化学分析方法验证确认报告甲醛释放量干燥器法.docx

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化学分析方法验证确认报告甲醛释放量干燥器法

编号：

YHS-438版本：

A

方法验证确认报告

检测项目：

甲醛释放量（11L干燥器法）

检测方法：

LY/T1738-2008《实木复合地板用胶合板》5.3.7

在符合确认情况的☐内打勾

☐标准方法的开验

☐标准方法的更新确认

☐非标准方法

☐超出预定范围使用的标准方法

☐扩充和修改标准方法

报告编纂人：

报告参与人：

报告完成日期：

报告审核人：

1.目的

确保实验员能够正确按照检测标准LY/T1738-2008《实木复合地板用胶合板》5.3.7对人造板及饰面人造板的甲醛释放量（11L干燥器法）进行检测，结果真实可靠。

2.方法内容

2.1方法原理

利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：

第一步：

收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。

第二步：

测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

2.2适用范围

实木复合地板用胶合板。

2.3主要的仪器、设备及材料

2.3.1恒温水槽：

可保持温度（40±2）℃。

2.3.2紫外分光光度计：

可以在波长412nm处测量吸光度。

2.3.3天平：

感量0.01g。

2.3.4试样支架：

由不锈钢丝制成，在干燥器中支撑试件垂直向上。

2.3.5玻璃器皿

A.玻璃干燥器：

直径240mm，容积为（9~11）L；

B.比色皿：

光程10mm；

C.结晶皿：

外径120mm，内径（115±1）mm，高度60mm；

D.玻璃棒；

E.量筒：

500mL；

F.称样勺；

G.定性滤纸；

H.棕色容量瓶：

1000mL

I.烧杯：

1000mL；

J.白色容量瓶：

100mL、150mL

K.单标线移液管：

5mL，10mL，20mL，25mL，50mL；

L.吸量管：

5mL，10mL；

N.棕色细口瓶：

1000mL；

M.比色管：

50mL；

2.3.6试剂

A.乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：

优级纯；

B.乙酸铵（CH3COONH4）：

优级纯；

C.甲醛标准溶液：

100μg/mL。

2.4测试环境条件

甲醛收集时要求温度为（20±2）℃

2.5检测步骤

详见附件1《甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程》。

3.验证试验

3.1仪器、设备及材料的验证

3.1.1电子天平

设备名称/型号

电子天平/EL-3KJ

技术参数

量程0~3kg，分度值0.01g

校准验证

记录

设备编号

校准日期

有效期

确认日期

确认结果

403-943

2017.05.04

1年

2017.05.11

满足要求

设备档案

（附件2）

建立设备档案：

■有□无

档案信息：

■设备的唯一性标识■设备验收记录

■制造商说明书■设备操作指导

■校准报告和验证记录■设备维护保养记录

■设备使用记录■设备期间核查记录

□设备损坏、故障、改装或修理的记录

3.1.2紫外分光光度计

设备名称/型号

紫外分光光度计/UV1900PC

技术参数

波长范围360nm~1100m，透射比范围0~300%

校准验证

记录

设备编号

校准日期

有效期

确认日期

确认结果

403-907

2017.05.04

1年

2017.05.11

满足要求

设备档案

（附件3）

建立设备档案：

■有□无

档案信息：

■设备的唯一性标识■设备验收记录

■制造商说明书■设备操作指导

■校准报告和验证记录■设备维护保养记录

■设备使用记录■设备期间核查记录

□设备损坏、故障、改装或修理的记录

3.1.3恒温水槽

设备名称/型号

恒温水槽/CX-8031

技术参数

量程为室温+10℃~100℃，精度1℃

校准验证

记录

设备编号

校准日期

有效期

确认日期

确认结果

403-395

2017.05.04

1年

2017.05.11

满足要求

设备档案

（附件4）

建立设备档案：

■有□无

档案信息：

■设备的唯一性标识□设备验收记录

■制造商说明书■设备操作指导

■校准报告和验证记录■设备维护保养记录

■设备使用记录■设备期间核查记录

□设备损坏、故障、改装或修理的记录

3.1.4玻璃器皿

（1）玻璃量器（附件5玻璃器皿的校准证书）

序号

玻璃量器名称

最大允许误差

编号

校准日期

有效期

确认日期

确认结果

E

量筒

500mL

±2.5mL

2015-V13-001

2015.05.21

3年

2015.05.28

满足要求

H

棕色容量瓶

1000mL

±0.40mL

2017-V16-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

2017-V17-002

2017.08.09

3年

2017.08.24

满足要求

J

容量瓶

100mL

±0.10mL

2015-V23

2015.05.21

3年

2015.05.28

满足要求

2016-V46-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2017-V04-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

