十三海水环境监测岗位专业考试doc.docx
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十三海水环境监测岗位专业考试doc
第十三节液相色谱法
（一）基础知识
分类号：
W13-0
一、填空题
1.高效液相色谱紫外检测器属于型检测器，只适用于检测那些的物质。
答案：
选择能吸收紫外光
2.高效液相色谱讲样系统包括和两个步骤。
答案：
収样进样
二、判断题
1.色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。
（）
答案：
正确
2.高效液相色谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。
（）
答案：
正确
3.高效液相色谱梯度洗脱屮的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。
（）
答案：
错误
正确答案为：
低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。
4.在正相键合液相色谱法屮，間定相是极性的，流动相是非极性溶剂。
（）
答案：
正确
5.在正相键合液相色谱法屮，流动相极性变小，色谱保留时间延长。
（）
答案：
正确
6.在正相键合液相色谱法屮，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离脂溶性或水溶性的极性和强极性化合物。
（）
答案：
正确
1.液相色谱法测定屮，物质在正相色谱柱屮的洗脱顺序是。
（）
A.正己烷、正己醇、苯B.正己烷、苯、正己醇C.正己醇、正己烷、苯
答案：
B
2.液相色谱法测定多环芳坯时，最好选用。
（）
A.电导检测器B.荧光检测器C.示差折射检测器
答案：
B
3.液相色谱法测定屮，反相色谱法常用的流动相有。
（）
A.甲醇B.环己烷C.正己烷
答案：
A
4.适用于分离非极性、极性或离了型化合物。
（）
A.反相键合液相色谱法B.正相键合液相色谱法C.离子对色谱法
答案：
A
5.当比较液相色谱检测器的性能时，常使川敏感度这一指标。
敏感度即指信号与噪声的比值（信噪比）等于时，在单位时间内讲入检测器的样品的浓度或质量。
（）
A.1B.2C.2.5D.3
答案：
B
6.以下4种常用液相色谱检测器屮，不属于选择性检测器的是。
（）
A.紫外吸收检测器B.荧光检测器
C.电导检测器D.折光指数检测器
答案：
D
四、问答题
1•环境监测分析中常应用高效液相色谱法，试简述高效液相色谱法的特点。
答案：
分离效能高、选择性高、检测灵敏度高及分析速度快。
2.高效液相色谱法适用于哪些有机化合物的分析?
请说出至少5类用HPLC分析有机污染物的名称。
答案：
高效液相色谱法可分析低分子量、低沸点样品，也适用于沸点高、热稳定性差、分子量大、水溶性有机物的分析，包括有机农药、多环芳姪、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、酚类、联苯胺类、阴离了和非离了表面活性剂等。
五、计算题
液相色谱法测定屮，一根长色谱柱上组分1和组分2的峰底宽度分别为1.5mma.6mm,测得两峰尖间距为2.48mm，问该色谱柱的分离度为多少？
参考文献
⑴环境监测专业知识题库（内部资料）.江苏：
江苏省环境监测中心，2002.
⑵于世林.高效液相色谱方法及应用.北京：
化学工业出版社，2000.
⑶《环境监测技术基木理论试题集》编写纟H.•环境监测技术基木理论试题集.北京：
屮国环境科
学出版社,2002.
