ICP MS实用实用标准操作程序.docx

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ICPMS实用实用标准操作程序

ICP-MS标准操作程序

SOP

负责人：

魏海

上海中医药大学方证中心

2011年06月28日

1.目的

1.1基本了解7500cxICP-MS硬件操作。

1.2掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，全定量分析的基本操作。

2.仪器设备

2.1Agilent7500cxICP-MS,ConcentricNebulizer。

2.2气体准备：

氩气压力700KPa±3.5%,反应器压力（氢气和氦气）40KPa±20KPa。

2.3循环水要求：

蒸馏水；温度：

15-20°C；压力：

230-440KPa；循环水中加入50mlIPA，防止生菌。

3/min。

2.4排风：

要求排风量为：

7-8m3.操作步骤

3.1开PC显示器，开PC主机，打印机。

3.2开ICP-MS7500电源开关。

（仪器总电源及前面的电源开关）

3.3双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，如下图所示：

Instrument”或者单击“Instument菜单中选择“Instrumentcontrol3.4从菜单中选”control图标进入下图所示的仪器控制画面。

从“Vacuum”状态转换。

standby状态向shutdown，抽真空，仪器由”vacuumon择“

，进入如下图所示的画面，可MeterControlPanelMeters菜单中选择：

从注以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。

项）（最多同时可选5

---分析器压力；---接口及背压阀压力；AnalyzerPressureIF/BKPressure循环水流量；—分子涡轮泵转数；WaterRF/WC/IF–TMPRevolutionInletTemp仪器环境温度；WaterTemperature–循环水温度；入射功雾室温度；ForwardPowerS/CTemperatureExhaustTemp废气温度；反射功率ReflectedPower率；

OpenReactionGas，勾选如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择3.5，进行反应气气路吹扫。

如果每2-5ml/minValveBypass，设置所需反应气流量吹扫过夜。

2ml/min即可;如长期不用使用前建议提前天使用反应池吹扫5-10min键。

否则会降低检测灵敏度。

模式，等气路吹好后再按close一般使用单He

循环水、排风。

STANDBY”状态后。

开氩气（0.5Mpa）3.6仪器状态转换为“DIW）中，若连有内标管，亦放入去离子水卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW（中。

进入下图，”…”菜单中选择“从“3.7MaintenanceSampleIntroduction,并按下图进行设置。

．

”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工OutputsInputs”显示与“检查确认“作正常。

Close”检查储废液罐液位。

几分钟后，点击“-排液平滑。

气体及液体排列均匀；--SampleIntroductionMaintenance界面。

退出。

注：

在平衡过程中不得点击close或单击下图所PlasmaONPlasma菜单中的Instumentcontrol3.8从界面选择状态转换。

Standby示的点火图标进行点火，仪器由状态向Analysis”模式，开机跳过Standby3.2-3.4步。

****若停机在“4.调谐图标TuneTop预热仪器，点击“点火后，4.130MinICP-MS”画面的“”：

进入下图所示的调谐画面．

的内1ppmppb调谐液中。

若连有内标管，将内标管亦放入4.2将样品管放入1

”Acq.Parameters，进入灵敏度调谐画面。

从“点击标液中。

“调谐灵敏度”图标采集参数图标parameters或单击Acq.Parameters，菜单中选择Acquisition

Ce2+/Ce（（156/140CeO/Ce氧化物），70/140、输入采集的质量数为7、89205，按钮开始采集，点Start”OK，并选中“双电荷）Plot”，点击“”按钮。

点击“按钮停止采集。

确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。

否则”击“Stop调整参数。

质量轴调谐画面。

点击/，进入分辨率质量轴调谐”图标/单击“分辨率4.3．

“Start”按钮启动采集。

点击“Stop”按钮停止采集。

确认分辨率/质量轴是否达到表中的要求。

否则调整参数。

注：

调谐参数MiroMISTNeb）的系统典型参数如下1）采用同心雾化器（ConcentricNeb或

其中标准模式不通,He模式,模式注:

Ce型仪器有三种调谐模式标准模式,H2

反应气。

ArOAr2。

模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰H2,如等等。

He模式用于压制因样品基体而产生的干扰如NaArClOArCl

单位伏特2）典型的离子透镜电压如下:

