学年北京高三化学二轮复习 综合实验复习专题训练.docx
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学年北京高三化学二轮复习综合实验复习专题训练
2018_2019学年北京高三化学二轮复习综合实验复习（专题训练）
1．无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
图1
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：
①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5===MgBr2·3C2H5OC2H5。
请回答：
（1）仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥的空气代替干燥的N2，原因是________________________
______________________________________________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是
________________________________________________。
图2
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2＋＋Y4－===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是______________________________
_________________________________________________。
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。
答案
（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②97.5%
2．PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。
有关物质的部分性质如下：
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·mL－1
其他
黄磷
44.1
280.5
1.82
2P＋3Cl2（少量）
2PCl3；
2P＋5Cl2（过量）
2PCl5
PCl3
－112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
（一）制备
如图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）。
（1）仪器乙的名称是________；其中，与自来水进水管连接的接口编号是________。
（填“a”或“b”）
（2）实验室制备Cl2的离子方程式___________________________。
实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制____________。
（3）碱石灰的作用：
一是防止空气中的水蒸气进入而使PCl3水解，影响产品的纯度；
二是____________。
（4）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气，其目的是________。
（二）分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下：
迅速称取4.100g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000mol·L－120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。
已知：
H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
（5）根据上述数据，该产品中PCl3（相对分子质量为137.5）的质量分数为________。
若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（三）探究
（6）设计实验证明PCl3具有还原性：
____________________________________
（限选试剂有：
蒸馏水、稀盐酸、碘水、淀粉）
答案
（1）冷凝管（或冷凝器） b
（2）MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（或2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O） 氯气通入的速率（或流量）
（3）吸收多余的Cl2，防止污染环境（4）排净装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应
（5）93.9% 偏大（6）向碘水中加入PCl3，碘水褪色
3．肼（N2H4）是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。
化学小组同学在实验中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4（液）并探究其性质。
回答下列问题：
（1）肼的制备
①用上图装置制取肼，其连接顺序为_____________________________________
（按气流方向，用小写字母表示）。
②装置A中发生反应的化学方程式为_________________________，
装置D的作用是________。
（2）探究：
N2H4和AgNO3溶液的反应
将制得的肼分离提纯后，进行如下实验：
证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是______________________。
[查阅资料]N2H4水溶液的碱性弱于氨水；N2H4有强还原性。
AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
[提出假设]
假设1：
黑色固体可能是Ag；
假设2：
