ICP MS实用实用标准操作程序.docx

1、ICP MS实用实用标准操作程序 ICP-MS标准操作程序 S O P 负责人：魏海 上海中医药大学方证中心 2011年06月28日 1.目的 1.1 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。 1.2 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。 2.仪器设备 2.1 Agilent 7500 cx ICP-MS ,Concentric Nebulizer。 2.2 气体准备：氩气压力700KPa3.5%,反应器压力（氢气和氦气）40KPa20KPa。 2.3 循环水要求：蒸馏水；温度：15-20C；压力：230-440KPa；循环水中加入50mlIPA

2、，防止生菌。 3/min。 2.4 排风：要求排风量为：7-8m3.操作步骤 3.1 开PC 显示器，开PC 主机，打印机。 3.2 开ICP-MS 7500 电源开关。（仪器总电源及前面的电源开关） 3.3 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站，如下图所示： Instrument ”或者单击“Instument菜单中选择“Instrument control 3.4从 菜单中选 ”control 图标进入下图所示的仪器控制画面。从“Vacuum ” 状态转换。 standby状态向shutdown，抽真空，仪器由”vacuum on择“ ，进入如下图所示的画面，可Meter C

3、ontrol PanelMeters菜单中选择：从注以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。 项）（最多同时可选5 -分析器压力；-接口及背压阀压力； Analyzer PressureIF/BK Pressure 循环水流量；分子涡轮泵转数；Water RF/WC/IF TMP Revolution Inlet Temp 仪器环境温度；Water Temperature 循环水温度；入射功雾室温度；Forward Power S/C Temperature Exhaust Temp 废气温度； 反射功率Reflected Power 率； Open Reacti

4、on Gas，勾选如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择 3.5，进行反应气气路吹扫。如果每2-5ml/minValveBypass ，设置所需反应气流量吹扫过夜。2ml/min即可;如长期不用使用前建议提前天使用反应池吹扫5-10min 键。否则会降低检测灵敏度。模式，等气路吹好后再按close一般使用单He 循环水、排风。,STANDBY ”状态后。开氩气（0.5Mpa）3.6 仪器状态转换为“DIW )中，若连有内标管，亦放入去离子水卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW ( 中。进入下图，”菜单中选择“从“3.7 Maintenance Sample Introduction

5、 , 并按下图进行设置。 ”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工Outputs Inputs ”显示与“检查确认“ 作正常。 Close ”检查储废液罐液位。几分钟后，点击“-排液平滑。气体及液体排列均匀；- Sample Introduction Maintenance界面。退出 。注：在平衡过程中不得点击close或单击下图所Plasma ONPlasma菜单中的Instument control3.8 从界面选择 状态转换。Standby 示的点火图标进行点火，仪器由状态向Analysis ”模式，开机跳过Standby 3.2-3.4步。* 若停机在“ 4. 调谐 图标 TuneTop 预

6、热仪器，点击“点火后，4.130Min ICP-MS ”画面的“” ： 进入下图所示的调谐画面 的内1ppmppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入4.2将样品管放入 1 ”Acq.Parameters ，进入灵敏度调谐画面。从“点击标液中。“调谐灵敏度”图标 采集参数图标parameters或单击Acq.Parameters，菜单中选择Acquisition Ce2+/Ce （156/140CeO/Ce 氧化物），70/140、输入采集的质量数为7、89205，按钮开始采集，点Start” OK，并选中“双电荷）Plot”，点击“”按钮。点击“按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是

7、否达到要求。否则 ”击“Stop 调整参数。 质量轴调谐画面。点击/，进入分辨率质量轴调谐”图标/单击“分辨率 4.3“Start” 按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表中的要求。否则调整参数。 注：调谐参数 MiroMIST Neb) 的系统典型参数如下1）采用同心雾化器(Concentric Neb 或 其中标准模式不通, He 模式,模式注:Ce 型仪器有三种调谐模式标准模式, H2 反应气。 ArO Ar2。模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰H2 ,如 等等。,He 模式用于压制因样品基体而产生的干扰如NaAr ClO ArCl 单位伏特2）典型

8、的离子透镜电压如下: 5. P/A factor 调谐 (Sc(45), In(115),Bi (209) 20-30ppb调谐溶液将样品管插入 PA factor 模式下进行自动调谐，No gas内标液中。在或将内标管插入内标稀释液)1ppm元素灵敏度，待稳定后，确(209) In(115),Bi Sc(45), 在灵敏度调谐窗口观察保元素灵敏度在40,000-400,000 Counts 之间，再点击“Tune ”菜单，选择“P/A Factor”。 在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加Li( 6) 、Sc(45)、Y(89)、In(115) 、Tb(159) 、B