命题：
刘鸣
审核：
赵淑莉谢争彭华
（二）酚类化合物
分类号：
W13-1
一、填空题
1.高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，使用的检测器为，检测波长为nm。
答案：
紫外检测器280（或290）
2.高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，常用的色谱分析柱为，流动相为。
答案：
I•八烷基硅烷键合硅胶（ODS）乙腊和水（含1%乙酸）混合溶剂
3.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，富集样品常用的吸附树脂为。
答案：
GDX-502
二、判断题
1.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，对于含油量较高的工业废水，可预先用环己烷萃取去除干扰。
（）
答案：
错误
正确答案为：
对于含油量较高的T业废水，可预先用正己烷萃取去除干扰。
2.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，为去除有机酸，先用碳酸氢钠水溶液淋洗树脂。
（）
答案：
正确
3.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，应将水样采集于玻璃瓶屮，并装满。
（）
答案：
错误
正确答案为：
应将水样采集于棕色具塞碳质玻璃瓶屮，并装满。
4.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，若水屮有残留氯存在，在每升水屮加入80mg硫代硫酸钠，摇匀，即可消除。
（）
答案：
正确
5.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，新买的吸附树脂使用前无需纯化。
（）
答案：
错谋
正确答案为：
新买的吸附树脂使用前应进行纯化。
6.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，水样必须在14d内用树脂吸附。
（）
答案：
错误
正确答案为：
水样必须在7d内川树脂吸附。
三、选择题
1.高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，水样经树脂吸附后，应在d内进行分析。
（）
A.7B.14C.40
答案：
C
2.高效液相色谱法分析水屮酚类化合物，用层析柱富集水样时•，应控制其流速为ml/mine
（）
A.1B.4C.8
答案:
B
3・高效液相色谱法分析水中酚类化合物，水样淋洗时，应选为淋洗液。
（）
A.碳酸氢钠溶液B.確酸钠溶液C.甲醇
答案:
A
4.高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，从层析柱上洗脱时，可选为洗脱液。
（）
A.碳氢酸钠B.甲醉C.乙睛
答案:
C
5•高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，样品在富集Z前,应选试剂以控制pH为2o（）
A.盐酸B.硝酸C.硫酸
答案:
A
6.高效液相色谱法分析水中酚类化合物时，定量分析方法为。
（）
A.内标法B.外标法C.面积归一法
答案：
B
四、问答题
1.简述高效液相色谱法分析水屮酚类化合物的原理。
答案：
在酸性（pH=2）条件F，用GDX-2树脂吸附水屮的酚类化合物，用碳酸氢钠水溶液淋洗
树脂，去除有机酸，然后用乙腊洗脱、定容，液相色谱法分离测定。
2.简述高效液相色谱法分析水屮酚类化合物时，应如何选择洗脱溶剂。
答案：
乙瞇、二氯甲烷、二硫化碳和丙酮等都是使用较普遍的洗脱剂，但使用上述溶剂洗脱时，必须先浓缩至干，再用甲醉或乙腊定容后才能测定。
由于酚易挥发，在浓缩蒸干过稈屮损失较大。
选择乙精为洗脱剂，洗脱定容后真接测定，干扰少，冋收率较高。
五、计算题
用液相色谱法分析水中酚类化合物，取水样1000ml,用6mol/L盐酸调至pH=2,然示水样流经层析柱富集，10ml碳酸氢钠分两次淋洗，乙精洗脱，并定容至5.0ml,讲样量为10UIW，检测到苯酚为2.2ng,试计算水屮苯酚浓度。
答案：
水样屮苯酚浓度==
10//1\L
参考文献
国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.4版.北京：
屮国环境科学出版社，2002.
命题：
刘鸣
审核：
赵淑莉黄文
（三）苯胺类化合物
分类号：
W13-2
一、填空题
1.高效液相色谱仪分析水屮各种苯胺类化合物时，其检测器为。
答案：
紫外检测器
2.用高效液相色谱法分析水屮苯胺类化合物时，使川的色谱柱填料为（缩写符号），即（屮文名称）。
答案：
ODS十八烷基硅烷键合硅胶
3.苯胺类化合物微溶于水，易溶于、及。
答案：
乙醇乙瞇丙酮
二、判断题
1•水中苯胺类化合物易于降解，应贮存于教料瓶屮，尽快分析。
（）
答案：
错误
正确答案为：
应贮存于棕色玻璃瓶中，尽快分析。
2.液相色谱法测定水中苯胺类化合物时，苯胺类标准溶液应现用现配，2-5°C避光贮存。
（）
答案：
正确
3.液相色谱法测定水屮苯胺类化合物时，含苯胺类化合物萃取液应浓缩至近干后，再用甲醉定容，由液相色谱分析，其回收率不会受影响。