黑色固体可能是________；
假设3：
黑色固体可能是Ag和Ag2O。
[实验验证]该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。
实验编号
操作
现象
实验结论
1
取少量黑色固体于试管，________
黑色固体不溶解
假设1成立
2
操作同实验1
黑色固体完全溶解
假设2成立
3
①取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，振荡，静置，取上层清液于洁净试管中，加入几滴乙醛，水浴加热。
②取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。
①________；②________
假设3成立
根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为___________________________________________________________________
答案
（1）①defabc（ef顺序可互换） ②NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O 防止倒吸（或安全瓶）
（2）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净
假设2：
Ag2O
实验1：
加入足量氨水，振荡
实验3：
①试管内壁有银镜生成
②固体完全溶解，并有气体产生
N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋（生成物写成N2H
、N2H
也可）
4．氯化铝为共价化合物，熔点、沸点都很低，且会升华，极易潮解，遇水放热并产生白色烟雾。
请回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图一所示装置，通过实验制备AlCl3固体。
装置B中滴入浓硫酸后发生的反应为2NaCl＋H2SO4（浓）
2HCl↑＋Na2SO4。
装置C中所盛装的试剂是________，点燃D处酒精灯时，装置D中发生反应的化学方程式为_____________
装置F的作用是______________________________________________________
安装好仪器后需要进行的操作有：
①向装置B中滴加浓硫酸；②点燃B处酒精灯；③点燃D处酒精灯。
这三项操作的正确顺序为________（填序号）。
（2）乙组同学认为甲组同学的装置设计存在不安全因素，因此乙组同学对甲组同学所设计的装置D、E进行了改进（如图二所示），装置E改为带支管的烧瓶，该烧瓶的名称为________，改进后的优点是_____________________________________
（3）设计实验证明：
①AlCl3能够水解：
__________________________________________________。
②AlCl3是共价化合物：
_______________________________________________。
答案
（1）浓硫酸 2Al＋6HCl（g）
2AlCl3＋3H2 吸收未反应的HCl和防止空气中的水蒸气进入装置E ①②③
（2）蒸馏烧瓶 防止凝华的AlCl3堵塞D、E之间的导气管
（3）①取少量AlCl3溶液，用pH试纸测其pH，pH＜7
②做AlCl3熔融状态下的导电实验，熔融氯化铝不导电，说明AlCl3为共价化合物
5、某研究小组对碘化钾溶液在空气中发生氧化反应的速率进行实验探究。
【初步探究】
示意图
序号
温度
试剂A
现象
0°C
0.5mol·L-1稀硫酸
4min左右出现蓝色
20°C
1min左右出现蓝色
20°C
0.1mol·L-1稀硫酸
15min左右出现蓝色
④
20°C
蒸馏水
30min左右出现蓝色
（1）为探究温度对反应速率的影响，实验②中试剂A应为________。
（2）写出实验③中I-反应的离子方程式：
________。
（3）对比实验②③④，可以得出的结论：
________。
【继续探究】溶液pH对反应速率的影响
查阅资料：
i．pH<11.7时，I-能被O2氧化为I2。
ii．pH>9.28时，I2发生歧化反应：
3I2+6OH-===IO3-+5I-+3H2O，pH越大，歧化速率越快。
（4）小组同学用4支试管在装有O2的储气瓶中进行实验，装置如图所示。
序号
⑤
⑥
⑦
⑧
试管中溶液的pH
8
9
10
11
放置10小时内的现象
出现蓝色
颜色无明显变化
分析⑦和⑧中颜色无明显变化的原因________。
（5）甲同学利用原电池原理设计实验证实pH=10的条件下确实可以发生I-被O2氧化为I2的反应，如右图所示，请你填写试剂和实验现象。
【深入探究】较高温度对反应速率的影响
小组同学分别在敞口试管和密闭试管中进行了实验⑨和⑩。
序号
温度
试剂
现象
⑨
敞口试管
水浴
70°C
5mL1mol·L-1KI溶液
5mL0.5mol·L-1稀硫酸
20min内仍保持无色，冷却至室温后滴加淀粉溶液出现蓝色
⑩
密闭试管
溶液迅速出现黄色，且黄色逐渐加深，冷却至室温后滴加淀粉溶液出现蓝色
（6）对比实验⑨和⑩的现象差异，该小组同学经过讨论对实验⑨中的现象提出两种假设，请你补充假设1。
假设1：
________。
假设2：
45°C以上I2易升华，70°C水浴时，c（I2）太小难以显现黄色。
（7）针对假设2有两种不同观点。
你若认为假设2成立，请推测试管⑨中“冷却至室温后滴加淀粉出现蓝色”的可能原因（写出一条）。
你若认为假设2不成立，请设计实验方案证明。
（1）0.5mol·L-1稀硫酸（2分）
（2）4I-+O2+4H+====2I2+2H2O（2分）
（3）相同温度下，KI溶液被O2氧化成I2，c（H+）越大，氧化反应速率越快（2分）
（4）试管⑦、⑧中，pH为10、11时，既发生氧化反应又发生歧化反应，因为歧化速率大于氧化速率和淀粉变色速率（或歧化速率最快），所以观察颜色无明显变化（2分）
（5）试剂1：
1mol·L-1KI溶液，滴加1%淀粉溶液（1分）
试剂2：
pH=10的KOH溶液（1分）
现象：
电流表指针偏转，左侧电极附近溶液蓝色（t<30min）（2分）
（6）加热使O2逸出，c（O2）降低，导致I-氧化为I2的速率变慢（2分）
