化学分析方法验证确认报告甲醛释放量干燥器法.docx

1、化学分析方法验证确认报告甲醛释放量干燥器法编号：YHS-438 版本：A方法验证确认报告检测项目：甲醛释放量（11L干燥器法） 检测方法：LY/T 1738-2008 实木复合地板用胶合板5.3.7 在符合确认情况的内打勾标准方法的开验标准方法的更新确认非标准方法超出预定范围使用的标准方法扩充和修改标准方法报告编纂人： 报告参与人： 报告完成日期： 报告审核人： 1. 目的确保实验员能够正确按照检测标准LY/T 1738-2008 实木复合地板用胶合板5.3.7对人造板及饰面人造板的甲醛释放量（11L干燥器法）进行检测，结果真实可靠。2. 方法内容2.1 方法原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于

2、下面两个步骤：第一步：收集甲醛在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二步：测定甲醛浓度用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。2.2 适用范围实木复合地板用胶合板。2.3主要的仪器、设备及材料2.3.1 恒温水槽：可保持温度（402）。2.3.2 紫外分光光度计：可以在波长412nm处测量吸光度。2.3.3 天平：感量0.01g。2.3.4 试样支架：由不锈钢丝制成，在干燥器中支撑试件垂直向上。2.3.5 玻璃器皿A. 玻璃干燥器：直径240mm，容积为（911）L；B. 比色皿：光程10m

3、m；C. 结晶皿：外径120mm，内径（1151）mm，高度60mm；D. 玻璃棒；E. 量筒：500mL；F. 称样勺；G. 定性滤纸；H. 棕色容量瓶：1000mLI. 烧杯：1000mL；J. 白色容量瓶：100mL、150mLK. 单标线移液管：5mL，10 mL，20 mL ，25mL，50mL；L. 吸量管：5mL，10mL；N. 棕色细口瓶：1000mL；M. 比色管：50mL；2.3.6 试剂A.乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：优级纯；B.乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯；C.甲醛标准溶液：100g/mL。2.4 测试环境条件甲醛收集时要求温度为（202）2.5 检

4、测步骤详见附件1 甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程。3. 验证试验3.1仪器、设备及材料的验证3.1.1 电子天平设备名称/型号电子天平/EL-3KJ技术参数量程03kg，分度值0.01g校准验证记录设备编号校准日期有效期确认日期确认结果403-9432017.05.041年2017.05.11满足要求设备档案（附件2）建立设备档案：有 无档案信息：设备的唯一性标识 设备验收记录制造商说明书 设备操作指导校准报告和验证记录 设备维护保养记录设备使用记录 设备期间核查记录设备损坏、故障、改装或修理的记录3.1.2 紫外分光光度计设备名称/型号紫外分光光度计/UV1900PC技术参数波长范围3

5、60nm1100m，透射比范围0300%校准验证记录设备编号校准日期有效期确认日期确认结果403-9072017.05.041年2017.05.11满足要求设备档案（附件3）建立设备档案：有 无档案信息：设备的唯一性标识 设备验收记录制造商说明书 设备操作指导校准报告和验证记录 设备维护保养记录设备使用记录 设备期间核查记录设备损坏、故障、改装或修理的记录3.1.3 恒温水槽设备名称/型号恒温水槽/CX-8031技术参数量程为室温+10100，精度1校准验证记录设备编号校准日期有效期确认日期确认结果403-3952017.05.041年2017.05.11满足要求设备档案（附件4）建立设备档案

6、：有 无档案信息：设备的唯一性标识 设备验收记录制造商说明书 设备操作指导校准报告和验证记录 设备维护保养记录设备使用记录 设备期间核查记录设备损坏、故障、改装或修理的记录3.1.4 玻璃器皿（1）玻璃量器（附件5 玻璃器皿的校准证书）序号玻璃量器名称最大允许误差编号校准日期有效期确认日期确认结果E量筒500mL2.5mL2015-V13-0012015.05.213年2015.05.28满足要求H棕色容量瓶1000mL0.40mL2017-V16-0012017.08.093年2017.08.18满足要求2017-V17-0022017.08.093年2017.08.24满足要求J容量瓶10

7、0mL0.10mL2015-V232015.05.213年2015.05.28满足要求2016-V46-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2017-V04-0012017.08.093年2017.08.18满足要求2017-V05-0012017.08.093年2017.08.18满足要求2017-V06-0012017.08.093年2017.08.18满足要求150mL0.15mL2017-V09-0022017.08.093年2017.08.24满足要求K单标线移液管5mL0.015mL2017-V21-0012017.08.093年2017.08.18满足要求1

8、0 mL0.020mL2017-V23-0012017.08.093年2017.08.18满足要求20 mL0.030mL2016-V32-0012016.05.273年2016.06.06满足要求50mL0.05mL2016-V36-0012016.05.273年2016.06.06满足要求L分度吸量管5mL0.025mL2016-V35-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2017-V42-0012017.08.093年2017.08.18满足要求10mL0.05mL2017-V45-0012017.08.093年2017.08.18满足要求M具塞比色管50mL0.4

9、0mL2016-V67-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V68-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V69-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V70-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V71-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V72-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V73-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V74-0012016.05.273年2016.06

10、.06满足要求2016-V75-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V76-0012016.05.273年2016.06.06满足要求2016-V77-0012016.05.273年2016.06.06满足要求（2）其他玻璃器皿序号玻璃器皿名称技术参数是否满足要求A玻璃干燥器（911）L是B比色皿光程10mm是C结晶皿D玻璃棒是F称样勺是G定性滤纸是I烧杯1000mL是N棕色细口瓶1000mL是3.1.5 试剂的验证（1）一般试剂序号试剂名称技术参数是否满足要求1乙酰丙酮GR级，99.5%是2乙酸铵GR级，98.0%是（2）甲醛标准溶液（附件6标准溶液的证书）标