9、i(209) 元素。 报告。Run”按钮，仪器将自动得到P/A Factor Tuning 点击“调P/A Factor ，一定要做注：1）若调谐时修改了“Detector Parameters” 谐。 。Merge in the current dataP/A Factor 调谐，要选中“”2）做 模式的调谐参数要求：单He注 试剂准备6.，逐一编5%浓度小于微波消解后的样品通过转移，稀释至所需浓度（6.1HNO）3 号。6.2 内标液稀释至1PPM。 6.3 配制一系列浓度的标准溶液，取5%的HNO作为空白对照。Hg元素需要单独3配制标准溶液。 7.方法建立 7.1在“ICP-MSTop”

10、画面，从“Methods” 菜单中选择“Edit entire method”。 Edit Method”窗口。进入“7.2 进入如下”按钮，外选项，点击“如上图所示，选中除7.3Data Analysis OK 画面。 。method ”is “This the test Method 7.4 在“Comments” 中输入方法注解。如”按钮，进入以，点击“OKData Analysis” ”和“选中“Data Acquisition 下画面。、QuantBLK CalStd 、SampleBLK在“Select Sample Type” 画面，将、7.5 OK”按钮。addSample 全

11、部到右边框中。点击“ 如EPA200_8, gas窗口”, 如使用No 模式选中Equation “7.6在Interference ”按OK干扰方程列于窗口中。点击“如下图所示使用单氦气模式选中FOODORS, 。 钮 ”按钮。Spectrum”选项，点击“OK 在“7.7Acquisition Mode”画面，选中“ Periodic ”选中“”窗口在“7.8Peak Pattern , Full Quant (3)，然后点击“ ”进入下一画面。Table Na, Mg, 元素，如：,再选中要分析的元素及ISTD 点击“Clear All” 按钮7.9 ISTD Sc, Ge, In, 等

12、及内标元素K, Ca, Fe, V,Cr, As, Cu, Ni, Zn,Hg, Pb, Cd 。Bi 按钮，进入下一画面。” 7.10 点击“OK 。2” “ 窗口输入“3” 或”，在选中7.11“Set every Mass” “RepetitionSe, Cd, Hg -2 0.3 sec ；”然后在“Integration Time sec窗口，设定为 As -1Sec。sec；，则检error，若有No 按钮，若“Error” ” Check 7.12 点击“Parameter 画面。 ”Peristaltic Pump Program”按钮，进入下一 ”OK“查参数。点击 ；upt

13、ake speed 窗口，设定：0.3rps7.13 在“Peristaltic Pump Program” 按钮，进入 OK”。点击“uptake time 30 sec, ；stabilization time 30sec 下一画面。 进入下一画面。” 按钮, 全选四项，点击“7.14OK ” ，点击“OK 按钮，进入下一画面。”输入方法名，如“7.15Test 点击7.16 YES，方法建立完毕。Sequence 编辑8.8.1 在如下界面选择Sequence。 中双击则调出所用进入界面后，在method 8.2 选择 Edit sample log table,中标曲选择为瓶号；lev

14、el或者sample；vail方法；sample 中可选择calstd下。在sequence1.0000。编辑好后注意保存sequencelevel1，2等，样品选择 ，即可进行走样。选择run sequence 全定量数据分析9. 界面，建立工作曲线：进入offline”进入分析画面，点Main Panel. ” 菜单，选择“9.1点击“DataAnalysis ”. 进入设定画面。“EditCalibration Setting 击“Calibrate”菜单，选择 。New” 进入下一画面9.2如上图所示，选中“ Acq. Current from ”， “Load Masses Exte

15、rnal 如上图所示，选中“Calibration ” 进入下一画面。选择”点击“”Params ， OK”按钮,Yes ”ElementsDelete “ 点击，(Pb) 206 ，(As)77 如元素，) ( 右键点击所有带 9.3 ，1157245，Configure Analyte/ISTD” 按钮，进入下一画面，将9.4点击“ 按钮。内标元素加到右边区域，点击”OK”209 下方选择ppb ；在ISTD 9.5如下图所示，选择曲线：Y=aX+b；选择浓度单位：；Hg-1/2 ppb 合适的内标；输入元素浓度： K,Ca,Na.Mg,Fe-1000/2000ppb； 10/20ppb。其他元素为 “。Level 为“11注：）Sc, Ge, In, Bi 行，所有 Level 和“无浓度，STD1 and STD2 202 Hg 在“Level