化学需氧量快速测定仪.docx
《化学需氧量快速测定仪.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学需氧量快速测定仪.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
化学需氧量快速测定仪
一、概述
化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
QCOD﹣2B型化学需氧量速测仪采用小型回流装置的重铬酸钾回流法消解样品，然后用灵敏度、准确度和自动化程度均很高的库仑法滴定剩余的重铬酸钾，最后由微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值及信号-时间图。
该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。
本仪器具有以下优点：
1.与标准重铬酸钾回流法相关性100%。
2.节约试剂。
3.操作省时。
消解只需15分钟。
4.无需标定试剂、无需作校准曲线。
5.操作简单，滴定全自动。
6.不受样品的颜色和颗粒的影响。
7.测定范围广，从低含量至高含量均可测定。
（超过1000mg/L需稀释样品）
8.微电脑控制和计算。
可靠性高，终点直观，LCD大屏幕直接显示COD值及信号-时间图。
9.断电保护功能。
断电情况下可保留5个空白及5个样品COD值。
二、原理
样品以重铬酸钾为氧化剂，在硫酸介质中回流消解样品中还原性物质，采用硫酸银为催化剂，过量的重铬酸钾用电解产生的Fe2+为还原剂进行库仑滴定，并用电位法判别滴定终点，根据消耗的电量求出样品中COD值。
其原理遵循法拉第定律：
W=Q/96487×M/n=It/96487×M/n
式中：
W—被测物质的含量（g）
Q—电量（库仑）
M—被测物质的分子量
n—被测物质的电子转移数
I—电解电流（mA）
t—滴定时间
96487—法拉第常数（C·mol-1）
则样品COD值（mg/L）=8000/96487×I（t0–t1）/V
式中：
t0—空白实验时的滴定时间（s）
t1—样品测试时滴定时间（s）
V—实际进样量（mL）
8000—1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
三、仪器主要技术指标
仪器由主机、消解系统及电解池等几部分组成，搅拌器装配在主机上。
实验时，电解池放置在搅拌器上，并用仪器所配的信号线及电解线按要求连接。
1.测量范围：
0～1000mg/L（高于1000mg/L的水样可稀释后测定）
2.精度：
系统误差≤±5%
3.一次消解时间：
15min
4.电解电流：
分10mA、20mA、40mA三个档
5.外形尺寸：
340mm×270mm×100mm
6.重量：
4Kg
7.仪器在开机通电半小时后可在下列环境下连续运行：
⑴环境温度:
0℃～40℃⑵相对湿度:
≤80%
⑶供电电源:
AC（220±22）V；（50±0.5）Hz
⑷无显著的振动及电磁干扰
四、仪器主机结构
1.LCD液晶显示屏：
显示COD值、参数及谱图。
1体积：
直接进样的体积，单位为mL。
2空白：
代表空白COD值，输入的空白值也是指的这个值,单位为mg/L。
3电流：
电解电流值，单位为mA。
4测试：
表示进行空白或样品的测定。
5时间：
做一个样品所需的时间，单位为s。
6信号：
显示仪器的差分信号值。
屏上显示的谱图就是根据这些信
号划出的信号﹣时间曲线。
7结果：
指空白或样品COD测定值，单位为mg/L。
图一仪器前面板各功能示意图
图二液晶显示屏示意图
2.键盘：
由数字与功能键组成。
1体积设定：
设定实际进样量（1.2～10mL）,开机默认10mL，当输入体积低于1.2mL则默认1.2mL；超过10mL则自动默认10mL。
2空白设定：
在测定样品时根据需要手动输入空白值。
3时钟设置：
设置年、月、日、时、分、秒参数。
4电流设置：
电解电流，分10mA、20mA、40mA三个档，开机默认20mA。
5空白/样品：
空白和样品测试的切换。
6删除：
删除空白或样品COD值。
用箭头选定所需删除的COD值后，按“确认”键即可删除。
7清屏：
按此键可清除屏上的谱图。
8启动：
按此键，仪器进入电解状态。
9箭头：
移动光标。
10确认：
当需输入数字时，按此键进行确认及在电解过程中如出现异常按此键可中断电解。
3.电解池固定凹板
4.搅拌速度调节旋钮
5.后面板结构
图三后面板结构示意图
①电源开关②电源插座（含保险丝）③接地端子
④9针端口（扩充备用）⑤蜂鸣器
⑥信号线插座⑦电解线插座
五、电解池结构
1.电解液
2.石英砂芯
