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煤层瓦斯基本参数测定方案
煤层瓦斯基本参数测定方案
二零一三年八月
煤层瓦斯基本参数的测定主要包括煤层瓦斯压力、含量、透气性系数、钻孔瓦斯流量衰减系数、煤的破坏类型、坚固性系数、放散初速度、瓦斯吸附常数、煤层瓦斯钻屑指标、钻孔瓦斯涌出初速度和瓦斯抽采参数的测定。
煤层瓦斯基本参数的测定,可以为矿井瓦斯防治和瓦斯抽采提供基础参数支持,同时可以指导瓦斯管理,采取有效的瓦斯治理安全技术措施,合理使用煤矿瓦斯治理的资源,减少瓦斯管理及治理费用的浪费,确保煤矿的安全生产。
1煤层瓦斯压力测定
煤层瓦斯压力测定的钻孔布置在岩石巷道,均为穿层钻孔,封孔方式和测压方法严格执行《煤矿井下煤层瓦斯压力的直接测定方法》(AQ/T1047-2007)的有关规定。
采用注浆封孔测压法,封孔材料为水泥浆加速凝剂、膨胀剂等,利用压风将密封罐的水泥浆注入钻孔,测压方式为被动测压法,即钻孔封孔完成后,等待被测煤层瓦斯的自然渗透达到瓦斯压力平衡后,测定煤层瓦斯压力。
首先在距被测煤层一定距离的岩巷打孔,孔径一般取直径φ75mm以上,钻孔最好垂直煤层布置,成孔后在孔安设测压管,然后对钻孔进行封孔(>10m);封孔后,安设压力表开始测压。
前两个小时每30分钟记一次压力指示值,测压的前三天,需要每天记录一次压力表的指示值;以后每隔两天记录一次压力表的指示值。
当压力表的压力指示值连续四天没有变化时,其压力即为煤层原始瓦斯压力,压力测定结束,即可进行煤层透气性系数测定。
封孔方式采用水泥砂浆封孔,穿层钻孔的封孔方式示意图如图1所示:
下向孔上向孔
1煤层2钻孔3水泥砂浆4测压管5挡盘6注浆管7返浆管
8压力表9三通10球阀11放水器12注浆泵13水泥砂浆池14挡板
图1测压钻孔注浆封孔示意图
封孔长度取决于封孔段岩性及其裂隙发育程度。
岩石硬而无裂隙时可适当缩短,但不能小于5m;岩石松软或有裂隙时应增加。
成孔以后,将测压管和注浆管连同圆楔形木塞一起置于测压钻孔之中,并将木塞在孔口紧固。
水泥沙浆封孔一般采用压缩空气作为动力把充填物送入测压孔中,水泥与沙子的配比为1:
2.5。
为避免水泥沙浆凝固后出现收缩现象,也可在普通水泥中按重量加入少量的水泥膨胀剂。
封孔长度应在10m以上;经24小时凝固,安设截止阀和压力表开始测压。
钻孔施工采用ZY750型液压钻机。
钻孔要穿过煤层,并进入煤层顶板或底板,穿入顶(底)板深度0.5m,具体操作时以钻孔不再排煤粉,开始排岩粉为准。
1.1测压操作步骤
①当钻孔即将见煤,穿透煤层以及清洗钻孔,排除孔中积水和岩屑,都要详细记录参数(开孔及终孔时间、方位角、倾角、孔深、煤厚)。
②测压人员要及时组装测压管,尽快封闭测压孔。
测压管的安装长度视钻孔深度而定,一般应尽可能靠近煤层。
③测压人员将测压管下至预定位置时,为了保证测压管不漏气,在管连接口处,缠上适量的生胶带。
④在孔口上打上防滑楔,以保安全。
⑤注浆人员将搅拌均匀的水泥沙浆倒入喷浆罐,数量可占其容积的三分之二,将罐盖压紧,然后把注浆管插入钻孔中,采用压气封孔时,借助喷浆罐将水泥沙浆由孔口向孔底逐渐充填,直至注满为止。
⑥待凝固24小时后,安装压力表。
安装时要仔细检查压力表密封垫圈是否合格,为可靠起见,最好也缠绕适量的生胶带。
⑦安装压力表后,及时观察前二个小时压力值变化,每30分钟记录一次。
⑧在整个测压过程中,前三天,每天记录2至3次压力值,以后每天要观察记录一次压力值的数据,若发现有异常情况要及时分析处理。
⑨如瓦斯压力连续三天无变化,则可认为这个稳定压力就是煤层瓦斯压力。
