置C用冰水浴降温。

第（3）问考查题目信息③的运用

由于K2FeO4在Fe3＋的作用下会发生分解，故KClO与Fe（NO3）3反应时Fe3＋不能过量，故需要将Fe（NO3）3缓慢滴加到KClO溶液中，并不断搅拌。

第（4）问考查题目信息的利用和混合物的提纯

K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于浓KOH溶液，故先将K2FeO4粗产品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗过滤除去Fe（OH）3杂质，再加入饱和KOH溶液使K2FeO4从溶液中析出。

经过滤（砂芯漏斗）、洗涤（乙醇洗涤）、干燥（真空干燥箱）后得K2FeO4。

【知识归纳】

1.常见气体制备装置

反应装

置类型

反应装置图

适用气体

操作注意事项

固、固

加热型

O2、

NH3等

①试管要干燥；

②试管口略低于试管底；

③加热时先均匀加热再固定加强热

固、液加

热型或液、

液加热型

Cl2、

HCl等

①烧瓶加热时要隔石棉网

②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）

固、液不

加热型

或液、液

不加热型

H2、CO2、

SO2、NO、

NO2等

①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；

②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；

③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速

2.涉气类制备实验先后顺序

（1）装配仪器时：

先下后上，先左后右。

（2）加入试剂时：

先固后液。

（3）实验开始时：

先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

（4）净化气体时：

一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

（5）防倒吸实验：

往往是最后停止加热或停止通气。

（6）防氧化实验：

往往是最后停止通气。

【对点训练】

1.（2018·北京理综，28）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。

资料：

K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

（1）制备K2FeO4（夹持装置略）

①A为氯气发生装置。

A中反应方程式是____________________________

____________________________________________（锰被还原为Mn2＋）。

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。

C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe（OH）3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________。

（2）探究K2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。

为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

方案Ⅰ

取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。

方案Ⅱ

用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。

取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。

i.由方案I中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_________________________________产生（用方程式表示）。

ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。

用KOH溶液洗涤的目的是___________。

②根据K2FeO4的制备实验得出：

氧化性Cl2________FeO

（填“>”或“<”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO

的氧化性强弱关系相反，原因是__________________________________________________________________

______________________________________________________________。

③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO

>MnO

，验证实验如下：

将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。

该现象能否证明氧化性FeO

>MnO

。

若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。

理由或方案：

___________________________________________________________

_______________________________________________________________。

解析　

（1）①由题图知A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。

②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。

③氯气能与过量的KOH溶液反应。

（2）①i.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。

由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。

也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。

书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物（即FeO

）和生成物（即Fe3＋和O2），根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的系数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。

ii.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。

②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性Cl2>FeO

，该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。

答案　

（1）①2KMnO4＋16HCl（浓）===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O

②

③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O

（2）①i.Fe3＋　4FeO

＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O

ii.排除ClO－的干扰

②>　溶液酸碱性不同

③能，理由：

FeO

在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO

的颜色

或不能，方案：

向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色

【典例2】　（四川化学）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】

该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是________。

（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。

a.检查装置的气密性后加入药品

b.熄灭酒精灯，冷却

c.在“气体入口”处通入干燥HCl

d.点燃酒精灯，加热

e.停止通入HCl，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________。

（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________________

__________________________________________________________________。

【探究反思】

（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是___________________________________

_________________________________________________________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是___________________________________

________________________________________________________________。

【思维提示】　第1步：

审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：

用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。

第2步：

（1）审“流程”，获取反应条件等有效信息：

CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。

（2）审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：

①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；

②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；

③C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；

④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。

第3步，审问题信息：

结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。

如本题第

（2）问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：

a→c→d→b→e。

第（3）问，结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后退色”的实验结论。

第（4）问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。

第（5）问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”或“温度偏低”；产生CuO肯定是CuCl2·2H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。

答案　

（1）干燥管　

（2）cdb

（3）先变红后退色

（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O

（5）①加热时间不足或温度偏低　②通入HCl的量不足

【对点训练】

2.KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。

回答下列问题：

（1）KIO3的化学名称是________。

（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如图所示：

“酸化反应”所得产物有KH（IO3）2、Cl2和KCl。

“逐Cl2”采用的方法是________。

“滤液”中的溶质主要是________________。

“调pH”中发生反应的化学方程式为_______________________________________________________

_________________________________________________________________。

（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。

①写出电解时阴极的电极反应式____________________________________。

②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为________________，其迁移方向是________。

③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有

___________________________________________________（写出一点）。

解析　

（1）KIO3的名称为碘酸钾。

（2）Cl2是一种易挥发且溶解度不大的气体，可通过加热法去除溶液中溶解的Cl2。

加入KOH溶液“调pH”使KH（IO3）2转化为KIO3：

KH（IO3）2＋KOH===2KIO3＋H2O。

（3）①电解法制备KIO3时，H2O在阴极得到电子，发生还原反应：

2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑或2H＋＋2e－===H2↑。

②电解池中阳离子向阴极移动，即由电极a向电极b迁移，阳离子交换膜只允许阳离子通过，故主要是K＋通过阳离子交换膜。

③根据工艺流程分析，KClO3氧化法生成的Cl2有毒，且在调pH时加入KOH的量不易控制，另外，生成的KIO3杂质较多。

答案　

（1）碘酸钾

（2）加热　KCl　KH（IO3）2＋KOH===2KIO3＋H2O（或HIO3＋KOH===KIO3＋H2O）

（3）①2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑（或2H＋＋2e－===H2↑）

②K＋　由a到b

③产生Cl2易污染环境在调pH时加入KOH的量不易控制等　生成的KIO3杂质较多

【典例3】　（全国卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量

密度/（g·cm－3）

沸点/℃

水中溶解性

异戊醇

88

0.8123

131

微溶

乙酸

60

1.0492

118

溶

乙酸异戊酯

130

0.8670

142

难溶

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________；第二次水洗的主要目的是________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________

_________________________________________________________________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。

（7）本实验的产率是________（填标号）。

a.30%　　　　　　　　b.40%

c.60%d.90%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____________（填“高”或“低”），其原因是

__________________________________________________________________。

[标准答案]　

（1）球形冷凝管　

（2）洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氢钠溶液　（3）d　（4）提高异戊醇的转化率　（5）干燥　（6）b　（7）c　（8）高　会收集少量未反应的异戊醇

[命题研究]

第

（1）问考查仪器的名称

仪器B为球形冷凝管。

第

（2）问考查除杂方案的设计

依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。

除杂的方案设计为：

第（3）问考查分液的实验操作

乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口流出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

第（4）问考查平衡移动原理的应用

乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高异戊醇的转化率。

第（5）问考查除杂知识[参见第

（2）问]

第（6）问考查蒸馏的实验操作

蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失。

第（7）问考查产品纯度（即产率）计算

由反应方程式：

＋H2O可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为

×100%＝60%。

第（8）问考查除杂知识[参见第

（2）问]

【对点训练】

3.（江苏卷）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。

其实验步骤为

附表　相关物质的沸点（101kPa）

物质

沸点/℃

物质

沸点/℃

溴

58.8

1，2－二氯乙烷

83.5

苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

步骤1：

将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：

将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。

有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：

经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：

减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________，

锥形瓶中的溶液应为________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________（填化学式）。

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。

解析　

（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。

由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。

（2）苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生