3.电解阳极（铂丝、内充3mol/L硫酸溶液）
4.电解阴极（双铂片）
5.指示正极（单铂片）
6.指示负极（钨棒、内充饱和硫酸钾溶液）
7.搅拌子
图四电解池结构示意图
六、消解系统结构
图五消解系统结构示意图
1、尘盖
2、蛇形冷凝管
3、消解杯
4、300W电炉
七、试剂的配制
1.重蒸馏水：
于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
2.重铬酸钾溶液[（1/6K2Cr2O7）=0.05mol/L]：
称取2.4516g重铬酸钾（分析纯）溶于1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。
3.硫酸银—硫酸溶液：
称取6克硫酸银（分析纯）溶于500mL浓硫酸中，摇匀。
4.硫酸铁溶液：
称取200克硫酸铁[Fe2（SO4）3]（分析纯）溶于1L重蒸馏水中。
若有沉淀物需过滤除去。
5.硫酸汞溶液：
称取4克硫酸汞（分析纯）于20mL3mol/L的硫酸溶液中，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
注：
勿用去离子水配制试剂和稀释样品。
八、操作步骤
（一）消解操作
1.加入1mL重铬酸钾的空白测定
移取1.0mLK2Cr2O7溶液，加入12mL蒸馏水和17mL硫酸银-硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，加热回流15min（从沸腾时开始计时），从电炉上取下，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸馏水，取下消解杯，置于冷水浴中冷却，加入7mL硫酸铁溶液，摇匀，继续冷至室温待测。
2.加入3mL重铬酸钾的空白测定
移取3.0mLK2Cr2O7溶液，加入10mL蒸馏水和17mL硫酸银-硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，加热回流15min，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸馏水，取下消解杯，置于冷水浴中冷却，加入7mL硫酸铁溶液，摇匀，继续冷至室温待测。
（测定值应在102mg/L以上，低于此值，一般为蒸馏水质量不好，建议使用重蒸馏水并检查试剂的纯度。
）
3.饮用水或清洁江河水的测定
取水样10mL及加2mL蒸馏水，加入1mLK2Cr2O7溶液和17mL硫酸银-硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，加热回流15min，，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸馏水，取下消解杯，置于冷水浴中冷却，加入7mL硫酸铁溶液，摇匀，继续冷至室温待测。
该水样的COD值一般在5～25mg/L范围内。
4.工业废水的测定
取水样10mL（若水样的COD值＞80mg/L时，可减少取样量，但不能低于1.2mL。
当取样量低于10mL时，需补加蒸馏水至10mL，在测定样品时，应送实际取样体积；当水样COD值大于1000mg/L时可事先将水样稀释后进行测定，其结果为仪器显示测定值乘以稀释倍数），加入3mLK2Cr2O7溶液和17mL硫酸银-硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，加热回流15min，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸馏水，取下消解杯，置于冷水浴中冷却，加入7mL硫酸铁溶液，摇匀，继续冷至室温待测。
（二）仪器操作
1.电解池的准备
1用2mL左右饱和K2SO4注入洗净备用的电解池钨棒（指示负极）内充液腔内。
（内充液面离电极石英砂芯底部约70mm处）
2用2mL左右3mol/L硫酸溶液注入单铂丝（电解阳极）内充液腔内。
3将电解池静置10min，观察内充液是否有明显漏失现象，如有应在实验前及时补充。
4将电解池置于主机右侧搅拌器上。
5用电解线红夹子接单铂丝引线端子（电解阳极）；
用电解线黑夹子接双铂片引线端子（电解阴极）；
用信号线红夹子接单铂片引线端子（指示正极）；
用信号线黑夹子接钨棒引线端子（指示负极）。
6将电解线和信号线插头分别插入主机后座对应插座内。
注意事项：
①内充液在连续使用一个星期左右应及时更换。
②各连线接触保持良好，否则仪器不能正常工作（无终点等）。
③电极铂片应保持光亮，长期使用若附有氯化银等化合物，可使用1+3硝酸于消解杯内浸洗后并用蒸馏水洗净。
如电极长期不用可置于干净无任何液体的消解杯内。