1.2瓦斯压力测定结果
测压钻孔密封装表后,定时观察和记录瓦斯压力,并仔细检查漏气情况,观测时间不少于20~30d,如瓦斯压力在3d变化小于0.015MPa,则可认为这个稳定的压力就是煤层瓦斯压力。
煤层瓦斯压力测定结果记录表如表1所示:
表1煤层瓦斯压力测定记录表
序号
钻孔参数
岩孔
长度
(m)
煤孔
长度
(m)
瓦斯压力(MPa)
测量时间
备注
方位
(°)
倾角
(°)
长度
(m)
2煤层瓦斯含量测定
煤层瓦斯含量是单位体积或重量的煤体中所含的瓦斯量(换算为标准状态),常用m3/t或m3/m3作为计量单位。
煤层瓦斯含量是煤层瓦斯的主要参数,直接、准确测定煤层瓦斯含量,用于矿井采掘部署、开拓延伸设计、煤层瓦斯赋存规律研究、瓦斯涌出量预测、瓦斯抽采效果评价、煤层气资源评价、突出危险性区域预测及区域验证等方面。
2.1测定方法及过程
采用DGC型瓦斯含量直接测定装置测定瓦斯含量,测压孔见煤后,停钻取样,开始测量瓦斯含量井下解析。
具体测定过程如下:
①打钻遇煤前采样人员到达采样现场,准备好取芯钻头、取芯管HF-5型解析仪、煤样罐、秒表、扳手、夹子、大气压力表、铁桶或塑料桶一个(盛水)。
②钻孔遇煤后,采用直径为Φ73mm岩芯管采取煤芯。
③钻煤完后,煤芯提到孔口时,尽快地从煤芯管中取出煤芯,采取中间完整部分,装入罐中密封。
控制这段时间在2min之。
煤芯中混合有夹矸及杂物时给予剔除。
注意煤样不得用水清洗,保存原状装罐,也不要去压实。
煤样距罐口留10mm的间隙最好,煤样约400g左右。
④将煤样罐与HFJ-5型解吸仪连接进行现场解吸(如图2所示),其步骤为:
将仪器倒立,拧开灌水口塞子,用手指堵住出水口和进气口,将仪器部量筒装满水至螺纹以上,排出筒气泡后拧紧塞子,将仪器正立,松开手指,然后将仪器放置于巷道底板平整处或悬挂起来,将针头插入煤样罐,再将胶管与进气口相连,即开始解析测量。
此时气体进入量管后,水通过排水口排出。
在煤样罐与解吸连接时打开秒表记录时间,每分钟记录一次数据,直到30min结束。
⑤当解吸过程中井下解吸仪需要换水时,不停止秒表,用夹子夹住胶管,拔下,将备用的清水灌入,方法同第4步,然后插上胶管松开夹子继续测定。
当换水完毕后开启阀门,到整数时间时读数,这样把关闭阀门期间累加解吸量平均到关闭阀门时间段上。
⑥现场解吸完成后,拔出针头,将取样罐拧紧,泡在水中检查是否有漏气现象,若有渗漏,再拧紧,然后再检查气密性,直至不漏气为止。
瓦斯含量测定取样和井下现场解析到此结束。
⑦在上述采样和解吸过程中要记录采样时间、采样地点、采样深度,记清钻孔遇煤时间,钻进时间,起钻时间,钻具提到孔口时间,煤样装罐时间,开始解吸测定时间,以及解吸测定时的气温,水温和取样点气压。
⑧将煤样罐送往煤矿化验室进行实验室瓦斯含量解吸,得出煤层瓦斯含量值。
图2HFJ-5型解吸仪与煤样罐连接图
2.2煤层瓦斯含量测定结果
煤层瓦斯含量包括井下瓦斯解吸量、地面常压瓦斯解吸量、常压粉碎瓦斯解吸量和常压吸附瓦斯量几个部分。
1、井下瓦斯解吸量
井下钻孔取芯后选取粒径较大、保质性好的煤块快速装入煤样筒,读取初值后快速与井下解吸仪连接开始解吸,然后每分钟记录一次读数,直至30min后解吸结束,关闭煤样筒阀门,读取井下瓦斯解吸量为W21,根据瓦斯解吸速度、损失时间t结合解吸模型可进行损失瓦斯含量W1的计算。
记录取芯时间、取芯位置、取芯人员、钻孔信息、煤样粒度大小描述(五类),如表2所示:
表2瓦斯含量测定井下解吸测定结果表
取样地点
煤样编号
取样点温度℃
取样点气压KPa
煤样重量g
煤样破坏类型
停钻时间
开始取芯时间
结束取芯时间