（7）【假设2成立】
理由：
KI溶液过量（即使加热时有I2升华KI仍有剩余），实验⑨冷却室温后过量的KI仍可与空气继续反应生成I2，所以滴加淀粉溶液还可以看到蓝色
[其他理由合理给分，如淀粉与I2反应非常灵敏（少量的I2即可以与淀粉显色），所以实验⑨中残留的少量I2冷却至室温后滴加淀粉溶液还可以看到蓝色]。
【假设2不成立】
实验方案：
水浴加热70℃时，用湿润的淀粉试纸放在试管⑨的管口，若不变蓝，则证明假设2不成立（其他方案合理给分）。
6、某小组探究Br2、I2能否将Fe2+氧化，实验如下。
实验
试剂x
现象及操作
溴水
．溶液呈黄色，取出少量滴加KSCN溶液，变红
碘水
．溶液呈黄色，取出少量滴加KSCN溶液，未变红
（1）实验ⅰ中产生Fe3+的离子方程式是。
（2）以上实验体现出氧化性关系：
Br2I2（填“＞”或“＜”）。
（3）针对实验ⅱ中未检测到Fe3+，小组同学分析：
I2+2Fe2+
2Fe3++2I-（反应a）
限度小，产生的c（Fe3+）低；若向ⅱ的黄色溶液中加入AgNO3溶液，可产生黄色
沉淀，平衡移动，c（Fe3+）增大。
（4）针对小组同学的分析，进行实验ⅲ：
向ⅱ的黄色溶液中滴加足量AgNO3溶液。
现象及操作如下：
Ⅰ．立即产生黄色沉淀，一段时间后，又有黑色固体从溶液中析出；取出少量黑
色固体，洗涤后，（填操作和现象），证明黑色固体含有Ag。
Ⅱ．静置，取上层溶液，用KSCN溶液检验，变红；用CCl4萃取，无明显现象。
（5）针对上述现象，小组同学提出不同观点并对之进行研究。
①观点1：
由产生黄色沉淀不能判断反应a的平衡正向移动，说明理由：
。
经证实观点1合理。
②观点2：
Fe3+可能由Ag+氧化产生。
实验ⅳ：
向FeSO4溶液滴加AgNO3溶液，（填现象、操作），观点2合理。
（6）观点1、2虽然合理，但加入AgNO3溶液能否使反应a的平衡移动，还需要进
一步确认。
设计实验：
取ⅱ的黄色溶液，（填操作、现象）。
由此得出结论：
不能充分说明（4）中产生Fe3+的原因是由反应a的平衡移动造成的。
答案
（1）
（2）>
（3）正向
（4）加入浓硝酸，黑色固体消失，生成红棕色气体。
再向溶液中加入NaCl溶液，出现白
色沉淀
（5）①碘水与AgNO3溶液反应产生黄色沉淀
②生成黑色固体，向上层清液中加入KSCN溶液，变红
（6）加入少量
溶液，产生黄色沉淀后，立即向上层清液中加入过量KSCN溶液，不变红
7、某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：
将Fe3＋转化为Fe2＋
（1）Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为______________________。
（2）探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：
取4mL________mol·L－1CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol·L－1KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液
与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：
取_______________________________
_______________________________________
无明显
现象
查阅资料：
已知：
①SCN－的化学性质与I－相似。
②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为____________________________________。
实验Ⅱ：
将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3mL0.1mol·L－1FeSO4溶液中加入
1mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：
Fe2＋＋NOFe（NO）2＋（棕色）
（3）用离子方程式解释NO产生的原因_______________________________。
（4）从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：
Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：
Fe2＋与NO反应。
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ________（填“快”或“慢”）。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明___________________________________
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因__________________。
答案
（1）2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
（2）0.1 4mL0.2mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol·L－1KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2
（3）3Fe2＋＋4H＋＋NO
===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
（4）①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe（CN）6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe（NO）2＋逆向移动，最终Fe（NO）2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
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