2.仪器使用方法
1空白值的测定
1开启电源，按“空白/样品”键，选择空白测定。
2将已回流消解好的空白消解杯置于搅拌器上，放入干净的搅拌子，将已准备好的电极头置于消解杯，连接电极。
然后调节搅拌器调节电位器，选择适当的搅拌速度（电解液起旋，但无气泡）。
3按“电流设置”键，根据所测样品的COD值大小选择电解电流值。
一般测定饮用水和清洁江河水选用10mA，一般的工业污水选择20mA，而对于COD值较高的工业污水可选用40mA。
4按“启动”键，仪器自动电位补偿后，电解指示灯亮，仪器开始电解并作信号-时间图，这时电解产生的Fe2+滴定K2Cr2O7。
到终点后，蜂鸣器报警，电解电流自动切断，显示空白COD值。
2样品的测定
1按“空白/样品”键，使仪器进入样品的测定
2若空白进行多次测定，可自行算出其平均值，按“空白设定”键，然后用数字键输入空白值，按“确认”键予以确认
3将消解好的样品消解杯置于搅拌器上，电极用蒸馏水冲净后置于消解杯中，搅拌。
按“体积设定”键，送入样品体积，按“确认”键确认。
4按“启动”键，仪器自动电位补偿后，电解指示灯亮，并作信号-时间图。
到终点后，蜂鸣器报警，电解电流自动切断，显示样品COD值（如样品经过稀释，结果必须乘以稀释倍数）。
5测定下一个样品时，只须将冲洗净的电极头置入消解好的样品中，若取样量有变可重新输入样品体积，不变，直接按下“启动”键，仪器自动进行测定。
3.氯离子干扰的消除
在COD值测定过程中，样品中的氯离子会干扰测定，使得测定结果与实际值发生较大的偏差，因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。
具体方法有如下。
1样中氯离子含量＜30mg/L时，不干扰测定。
2当水样中氯离子含量≤100mg/L时，只需在10mL水样中加入1–2滴硫酸汞溶液，摇匀，汞络合氯离子，即可消除干扰。
3当水样中氯离子含量＜500mg/L时，取适量水样（约12mL）于一小烧杯中，加1d3mol/LH2SO4调节PH值至微酸性。
加2-4d50%AgNO3溶液搅拌均匀，生成白色AgCl沉淀，再加入0.2g硫酸铝钾试剂，使溶液静置片刻，待沉淀凝聚后，吸取上层清液进行测定。
4当水样中氯离子含量＞500mg/L时，取适量水样（约12mL）于一小烧杯中，加1d3mol/LH2SO4调节PH值至微酸性，加入固体AgNO30.1～0.2g，充分搅拌，待氯化银沉淀完全后，静置片刻待沉淀凝聚后，吸取上层清液进行测定
4.注意事项
1仪器在电解过程中如进行功能切换及参数输入，仪器不会响应。
2如测定过程发现空白COD值明显偏低，一般都是试剂或蒸馏水纯度较低，须仔细分析，逐一排除。
3电解电流换档使用时，会造成终点差异，第一个数据可舍去。
4在电解过程中，由于仪器外部中断方式对强电源的波动有产生误终点的可能，如发现信号-时间曲线不是正常终点判断，即可按一下“确认”键切断电解，再按一下“启动”键，使其继续电解至终点，最终结果为二次测定结果之和。
5在样品测量时，如果结果COD值显示EE-1，表示空白值不够减，应适当减少取样量。
6器皿不干净，易造成实验结果有较大误差及重现性不理想。
因此，实验前所有器皿应放在铬酸洗液中浸泡24h以上，然后用水冲洗干净，再在消解杯中放入20mL蒸馏水，20mL浓硫酸和10mL0.05mol/L重铬酸钾溶液加热回流2h，再用30mL蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净，置于干净容器内盖好待用。
九、仪器检查步骤
1.在洁净消解杯内加入45mL蒸馏水和17mL浓硫酸，冷却后，加入7mL的硫酸铁溶液，加入1.0mLK2Cr2O7溶液，并放入搅拌子。
2.将消解杯置于搅拌器凹板上，按仪器操作步骤中“电解池的准备”连接好电极。
3.打开电源，调整搅拌器调节电位器，选择适当的搅拌速度（电解液起旋，但无气泡）。
4.按“空白/样品”使仪器处于空白档，选择电解电流为“20mA”。
5.按“启动”键，仪器自动电位补偿后，电解指示灯亮，仪器开始电解并作信号-时间图，到终点后，蜂鸣器报警，电解电流自动切断，显示COD值。
6.舍去第一次数据后在同一消解杯中再加入1mLK2Cr2O7标准溶液进行测定，重复3～4次，重现性误差在±2%以内，平均数据在“40”左右，说明仪器工作正常，且仪器精度及重现性均能达到要求。
一十、装箱清单
序号
名称
单位
数量
备注
1
主机
台
1
2
电源线
根
1
3
电极连接线
根
2
4
保险丝
只
2
5
电极头
只
1
6
蛇形回流管
只
2
7
消解杯
只
5
8
搅拌子
只
2
9
防尘盖
只
2
10
使用说明书
份
1
11
产品合格证
份
1
升级会员 