井下解吸开始时间
井下解吸
解吸时间
解吸量ml
解吸时间
解吸量ml
解吸时间
解吸量ml
解吸时间
解吸量ml
1
9
17
25
2
10
18
26
3
11
19
27
4
12
20
28
5
13
21
29
6
14
22
30
7
15
23
8
16
24
井下测试人员
井下测试时间
2、地面常压瓦斯解吸量
地面常压瓦斯解析在实验室进行,读取初值,将解吸玻璃管与煤样筒连接,开启阀门开始解吸,当解吸到解吸量小于5ml/min时解吸结束,得出地面常压解吸量为W22,W21与W22之和为粉碎前自然瓦斯解吸量W2。
3、常压粉碎解吸量
将地面解吸仪解吸玻璃管(1000ml组)充工作液并检测气密性,将二次煤样及时倒入粉碎机料钵压紧后与地面解吸仪连接,读取初值开启粉碎,粉碎至2min左右或解吸量较少时结束粉碎,读取终值为粉碎瓦斯解吸含量W3,常压吸附瓦斯量Wc可在瓦斯压力为0.1MPa时采用朗格缪尔方程计算得到。
最后可得煤层瓦斯含量为井下瓦斯解吸量、地面常压瓦斯解吸量、粉碎瓦斯解吸量、常压吸附瓦斯量和损失瓦斯量之和,即:
W=W1+W2+W3+WC。
表3煤层瓦斯含量测定结果表
序号
取样地点
取样时间
W1
W2
W3
WC
W
3煤层透气性系数测定
煤层透气性表示煤层瓦斯流动的难易程度,是衡量煤层瓦斯预抽难易程度的重要指标。
3.1测定原理
我国井下直接测定煤层透气性系数方法是中国矿业大学法——径向不稳定流动理论。
径向流量法测定煤层透气性系数是以瓦斯在煤层中径向流动理论为基础而得出的煤层透气性系数测定和计算方法,其基本假设为:
①在钻孔瓦斯流动围,煤层均质且各向同性;
②钻孔垂直煤层(至少偏斜角不超过30°)贯穿煤层,在瓦斯流动场煤厚不变;
③煤层顶底板不漏气且不含有瓦斯;
④打开钻孔之前,孔瓦斯压力为原始瓦斯压力,打开后则始终保持大气压力;
⑤瓦斯在煤层中的流动为等温过程,且温度等于煤层温度;
⑥瓦斯在煤层中的流动服从达西定律。
⑦据煤层瓦斯基础参数和钻孔瓦斯涌出规律,采用下述公式对煤层透气性进行试算和验算:
A=qr0/(P02-P12),B=4tP01.5/(αr02)
F0=10-2~1λ=A1.61B(1/1.64)
F0=1~10λ=A1.39B(1/2.56)
F0=10~102λ=1.1A1.25B(1/4)
F0=102~103λ=1.83A1.14B(1/7.3)
F0=103~105λ=2.1A1.11B(1/9)
F0=105~107λ=3.14A1.07B(1/14.4)
式中:
F0—时间准数,F0=Bλ;
λ—煤层的透气性系数,m2/(MPa2·d);
P0—煤层中的原始瓦斯压力,MPa;
P1—测量时钻孔中的瓦斯压力,一般为0.1MPa;
r0—钻孔半径,m;
q—排放时间为t时,钻孔单位面积煤壁上的瓦斯涌出量m3/(m2.d),
q=Q/(2πr0L);
Q—排放时间为t时,钻孔的瓦斯流量,m3/d;
L—钻孔见煤长度,一般取煤厚,m;
t—打开阀门后的时间,d;
α—煤层瓦斯含量系数,m3/(m3.MPa0.5),
;
W—煤层瓦斯含量,m3/m3;
P—确定煤层瓦斯含量时的瓦斯压力,MPa。
由于计算透气性系数公式式子较多,须采用试算法来确定选取的计算式。
即先选用其中任一个式子计算出λ值,然后将算出的λ值代人公式,校验F0是否在选用公式的适用围。
如在试用围,则选式正确,算出的λ值即为煤层透气性系数;如不在适用围,则需重新选公式计算λ值,更新校验F0值是否在选用公式的适用围。
3.2测定方法
钻孔径向流量法测定煤层透气性系数的具体做法是:
首先垂直煤层打一贯穿煤层的钻孔,密封钻孔并测出煤层原始瓦斯压力。