（）
答案：
错误
正确答案为：
含苯胺类化合物萃取液浓缩后的体积不应低于0.5ml,否则其冋收率将会偏低。
4.液相色谱法测定水中苯胺类化合物时，作为标准物质使用的苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸僧后使用。
（）
答案：
正确
1.水屮苯胺类化合物易于降解，采样后应在内进行萃取。
（）
A.24hB.48hC・5d
答案：
A
2.萃取水屮苯胺类化合物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠必须经过°C烘4h备用。
（）
A.105B.200C.300
答案:
C
3.高效液相色谱法分析水屮苯胺类化合物时，若样品屮有杂质干扰测定，浓缩液可经过层析柱净化。
（）
A.硅酸镁B.硅胶C.氧化铝
答案:
A
4.高效液相色谱法分析水屮苯胺类化合物时，萃取水样Z前，必须调节水样的pH至。
（）
答案:
B
5.高效液相色谱法分析水屮苯胺类化合物，萃取水样时，为避免发生严重乳化现彖，可适当加
入。
（）
A.硫酸钠B.氯化钠C.氯化钾
答案：
B
6.高效液相色谱法分析水屮苯胺类化合物时，定量方法为。
（）
A.面积归一法B.夕卜标法C.内标法
答案:
B
四、问答题
1.简述液相色谱法分析水屮苯胺类化合物的方法原理。
答案：
用二氯甲烷液■液萃取，经浓缩器浓缩，甲醉定容后，用液相色谱仪定量分析水屮的苯胺类化合物。
2.简述苯胺类化合物对人体的危害。
答案：
苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害，可直接作用于肝细胞，引起屮毒性损害。
这类化合物进入肌体示易通过血脑屏障而与大最类脂质的神经系统发生作用，引起神经系统的损害。
另外,苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。
五、计算题
液相色谱法分析水屮苯胺类化合物，取水样1000ml,用lmol/L氢氧化钠调节pH后,分别用100mlrU甲烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0ml,在进样量为10»1时,检测到苯胺为5.2ng,试计算水屮苯胺浓度。
答案：
样晶屮苯胺浓度=匕性巴巴=0.5朋"
10//11L
参考文献
国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.4版.北京：
屮国环境科学出版社，2002.
命题：
刘鸣
审核：
赵淑莉黄文彭华
（%1）阿特拉津
分类号：
W13—3
一、填空题
1.《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）+规定阿特拉津的标准限值为mg/Lo
答案：
0.003
2.液相色谱法分析废水屮阿特拉津时，使用的流动相为和的混合溶剂，柱温为°C。
答案：
甲醇水40
二、判断题
1.液相色谱法分析废水中阿特拉津时，若有干扰可用硅酸镁柱净化：
干扰物质较多时，应
采用气相色谱测定。
（）
答案：
正确
2.液相色谱法分析废水屮阿特拉津时，阿特拉津标准贮备液应在4C冰箱屮保存。
（）
答案：
正确
3.液相色谱法分析废水屮阿特拉津，制备硅酸镁净化柱时，只需将硅酸镁吸附剂填入净化柱，轻轻敲打即可。
（）
答案：
错谋
正确答案为：
需使用活化过的硅酸镁吸附剂填充净化柱。
4.液相色谱法分析废水屮阿特拉津时，萃取液浓缩至干，用甲醉定容，供液相色谱分析。
（）
答案：
错谋
正确答案为：
将萃取液浓缩至近干，用氮气刚好吹干，用甲醉定容。
5.液相色谱法分析废水屮阿特拉津时，其样品采集后应尽快分析，保存时间不能超过7d。
答案：
正确
1.液相色谱法分析废水中阿特拉津，萃取液脱水时使用的无水硫酸钠必须经过处理。
（）
A.300°C烘4hB.150°C烘4hC.105°C烘4h
答案：
A
2.液相色谱法分析废水屮阿特拉津时，使用的有机溶剂若有干扰需。
（）
A.过滤B.蒸馆
答案：
B
3.液相色谱法分析废水中阿特拉津时，样品在净化过稈中，其洗脱流速应控制在ml/mino
A.1B.5C.10
答案:
B
4.液相色谱法分析废水中阿特拉津时，若样品采用硅酸镁柱净化，其洗脱溶液为。
（）
A.正己烷•乙觥B.乙醸•石油醸C.正己烷石油瞇
答案:
B
5.液相色谱法分析废水屮阿特拉津时，萃取剂为。
（）
A.正己烷B.石汕瞇C.二氯甲烷
答案:
C
6.液相色谱法分析废水屮阿特拉津，样品预处理时，需加入％的氯化钠，加入最过多会降低阿特拉津的萃取率。
（）
A.5B.10C.15
答案：
A
四、计算题
液相色谱法分析废水中阿特拉津,取水样1000ml,用lmol/L氢氧化饷调至pH□〜12,分别用100ml氯甲烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0ml,进样量为10口1时，检测到苯胺为3.2ng,试计算水样中间特拉津的浓度。
答案：
样品屮阿特拉津浓度二丄处x业=0.3怒/厶
10///1L
参考文献
[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法・4版.北京：
中
国坏境科学岀版社，2002.