2017-V05-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

2017-V06-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

150mL

±0.15mL

2017-V09-002

2017.08.09

3年

2017.08.24

满足要求

K

单标线移液管

5mL

±0.015mL

2017-V21-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

10mL

±0.020mL

2017-V23-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

20mL

±0.030mL

2016-V32-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

50mL

±0.05mL

2016-V36-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

L

分度

吸量管

5mL

±0.025mL

2016-V35-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2017-V42-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

10mL

±0.05mL

2017-V45-001

2017.08.09

3年

2017.08.18

满足要求

M

具塞比色管

50mL

±0.40mL

2016-V67-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V68-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V69-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V70-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V71-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V72-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V73-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V74-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V75-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V76-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

2016-V77-001

2016.05.27

3年

2016.06.06

满足要求

（2）其他玻璃器皿

序号

玻璃器皿名称

技术参数

是否满足要求

A

玻璃干燥器

（9~11）L

是

B

比色皿

光程10mm

是

C

结晶皿

D

玻璃棒

——

是

F

称样勺

——

是

G

定性滤纸

——

是

I

烧杯

1000mL

是

N

棕色细口瓶

1000mL

是

3.1.5试剂的验证

（1）一般试剂

序号

试剂名称

技术参数

是否满足要求

1

乙酰丙酮

GR级，≥99.5%

是

2

乙酸铵

GR级，≥98.0%

是

（2）甲醛标准溶液（附件6标准溶液的证书）

标准溶液名称/型号

水中甲醛溶液标准物质/GBW（E）081701

技术参数

100μg/mL

校准验证记录

标准溶液编号

校准日期

有效期

确认结果

YBW-20170609-006

2016.11

1年

满足要求

3.2测试环境条件的验证

在实验室配备有空调（含制冷和制暖功能）对温湿度进行调控，并配有温湿度表，每天分四次进行温湿度的记录。

实验室的温湿度可满足温度（20±2）℃、的测试环境条件要求，并得到有效的监控。

3.3人员能力的验证

3.3.1授权人员

目前经授权可进行此项目检测的人员共2名，方妹、柯少佳。

3.3.2人员档案（附件7、8、9）

人员档案信息

方妹

柯少佳

蚁博勋

学历

大专

硕士

大专

专业

化工工艺与工业

分析

无机化学

应用化工技术

工作经验

14

2

2

培训时间

2017.01.23～28

2017.01.23～28

2017.06.12～13

考核结果

合格

合格

合格

授权日期

2017.03.13

2017.03.13

2017.08.01

3.3.3人员监督

对人员进行监督，确保人员能正确且有能力进行检测。

详见附件10。

3.4方法的验证

3.4.1方法的有效性

序号

方法类别

检测标准（方法）名称

检测标准（方法）编号（含年号）

是否有效

是否为最新版本

核查

日期

1

行标

实木复合地板用胶合板

LY/T1738-2008

是

是

2017.09.04

3.4.2方法的操作指导书

详见附件1《甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程》

3.4.3验证试验

3.4.3.1标准曲线

（1）操作步骤

根据标准LY/T1738-2008《实木复合地板用胶合板》条款5.3.7，标准曲线范围为0～15mg/L，实验中心结合自身的需求，标准曲线改为范围为0～3mg/L，含6个校准标准浓度点，分别为0mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、3mg/L。

每个校准标准浓度点重复测定3次，以每个浓度点测得的吸光度的平均值来绘制标准曲线。

（2）结果数据分析

日期

2017.09.08

温度（℃）

24.3

湿度（%）

57

浓度（mg/L）

0

0.15

0.3

0.6

1.5

3

吸光度

1

0.0119

0.0247

0.0374

0.0633

0.1402

0.2681

2

0.0118

0.0247

0.0375

0.0634

0.1403

0.2681

3

0.0119

0.0248

0.0374

0.0633

0.1402

0.2680

平均值

0.0119

0.0247

0.0374

0.0633

0.1402

0.2681

标准曲线的绘制

标准曲线方程

=11.7066x-0.1395

相关系数R2

1.0000

（3）验证结果

验证确认内容

要求

结果

是否满足要求

标准曲线

相关系数R2达到0.999以上

R2=1.0000

是

3.4.3.2方法检出限和定量限

（1）操作步骤

A.空白溶液的测定

吸取空白溶液10mL到50mL比色管中，再量取10mL乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50mL比色管中。

塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的恒温水槽中加热15min，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18~28℃，约1h）。

使用紫外分光光度计，在412nm波长处测定溶液的吸光度。

B.方法检出限和定量限的计算

式中：

MDL——方法检出限；

LOQ——定量限；

s——n次平行测定的标准偏差；

C.定量限的确认

通过公式计算出定量限后，以此定量限来配制样品溶液6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差及准确度。

如果相对标准偏差能满足≤5%且准确度在95%~105%的范围内，则确定其为定量限。

否则不断提高定量限的浓度，重新进行测定，直至其相对标准偏差及准确度能满足要求，该浓度作为新的定量限。

（2）结果数据分析

日期

2017.09.08

温度（℃）

24.3

湿度（%）

57

空白测定次数（n）

吸光度

浓度（mg/L）

1

0.0108

-0.0129

2

0.0111

-0.0094

3

0.0116

-0.0035

4

0.0108

-0.0129

5

0.0109

-0.0117

6

0.0113

-0.0070

7

0.0116

-0.0035

8

0.0123

0.0047

9

0.0128

0.0105

10

0.0108

-0.0129

标准偏差（mg/L）

0.0081

方法检出限（mg/L）

0.0243

日期

2017.09.08

温度（℃）

24.3

湿度（%）

57

定量限（mg/L）

0.1

测定次数（n）

吸光度

浓度（mg/L）

配制的浓度（mg/L）

正确度（%）

1

0.0202

0.0972

0.1

97.2

2

0.0207

0.1030

0.1

103.0

3

0.0203

0.0984

0.1

98.4

4

0.0207

0.1030

0.1

103.0

5

0.0205

0.1007

0.1

100.7

6

0.0204

0.0995

0.1

99.5

平均值

0.0205

0.1003

0.1

100

浓度标准偏差（mg/L）

0.0024

浓度相对标准偏差（%）

2.4

（3）验证结果

验证确认内容

结果

方法检出限

0.03

定量限

0.1

3.5.3.3精密度及准确度

（1）操作步骤

配制甲醛浓度为1mg/L、2.5mg/L的标准溶液各6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差。

（2）结果数据分析

日期

2017.09.08

温度（℃）

24.3

湿度（%）

57

测定次数（n）

1mg/L的甲醛标准溶液

2.5mg/L的甲醛标准溶液

吸光度（A）

浓度（mg/L）（mg/L）

正确度（%）（%）

吸光度（A）

浓度（mg/L）（mg/L）

正确度（%）（%）

1

0.096

0.9848

98.5

0.2216

2.4556

98.2

2

0.0949

0.9719

97.2

0.2222

2.4626

98.5

3

0.0943

0.9649

96.5

0.221

2.4485

97.9

4

0.0954

0.9778

97.8

0.2221

2.4614

98.5

5

0.0971

0.9977

99.8

0.2217

2.4567

98.3

6

0.0957

0.9813

98.1

0.2208

2.4461

97.8

平均值

——

0.9797

98

——

2.4551

98

浓度标准偏差（mg/L）

0.0113

0.0066

浓度相对标准偏差（%）

1.2

0.3

（3）验证结果

验证确认内容

要求

结果

是否满足要求

精密度

相对标准偏差≤5%

1mg/L的甲醛标准溶液：

1.2%

2.5mg/L的甲醛标准溶液：

0.3%

是

准确度

95%~105%

1mg/L的甲醛标准溶液：

98%

2.5mg/L的甲醛标准溶液：

98%

是

3.4.4实验过程原始记录表

详见附件11。

3.4.5方法不确定度报告

详见附件12。

3.4.6典型报告

详见附件13。

3.4.7质量监控

详见附件14。

4.方法验证结果

实验中心有能力满足开展LY/T1738-2008《实木复合地板用胶合板》条款5.3.7进行甲醛释放量检测的各项要求，可以开展此项检测工作。