测完压力后,打开阀门,使钻孔压力降至大气压力,测出各个时刻钻孔自然瓦斯排放量,代入上述有关公式,求出λ值。
在实际测定中,钻孔径向流量法的测定要求在降压排瓦斯后的几天进行,尽量延长测定时间,使流动场扩大,测出来的值逐渐稳定,最后取其稳定值作为测定地点煤层的透气性值。
测定煤层透气性系数时应注意以下事项:
①打测压钻孔时要注意有无喷孔,如有喷孔,应测定喷出煤量,然后折合计算钻孔直径;
②测定钻孔瓦斯流量时,可在不同时间多测几个瓦斯流量值,以便分析煤层透气性的变化规律。
③钻孔卸压后到测定流量长时,钻孔见煤长度可不取实测值(如钻孔与煤层面斜交),而取等于煤厚;如时间短,L值可取为钻孔见煤长度。
表4为煤层透气性系数测定过程记录表。
表4煤层透气性系数测定记录表
孔号
钻孔参数
时间(年月日时分)
钻孔见煤长度m
原始瓦斯压力P
煤层瓦斯含量w
上压力表前瓦斯流量(m3/d))
方位(°)
仰(俯)角(°)
见煤时间
过煤时间
时间(距压力表卸除后)
瓦斯流量(m3/d)
3.3煤层透气性系数计算结果
根据上述计算公式,在各测试点测定过程中取得的参数分别代入相应公式进行计算,可得出煤层透气性系数。
表5煤层透气性系数计算结果表
测定地点
煤层
煤层透气性系数
(m2/(MPa2·d))
4钻孔瓦斯流量衰减系数的测定
钻孔瓦斯流量衰减系数及透气性系数是表示煤层瓦斯流动和瓦斯抽放难易程度的重要指标,根据其测定结果,将煤层划分为3类,如表6所示。
表6煤层瓦斯抽放难易程度表
类别
钻孔流量衰减系数
(d-1)
煤层透气性系数
(m2/MPa2·d)
容易抽放
<0.003
>10
可以抽放
0.003~0.05
10~0.1
较难抽放
>0.05
<0.1
4.1测定原理
钻孔瓦斯流量衰减系数表示钻孔瓦斯流量随着时间延续呈衰减变化关系,可作为评估开采层预抽瓦斯难易程度的一个指标。
其测算方法是:
选择具有代表性的地区打钻孔,先测其初始瓦斯流量Q0,经过时间t后,再测其瓦斯流量Qt,然后以下式计算之,其衰减趋势由负指数方程式结果表示:
式中:
α—100m钻孔瓦斯流量衰减系数,d-1;
q0—100m钻孔初始瓦斯流量,m3/(min.100m);
q1—经过时间t1的100米孔瓦斯流量,m3/(min.100m);
lnq0、lnq1—为q0、q1的自然对数;
e—自然对数底,2.7;
t—时间,d。
式中:
v—钻孔瓦斯流动速度,m/min;
L—孔长,m;
r—孔半径,m;
—瓦斯流量,由微风表测定,m3/min。
4.2测定方法
为了测定钻孔瓦斯流量衰减系数,利用测定瓦斯压力的钻孔,在测压钻孔封孔后上压力表前,进行钻孔瓦斯涌出量的测定。
表7钻孔瓦斯流量测定结果表
测定时间
测定地点
煤层
钻孔流量L/min
卸表时间
一次
二次
三次
表8钻孔瓦斯流量衰减系数计算结果表
测定地点
煤层
煤层透气性系数
(m2/(MPa2·d))
钻孔流量衰减系数
d-1
5煤的破坏类型测定
煤的破坏类型的划分如表9所示:
表9煤的破坏类型分类
表10煤的破坏类型测定结果表
观测测点
煤的破坏类型
6煤的坚固性系数测定
煤的坚固性系数测定按照《煤和岩石物理力学性质测定方法第12部分:
煤的坚固性系数测定方法》(GB/T23561.12-2010)执行。
6.1仪器设备
捣碎筒,计量筒,分样筛(孔径20mm、30mm和0.5mm各1个),天平(最大称量1000g,感量0.5g),小锤、漏斗、容器。
6.2煤样制取
①沿新暴露的煤层厚度的上、中、下部各采取块度为10cm左右的煤样两块。
当在地面打钻取样时应沿煤层厚度的上、中、下部各采取块度为l0cm的煤样两块。