⑵地表水环境质量标准（GB3838-2002）.
命题：
刘鸣
审核：
黄文赵淑莉
（五）邻苯二甲酸酯类化合物分类号：
W13-4
一、填空题
1-液相色谱法分析水屮邻苯二甲酸酯类化合物时，检测器为，工作波长为nm。
答案：
紫外检测器224
2.《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）规定邻苯二甲酸二丁酯的标准限值为mg/Lo
答案：
0.003
二、判断题
1.液相色谱法分析水中邻苯二中酸酯类化合物时，杜绝使用教料器具。
（）
答案：
正确
2.《水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法》（HJ/T72-2001）+，校准曲线为工作UU线。
（）
答案：
正确
3.根据《水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法》（HJ/T72-2001）,测定时
使用的色谱柱为腊基柱或胺基柱。
（）
答案：
正确
4.液相色谱法分析水中邻苯二中酸酯类化合物时，在样品采集灌瓶前，无需川采样水冲洗
采样瓶。
（）
答案：
错误
正确答案为：
在样品采集灌瓶前，需用采样水冲洗采样瓶。
不留气泡，置于0〜4°C冰箱内保存，7d内萃取。
（）
答案：
正确
三、选择题
1.液相色谱法分析水中邻苯二中酸酯类化合物时，样品预处理过程中使川的玻璃棉或脱脂棉须
用提取4h。
（）
A.正己烷B.异丙醉C.石油醸
答案:
C
2.液相色谱法分析水屮邻苯二甲酸酯类化合物时，采集麻的水样应在d内进行萃取，d内完成分析。
（）
A.1,7B.7,30C.7.40
答案:
C
3.液相色谱法分析水屮邻苯二甲酸酯类化合物时，标准样品连续进样3次，其峰高相对偏差不大
于％,即认为仪器处于稳定状态。
（）
A.7B・10C.15
答案:
A
4.液相色谱法分析水屮的邻苯二甲酸酯类化合物时，其定景方法为。
（）
A.外标法B.内标法C.面积归一法
答案：
A
四、问答题
简述《水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法》（HJ/T72-2001）^析水屮邻苯二甲酸酯类化合物的方法原理。
答案：
水样用正己烷萃取，经无水硫酸钠脱水后，K・D浓缩器浓缩，正己烷定容。
以睛基柱或胺基柱为分离柱，以正己烷■异丙酹为流动相，将邻苯二甲酸酯分离成单个化合物，用紫外检测器测定各个化合物的峰高或峰面积，以外标法进行定量。
五、计算题
液相色谱法分析废水屮邻苯二甲酸二甲酯时，取水样100ml,分别用10ml正己烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.Omlo在进样量为10PL时，检测到邻苯二甲酸二甲酯为0.58ng,试计算水屮邻苯二甲酸二甲酯浓度。
答案：
样品屮邻苯二甲酸二甲酯浓度=空里x*^=0.6“g/E
10皿1L
参考文献
[1]水质邻苯二甲酸二甲（-T、二辛）酯的测定液相色谱法（HJ/T72—2001）.
⑵国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.4版.北京：
屮国坏境科学出版社，2002.
⑶地表水环境质量标准（GB3838—2002）.
