自制混凝剂对城市污水的深度处理.docx

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自制混凝剂对城市污水的深度处理

自制混凝剂对城市污水的深度处理

摘要

本设计探究自制混凝剂对城市污水进行深度处理的处理效果。

将赤泥600℃焙烧1h、用3mol/L的盐酸按液固比10mL/g酸浸3h、在酸浸滤液中按60g/L投加

、用10%的

溶液调节滤液的

=4、80℃恒温24h、烘干研碎，得到无机高分子混凝剂。

利用自制混凝剂对城市污水和校园污水进行混凝实验。

配制质量分数10%的自制混凝剂，找到自制混凝剂的最小投加量，以最小投加量为基础，实验得出最佳投加量。

用重铬酸钾法测定原水、最佳投加量时水样的上清液和出水的COD值，同时测得原水和出水的浊度。

计算出最佳投加量时，自制混凝剂对城市污水的浊度和COD的平均去除率分别为95.17%和63.04%，对校园污水的浊度和COD的平均去除率分别为95.85%和54.64%，确定自制混凝剂对城市污水深度处理具有较好的处理效果。

关键词：

深度处理，自制混凝剂，最佳投加量，浊度，COD

SELF-MADECOAGULANTONTHEADVANCEDTREATMENTOFMUNICIPALWASTEWATE

ABSTRACT

Thisdesign-madecoagulantonthetreatmentofurbansewageadvancedtreatmenteffects.Redmudfrom600℃baking1h,with3mol/Lhydrochloridebyliquid-solidthan10mL/gacidleachinginsulfuricacidleachingfiltrateof3h,accordingto60g/Ldosing,regulationoflandfillleachatewith10%solution=4,thermostat24h80℃,dryingground,byinorganicpolymercoagulant.Usingself-madecoagulantonmunicipalwastewatertreatmentandwastewatercoagulationtestoncampus.10%-madecoagulantpreparationqualityscores,findhomemademinimumamountofdosingofcoagulants,basedonaminimumamountofdosing,experimentsconcludedthattheoptimaldosing.Potassiumbichromatemethodfordeterminationofrawwater,thebestdosingtheamountofsupernatantwatersampleandthewateroftheCODvaluewhilemeasuringturbidityofrawwaterandeffluent.Whencalculatingtheoptimaldosing,self-madecoagulantontheaverageforurbansewageturbidityandCODremovalefficiency63.04%and95.17%,respectively,onaverageofcampussewageturbidityandCODremovalrate54.64%percentand95.85%percentrespectively,OK-madecoagulantonthetreatmentofurbansewageadvancedtreatmenthasagoodeffect.

KEYWORDS:

Advancedtreatment,self-madecoagulant,theoptimaldosing,turbidity,

COD

目　录

前　言1

第1章混凝剂的制备3

1.1赤泥制备混凝剂3

1.1.1制备混凝剂的仪器和试剂3

1.1.2制备混凝剂的原理3

1.1.3制备混凝剂的步骤3

1.2制取过程和数据分析4

1.2.1制取过程4

1.2.2数据分析5

1.2.3总结7

第2章浊度和COD的测定8

2.1浊度的测定[16]8

2.1.1测定仪器8

2.1.2测定原理8

2.1.3测定步骤8

2.2COD的测定[17]9

2.2.1测定的仪器和药品9

2.2.2测定原理10

2.2.3测定步骤11

2.2.4注意事项11

第3章自制混凝剂对城市污水的深度处理13

3.1城市污水的深度处理13

3.1.1最佳投加量13

3.1.2自制混凝剂对城市二沉池出水的混凝实验13

3.1.3数据处理14

3.2校园污水处理17

3.2.1自制混凝剂对校园污水的混凝实验17

3.2.2聚合氯化铝（PAC）对校园污水的混凝实验20

3.2.3活性炭对校园污水的吸附实验23

结　论27

谢辞28

参考文献29

外文资料翻译31

前　言

我国人口众多，人均水量低，水资源在地理上分布极不平衡。

随着现代工业化进程的发展，城市规模的扩大，城市用水量和废水量都在不断增加，造成城市水源水量日益不足，水质日趋恶劣，形成严重的水资源危机，用传统工艺解决水资源和城市污水深度处理的方法已不能适应社会飞速发展的需要，污水资源的循环利用正是顺应这一形势，逐渐显示出其节约水资源与减轻水污染的双重功能。