煤样采出后应及时用塑料袋或塑料纸及胶带包裹密封,使其保持自然含水状态;
②煤样要附有标签,注明采样地点、层位、时间等;
③在煤样携带、运送过程中不应摔碰,不应产生人为摩擦;
④把煤样用小锤碎制成20~30mm的小块,用孔径20或30mm的筛子筛选出介于20~30mm的煤块;
⑤称取制备好的试样50g为一份,每5份为一组,共称取3组。
6.3测定步骤
①将捣碎筒放置在水泥地板或2cm厚的铁板上,放入试样一份,将2.4kg重锤提高到600mm高度,使其自由落下冲击试样,每份冲击3次,把5份捣碎后的试样装在同一容器中;
②把每组(5份)捣碎后的试样一起倒入孔径0.5mm分样筛中筛分,筛至不再漏下煤粉为止;
③把筛下的粉末用漏斗装入计量筒,轻轻敲打使之密实,然后轻轻插入具有刻度的活塞尺与筒粉末面接触。
在计量筒口相平处读取数l(即粉末在计量筒实际测量高度,读至毫米)。
④当l≥30mm时,冲击次数n,即可定为3次,按以上步骤继续进行其他各组的测定。
⑤当l<30mm时,第一组试样作废,每份试样冲击次数n改为5次,按以上步骤进行冲击、筛分和测量,仍以每5份作一组,测定煤粉高度l。
6.4数据计算
煤的坚固性系数按下式计算:
f=20n/l
式中:
f-坚固性系数;
n-每份试样冲击次数,次;
l-每组试样筛下煤粉的计量高度,mm。
测定平行样3组(每组5份),取其算数平均值,计算结果取2位有效数字。
表11煤的坚固性系数测定记录表
煤样编号
煤种类别
试样编号
冲击次数n
计量桶度数l/mm
坚固性系数f
f的平均值
备注
7瓦斯放散初速度测定
瓦斯放散初速度指标△p是表示煤的放散瓦斯的能力。
△p所反映的是煤在常压下吸附瓦斯的能力和放散瓦斯的速度,是反映煤层突出区域危险性的一种单项指标。
瓦斯放散初速度的测定采用煤科院生产的WT-1型瓦斯扩散速度测定仪进行,按照《煤的瓦斯放散初速度(△p)测定方法》(AQ1080-2009)执行。
7.1仪器设备
WT-1型瓦斯扩散速度测定仪,真空泵,甲烷瓶(浓度大于95%),分样筛(孔径0.2、0.25mm各一个),天平(最大称量250g,感量0.5g),小锤,漏斗。
7.2煤样制取
①在煤层新暴露面上采取煤样250g,地面打钻取样时取新鲜煤芯250g。
煤样要附有标签,注明采样地点、层位、采样时间等。
②将所采煤样进行粉碎,筛分出粒度为0.2~0.25mm的煤样。
每一煤样取2个试样,每个试样重3.5g。
7.3测定步骤
①把2个试样用漏斗分别装入△p测定仪的2个试样瓶中;
②启动真空泵对试样脱气1.5h;
③脱气1.5h后关闭真空泵,将甲烷瓶与试样瓶连接,充气(充气压力0.1MPa)使煤样吸附瓦斯l.5h;
④关闭试样瓶和甲烷瓶阀门,使试样瓶与甲烷瓶隔离;
⑤开动真空泵对仪器管道死空间进行脱气,使U型管汞真空计两端汞面相平;
⑥停止真空泵,关闭仪器死空间通往真空泵的阀门,打开试样瓶的阀门,使煤样瓶与仪器被抽空的空间相连并同时启动秒表计时,l0s时关闭阀门,读出汞柱计两端汞柱差p1(mm),45s时再打开阀门,60s时关闭阀门,再一次读出汞柱计两端差p2(mm)。
⑦前面工作顺序同前五步,紧接着停止真空泵,关闭仪器死空间通往真空泵的阀门,打开试样瓶的阀门,使煤样瓶与仪器被抽空的空间相连并同时启动秒表计时,60s时关闭阀门,读出汞柱计两端汞柱差p1(mm)即可。
7.4数据计算
瓦斯放散初速度指标按下式计算:
△p=p2-p1
式中:
△p-瓦斯放散初速度,mm;
p1-l0s关闭阀门时汞柱计两端汞柱差,mm;
p2-60s关闭阀门时汞柱计两端汞柱差,mm。