命题：
刘鸣
审核：
赵淑莉黄文彭华
（六）多环芳婭
分类号：
W13-5
一、判断题
1.液相色谱法分析水体屮多环芳坯时，如果需要弗罗里硅土净化，其含水量应为11%0（）答案：
正确
2.液相色谱法分析水体屮多环芳坯时，配制的贮备液和标准液应保存在4°C冰箱里。
（）答案：
止确
3.液相色谱法分析水体屮多环芳坯时，采样前可使用水样预洗瓶了。
（）
答案：
错误
正确答案为：
液相色谱法分析水体屮多环芳坯，为防止样品沾染或吸附，采样前不能使用水样预洗瓶子。
4.液相色谱法分析水体中多环芳坯时，其采样瓶不能留有空气，必须完全注满。
（）答案：
正确
5.液相色谱法分析水体屮多环芳泾时，预处理时使用的分液漏斗，为防止玻璃活塞咬死，可采用润滑汕涂抹。
（）
答案：
错误
正确答案为：
分液漏斗的玻璃活塞不涂润滑油。
6.液相色谱法分析水体屮多环芳坯时，若水屮有余氯存在，可在每升水屮加入80mg硫代硫酸钠除氯。
（）
答案：
正确
7.液相色谱法分析水体屮多环芳泾时，使用甲醉、环己烷、二氯甲烷及丙酮等易燃有机溶剂，应在通风橱屮操作。
（）
答案：
正确
8.液相色谱法分析水体屮多环芳烧时，盛放水样的容器为具有磨口玻璃寒的细口普通玻璃
瓶。
（）
答案：
错误
正确答案为：
盛放水样的容器为具有燃II玻璃塞的纽III棕色玻璃瓶。
1.液相色谱法分析水屮多环芳烧时，其水样采集后，应存放在屮。
（）
A.册料瓶B。
玻璃器1111
答案:
B
2.液相色谱法分析水中多环芳坯时,水样采集后，应置于4°C冰箱屮保存,并在内讲行萃取。
（）
A・24hB.48hC.7d
答案：
A
3.液相色谱法分析地表水和工业污水屮多环芳桂时，萃取液需通过净化。
（）
A.弗罗里硅土柱B.活性炭柱
答案：
A
4.液相色谱法分析水屮多环芳坯时，萃取液通过净化层析柱应控制流速在范围内。
（）
5.
1.简述高效液相色谱法分析水和废水屮多环芳坯的方法原理。
答案：
用环己烷萃取水中多环芳坯（PAHs）,萃取液通过弗罗里硅土柱，PAHs被吸附在柱上,川丙酗和二氯甲烷混合溶剂洗脱PAHs,ZriJIJ具冇荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪测
定。
2.简述在实验室耳|分析多环芳坯的注意事项。
答案:
（1）大多数多环芳坯是强致癌物质，因此操作时必须极其小心，不允许人体与多环芳怪固体物质、溶剂萃取物、多环芳桂标准接触；
（2）多环芳姪可随溶剂一起挥发而黏附于具塞瓶的外部，因此处理含多环芳坯的容器及实验操作必须使川抗溶剂的手套；
（3）被多环芳坯污染的容器可川紫外灯在360nm紫外线下检杳，并置于重脩酸钾一浓硫酸洗液中浸泡4h；
（4）标准溶液应在有适当设备（如合适的通风橱、防护衣服、防尘面罩等）的实验室中
配制;
⑸用尚体化合物配多环芳坯标准品，在没有合适的安全设备及诡未正确掌握使用技术Z前，不能进行。
3.说出《水质六种特定多环芳坯的测定高效液相色谱法》（GB/T13198-1991）中的6种特定多环芳疑的名称。
答案:
荧蔥、苯并［b］荧蔥、苯并［k）荧蔥、苯并［a）花、.苯并［ghi］花和苗并［l,2,3-cd］ffio四、计算题
液相色谱法分析废水屮多环芳泾时，取水样1000ml,分别用100ml正己烷两次萃取,萃取液合并，浓缩定容至1.0ml,经液相色谱分析，电脑屮LC软件处理后（用外标标准曲线法），得到在进样量为10,时，检测到多环芳忌为l.lng,试计算水屮多环芳桂的浓度。
答案：
样品屮多环芳坯浓度=匹x业=0」冷"
10///\L
参考文献
水质六种特定多环芳姪的测定高效液相色谱法（GB/T13198-1991）.
命题：
刘鸣
审核：
黄文赵淑莉
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