因此，推进城市污水深度处理，提高废水的可重复利用率是保证水资源可持续利用的重要措施[1]。

随着国家对污水排放要求日趋严格，采用常规的二级处理方法已很难满足排放要求，需对城市污水二级出水进行深度处理。

目前，污水深度处理方法颇多，污水深度处理的方法有：

1、活性炭吸附法，活性炭是一种多孔物质，而且易于自动控制，对水量、水质、水温变化适应性强；2、膜分离法膜分离技术是以高分子分离膜为代表的一种新型的流体分离单元操作技术；3、高级氧化法（湿式氧化法、湿式催化氧化法、超临界氧化法、光化学催化氧化法、电化学氧化法、超生辐射氧化法、辐射法）使难降解有机污染物转变成易降解小分子物质，甚至直接生成CO2和H2O，达到无害化目的；4、臭氧法臭氧具有极强的氧化性，对许多有机物或官能团发生反应，有效地改善水质；5、混凝沉淀法能够有效的去除污水中的氨氮、磷、COD等。

其中混凝法是常用的处理方法，具有经济、高效、适用范围广等优点[2-3]。

且能够大幅度提高有机污染物的去除效率，同时还能取得较好的TP去除效果[4]。

目前，我国每年产生大量的工业废渣，不能得到很好的利用。

造成环境污染和资源浪费。

利用工业废渣来制备自制混凝剂，为工业废渣的循环利用找到新的途径。

常见的自制混凝剂有

废旧铝、铁片粉煤灰复合混凝剂：

我国粉煤灰和铝、铁片固体废物日益增多，危害越来越严重。

在高温加热、搅拌条件下，用强酸浸渍粉煤灰和易拉罐碎片，使粉煤灰和废旧铝、铁片资源化，制得废旧铝、铁片粉煤灰复合混凝剂，可处理屠宰废水[5]。

粉煤灰基混凝剂：

通过酸浸方法对粉煤灰进行改性处理，并适量的补加

、

、

等，从而制得具有物理吸附和化学混凝双功能的粉煤灰基混凝剂，用这种混凝剂可以处理水基切削液废液[6]。

钢渣煤矸石复合铁铝混凝剂：

利用盐酸和硝酸溶解钢渣和煤矸石，可以溶解铁、铝等金属，经过碱化聚合形成无机复合大分子化合物，该化合物对废水具有净化效果，为钢渣和煤矸石的有效处理开辟了新途径[7]。