同一煤样的两个试样测出△p值之差不应大于l,否则需要再重新进行测定。
表12瓦斯放散初速度△p测定结果
测点
煤样1(mm)
煤样2(mm)
平均值(mm)
8煤层瓦斯吸附常数测定
煤体部存在着大量孔隙,具有很大的表面积,因此煤是一种天然吸附剂。
瓦斯作为一种吸附质,在某一恒定温度下,吸附量与压力关系较好地符合朗格缪尔方程:
Q=a·b·P/(1+b·P)
式中:
Q—压力P下的煤的可燃质吸附瓦斯量,cm3/g·r;
P—瓦斯压力,MPa;
a—吸附常数,当P→∞时,即为煤的可燃质饱和吸附量cm3/g·r;
b—吸附常数,MPa-1。
常数a、b即为煤的吸附常数,决定着煤样在不同压力下吸附瓦斯量的多少,因此煤的瓦斯吸附常数是衡量煤吸附瓦斯能力大小的指标。
a值的物理意义是当瓦斯压力趋向无穷大时,煤的可燃质极限瓦斯吸附量。
煤对瓦斯吸附常数由煤科院生产的HCA型高压容量法瓦斯吸附装置测定。
8.1煤样制取
①采集煤层全层样品(或分层)的新鲜煤样,除去矸石,并严密封装。
煤样不得少于2~3kg,并有五块以上外径不小于35mm的煤块,从采样运输到制备成实验煤样之间的时间不得超过一个月。
②实验煤样应统一编号。
将全部煤样粉碎到3mm以下,分成两份。
一份粉碎到0.25mm以下,筛取其中0.2~0.25mm的煤样约250g作为吸附试验煤样。
另一份粉碎到0.15mm以下,缩取150~250g为工业分析煤样,并选取不少于5块直径大于35mm的块煤作为视密度测定煤样,余下煤样分别按GB/T217、GB/T211、GB/T212测定水份(Mad)、灰份(Aad)、挥发份(Vdaf)和真密度、视密度等。
③制备好的煤样在45~50℃温度下干燥2~4h后,冷却至室温,置于空气中干燥后储存于磨口试样瓶中,试验剩余煤样视需要予以保留1~2年,以备校对检查。
8.2测定步骤
①称样。
在电子天平中称量煤样50g左右精确到0.0001g。
②烘干。
将煤样杯中称好的煤样置于真空干燥箱,设定真空干燥箱温度为80~85℃,启动真空泵开始脱气,当干燥箱的真空度保持在13Pa以下时,使煤样在恒温下烘干6h左右取出,立即放入干燥器冷却保存。
③装罐。
烘干并冷却后的煤样应仔细装入有编号的吸附罐,注意不得造成煤样的抛撒与损失,煤样装入吸附罐后要轻敲震平,并在上面铺盖一衬有薄层脱脂棉的铜网,以防脱气或解吸瓦斯时细煤末飞出,旋紧螺钉,用游标卡尺测量罐缝高度,测量时按90度取四个均匀分布的点,记录四个罐缝高度值H1、H2、H3、H4并输入电脑“煤样基本信息”模块中。
将高压瓦斯气体充入吸附罐中检查气密性。
充入瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上,将充有高压瓦斯的吸附罐置于水中,检查各接头位置及高压阀门口、螺钉处均不应有气泡冒出。
④脱气。
将经过气密性检查之吸附罐缓缓打开高压阀门,放掉高压瓦斯后与罗茨真空泵机组、脱气气路系统相联接。
关闭真空机组的大气连通阀,依次开启真空计电源和真空机组,旋转气路系统的玻璃活塞,然后缓慢打开吸附罐高压阀门进行脱气,5分钟后将吸附罐置于60℃超级恒温水浴中。
脱气时间视不同煤样、煤样数量及泵的能力而定,但要求真空度小于4Pa后至少再连续脱气4h。
脱气完成后关闭吸附罐高压阀门,停止真空机组,并将真空机组与大气连通,关闭真空计。
⑤监测管理软件的基本数据录入。
将系统软件的管理信息设置好后,即可执行进入吸附试验模块、继续执行基本信息录入。
⑥低压吸附试验。
将吸附罐置于30℃的恒温水浴中继续脱气。
先用自高压纯瓦斯瓶的减压阀出口取一定量(约200cm3,气样袋应先用纯瓦斯反复