11、准溶液名称/型号水中甲醛溶液标准物质/GBW（E）081701技术参数100g/mL校准验证记录标准溶液编号校准日期有效期确认结果YBW-20170609-0062016.111年满足要求3.2 测试环境条件的验证在实验室配备有空调（含制冷和制暖功能）对温湿度进行调控，并配有温湿度表，每天分四次进行温湿度的记录。实验室的温湿度可满足温度（202）、的测试环境条件要求，并得到有效的监控。3.3 人员能力的验证3.3.1 授权人员目前经授权可进行此项目检测的人员共2名，方妹、柯少佳。3.3.2 人员档案（附件7、8、9）人员档案信息方妹柯少佳蚁博勋学历大专硕士大专专业化工工艺与工业分析无机化学应用

12、化工技术工作经验1422培训时间2017.01.23282017.01.23282017.06.1213考核结果合格合格合格授权日期2017.03.132017.03.132017.08.013.3.3 人员监督对人员进行监督，确保人员能正确且有能力进行检测。详见附件10。3.4 方法的验证3.4.1 方法的有效性序号方法类别检测标准（方法）名称检测标准（方法）编号 （含年号）是否有效是否为最新版本核查日期1行标实木复合地板用胶合板LY/T 1738-2008是是2017.09.043.4.2 方法的操作指导书详见附件1甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程3.4.3验证试验3.4.3.1 标准

13、曲线（1）操作步骤根据标准LY/T 1738-2008 实木复合地板用胶合板条款5.3.7，标准曲线范围为015mg/L，实验中心结合自身的需求，标准曲线改为范围为03mg/L，含6个校准标准浓度点，分别为0mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、3mg/L。每个校准标准浓度点重复测定3次，以每个浓度点测得的吸光度的平均值来绘制标准曲线。（2）结果数据分析日期2017.09.08温度（）24.3湿度（%）57浓度（mg/L）00.150.30.61.53吸光度10.01190.02470.03740.06330.14020.268120.01180.0247

14、0.03750.06340.14030.268130.01190.02480.03740.06330.14020.2680平均值0.01190.02470.03740.06330.14020.2681标准曲线的绘制标准曲线方程=11.7066x-0.1395相关系数R21.0000（3）验证结果验证确认内容要求结果是否满足要求标准曲线相关系数R2达到0.999以上R2=1.0000是3.4.3.2 方法检出限和定量限（1）操作步骤A. 空白溶液的测定吸取空白溶液10mL到50mL比色管中，再量取10mL乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50mL比色

15、管中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（402）的恒温水槽中加热15min，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（1828，约1h）。使用紫外分光光度计，在412nm波长处测定溶液的吸光度。B. 方法检出限和定量限的计算式中：MDL方法检出限；LOQ定量限；sn次平行测定的标准偏差；C. 定量限的确认通过公式计算出定量限后，以此定量限来配制样品溶液6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差及准确度。如果相对标准偏差能满足5%且准确度在95%105%的范围内，则确定其为定量限。否则不断提高定量限的浓度，重新进行测定，直至其相对标准偏差及准确度能满足要求，该浓度作为新的定量限。（2）结果数据分析日期

16、2017.09.08温度（）24.3湿度（%）57空白测定次数（n）吸光度浓度（mg/L）10.0108-0.012920.0111-0.009430.0116-0.003540.0108-0.012950.0109-0.011760.0113-0.007070.0116-0.003580.01230.004790.01280.0105100.0108-0.0129标准偏差（mg/L）0.0081方法检出限（mg/L）0.0243日期2017.09.08温度（）24.3湿度（%）57定量限（mg/L）0.1测定次数（n）吸光度浓度（mg/L）配制的浓度（mg/L）正确度（%）10.02020.

17、09720.197.220.02070.10300.1103.030.02030.09840.198.440.02070.10300.1103.050.02050.10070.1100.760.02040.09950.199.5平均值0.02050.10030.1100浓度标准偏差（mg/L）0.0024浓度相对标准偏差（%）2.4（3）验证结果验证确认内容结果方法检出限0.03定量限0.13.5.3.3 精密度及准确度（1）操作步骤配制甲醛浓度为1mg/L、2.5mg/L的标准溶液各6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差。（2）结果数据分析日期2017.09.08温度（）24.3湿度（

18、%）57测定次数（n）1mg/L的甲醛标准溶液2.5mg/L的甲醛标准溶液吸光度 （A）浓度(mg/L)（mg/L）正确度(%)（%）吸光度 （A）浓度(mg/L)（mg/L）正确度(%)（%）10.0960.984898.50.22162.455698.220.09490.971997.20.22222.462698.530.09430.964996.50.2212.448597.940.09540.977897.80.22212.461498.550.09710.997799.80.22172.456798.360.09570.981398.10.22082.446197.8平均值0.97

19、97982.455198浓度标准偏差（mg/L）0.01130.0066浓度相对标准偏差（%）1.20.3（3）验证结果验证确认内容要求结果是否满足要求精密度相对标准偏差5%1mg/L的甲醛标准溶液：1.2%2.5mg/L的甲醛标准溶液：0.3%是准确度95%105%1mg/L的甲醛标准溶液：98%2.5mg/L的甲醛标准溶液：98%是3.4.4实验过程原始记录表 详见附件11。3.4.5方法不确定度报告 详见附件12。3.4.6典型报告详见附件13。3.4.7质量监控详见附件14。4. 方法验证结果实验中心有能力满足开展LY/T 1738-2008 实木复合地板用胶合板 条款5.3.7进行甲醛释放量检测的各项要求，可以开展此项检测工作。