5.P/Afactor调谐（Sc（45）,In（115）,Bi（209）20-30ppb调谐溶液将样品管插入PAfactor

模式下进行自动调谐，Nogas内标液中。

在或将内标管插入内标稀释液）1ppm元素灵敏度，待稳定后，确（209）In（115）,BiSc（45）,在灵敏度调谐窗口观察

保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间，再点击“Tune”菜单，选择“P/A

Factor”。

在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li（6）、Sc（45）、Y（89）、In（115）、Tb（159）、Bi（209）元素。

报告。

Run”按钮，仪器将自动得到P/AFactorTuning点击“调P/AFactor，一定要做注：

1）若调谐时修改了“DetectorParameters”谐。

。

MergeinthecurrentdataP/AFactor调谐，要选中“”2）做模式的调谐参数要求：

单He注

试剂准备6.，逐一编5%浓度小于微波消解后的样品通过转移，稀释至所需浓度（6.1HNO）3号。

．

6.2内标液稀释至1PPM。

6.3配制一系列浓度的标准溶液，取5%的HNO作为空白对照。

Hg元素需要单独3配制标准溶液。

7.方法建立

7.1在“ICP-MSTop”画面，从“Methods”菜单中选择“Editentiremethod”。

EditMethod”窗口。

进入“7.2

进入如下”按钮，外选项，点击“如上图所示，选中除7.3DataAnalysisOK

画面。

．

。

method”is“ThisthetestMethod7.4在“Comments”中输入方法注解。

如”按钮，进入以，点击“OKDataAnalysis””和“选中“DataAcquisition

下画面。

、QuantBLKCalStd、SampleBLK在“SelectSampleType”画面，将、7.5

OK”按钮。

addSample全部到右边框中。

点击“

如EPA200_8,gas窗口”,如使用No模式选中Equation“7.6在Interference

”按OK干扰方程列于窗口中。

点击“如下图所示使用单氦气模式选中FOODORS,,。

钮

”按钮。

Spectrum”选项，点击“OK在“7.7AcquisitionMode”画面，选中“

Periodic”选中“”窗口在“7.8PeakPattern,FullQuant（3），然后点击“”进入下一画面。

Table

Na,Mg,元素，如：

再选中要分析的元素及ISTD点击“ClearAll”按钮7.9

ISTDSc,Ge,In,等及内标元素K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd

。

Bi按钮，进入下一画面。

”7.10点击“OK

。

2”“窗口输入“3”或”，在选中7.11“SeteveryMass”“RepetitionSe,Cd,Hg---20.3sec；”然后在“IntegrationTime[sec]窗口，设定为As---1Sec。

sec；，则检error，若有No按钮，若“Error””Check7.12点击“Parameter画面。

”PeristalticPumpProgram”按钮，进入下一”OK“查参数。

点击

；uptakespeed窗口，设定：

0.3rps7.13在“PeristalticPumpProgram”

按钮，进入OK”。

点击“uptaketime30sec,；stabilizationtime30sec

下一画面。

进入下一画面。

”按钮,全选四项，点击“7.14OK

”，点击“OK按钮，进入下一画面。

”输入方法名，如“7.15Test

点击7.16YES，方法建立完毕。

Sequence

编辑8.

8.1在如下界面选择Sequence。

中双击则调出所用进入界面后，在method8.2选择Editsamplelogtable,中标曲选择为瓶号；level或者sample；vail方法；sample中可选择calstd下。

在sequence1.0000。

编辑好后注意保存sequencelevel1，2等，样品选择，即可进行走样。

选择runsequence全定量数据分析9.

界面，建立工作曲线：

进入offline”进入分析画面，点MainPanel...”菜单，选择“9.1点击“DataAnalysis”.进入设定画面。

“EditCalibrationSetting…击“Calibrate”菜单，选择

。

New…”进入下一画面9.2如上图所示，选中“

Acq.Currentfrom”，“LoadMassesExternal如上图所示，选中“Calibration”进入下一画面。

选择”点击“”Params，OK”按钮,Yes”ElementsDelete“点击，（Pb）206，（As）77如元素，）（右键点击所有带9.3．

，1157245，，ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮，进入下一画面，将9.4点击“按钮。

内标元素加到右边区域，点击”OK”209

下方选择ppb；在ISTD9.5如下图所示，选择曲线：

Y=aX+b；选择浓度单位：

；Hg---1/2ppb合适的内标；输入元素浓度：

K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb；10/20ppb。

其他元素为“。

Level为“11注：

）Sc,Ge,In,Bi行，所有

Level和“无浓度，STD1andSTD2202Hg在“Level