硅藻土：

硅藻土颗粒可作为形成絮体的骨架，改善矾花的结构，即有助凝的作用，使形成的絮体密实而有较好的沉降性，对处理橡胶促进剂生产废水具有很好的处理效果[8]。

煤矸石与硫铁矿渣复合混凝剂：

用于去除垃圾渗滤液生化处理尾液中的COD、SS、色度有好的处理效果[9]。

稀土复合混凝剂：

能够用于处理城市污水、印染废水和制革废水，对COD浊度和总磷（TP）去除率显著明显[10]。

钢渣、铁销自制混凝剂：

对印染污水有很好的处理效果[11]。

本实验采用赤泥制备的混凝剂对城市污水进行深度处理。

混凝剂中聚合氯化铝（PAC）对污水的深度处理效果较好[12]。

利用工业废渣赤泥可制得含聚合氯化铝的自制混凝剂，具有与PAC相当的混凝效果[13]。

第1章混凝剂的制备

1.1赤泥制备混凝剂

1.1.1制备混凝剂的仪器和试剂

1.仪器：

研钵马弗炉100mL量筒500mL容量瓶500mL烧杯300mL烧杯

离心机漏斗滤纸Ph计电子天平玻璃棒水浴锅烘干箱

2.试剂：

赤泥12mol/L的盐酸无水碳酸钠（分析纯）

无水氢氧化钠（分析纯）

1.1.2制备混凝剂的原理

赤泥经焙烧后,以γ-Al2O3形态存在的氧化铝具有较高的活性,能与盐酸起反应,控制适宜的反应条件就能形成具有一定碱化度的聚合氯化铝[14]。

赤泥在马弗炉中600℃焙烧1h，用3mol/L的盐酸在液固比为10ml/g的情况下酸浸3h，过滤所得滤液即为原始混凝剂。

按60g/L向滤液中投加无水

，再用质量分数10%

调节Ph=4，水浴加热24h后烘干研碎得自制混凝剂[15]。

1.1.3制备混凝剂的步骤

1.将块状的赤泥残渣用研钵研磨成粉状备用。

2.将粉状的赤泥残渣放在坩埚中，利用马弗炉600℃焙烧1小时。

3.3mol/L盐酸的配置：

量取125mL12mol/L的浓盐酸溶解到375mL

的蒸馏水中用500mL的容量定容到500mL备用。

4.酸浸：

称取一定量的焙烧赤泥，按固液比10mL/g加入3mol/L盐

酸酸浸3小时。

5.离心：

将酸浸后的液体用离心机在4000r/min的条件下，离心分离

10min，取上清液。

6.用量筒量取上清液的体积，按照60g/L投加

。

7.配置质量分数10%的

，用10%的

调节上清液的Ph=4。

8.水浴加热：

将Ph=4的上清液盛在300mL烧杯中，在水浴锅中加

热24h。

9.用蒸馏水反复洗涤离心后的残渣至中性，备用。

10.将水域加热后的上清液和呈弱酸性的参渣放在100℃的烘干箱里

烘干（时间大约为24h），烘干后的上清液就即为自制混凝剂。

将

烘干后的自制混凝剂和赤泥残渣研碎备用。

1.2制取过程和数据分析

1.2.1制取过程

以第一次成功制取自制混凝剂为例说明制取过程。

1.分别称取20.3197g（A组）和20.1601g（B组）焙烧赤泥放入300mL

的烧杯中。

2.向A和B烧杯中按固液比10mL/g分别加入203mL和201.6mL的

3mol/L的盐酸（理论加入量为203.197mL和201.601mL），酸浸3h。

3.将A、B两组溶液分别放入4000r/min离心机中离心分离10min，

取上清液。

将两组上清液分别过滤，取其滤液。

量取其滤液体积分

别为190mL和180mL。

4.向A、B滤液中按60g/L投加

，A组加入11.4071g（理论应

加11.4g）、B组加入10.817g（理论加入10.8g）。

在投加过程中应

缓慢加入

，并用玻璃棒不停的缓缓搅拌（加入过快生成的

会将溶液喷出烧杯），投加完毕后溶液有粘稠感。

5.调节Ph：

向A烧杯中滴加10%的

溶液，加入后会使溶液

出现混凝物，在滴加的过程中用玻璃棒不断搅拌并保持混凝物不被

破坏，用Ph计不断的测溶液的Ph值至溶液的Ph稍大于4（为了

保证混凝剂的盐基度），最终的滴加数为1220滴（约为60mL）。

向B烧杯中滴加10%的

溶液，加入后会使溶液出现混凝

物，在滴加的过程中用玻璃棒不断搅拌并保持混凝物不被破坏，用

Ph计不断的测溶液的Ph值至溶液的Ph稍大于4（为了保证混凝

剂的盐基度），最终的滴加数为1100滴（约为55mL）。

6.水浴加热：

将A、B两烧杯放在水浴锅中，在80℃条件下加热24h，

并使两烧杯始终处在水环境的包围中。

7.将A、B两组离心剩余的残渣用蒸馏水冲洗出来，人后反复洗涤

至溶液呈弱酸性。

反复洗涤前A、B两组的Ph分别为1.67和1.60，

洗涤后A、B两组的Ph分别为6.72和6.67。

8.烘干：

将水域加热后的混凝物和呈弱酸性的参渣放在100℃的烘干

箱烘干（时间大约为24h），烘干后的混凝物就即为自制混凝剂。

9.将自制混凝剂和残渣研碎分别称取其质量，A、B两组自制混凝剂

分别为28.4265g和28.0231g，A、B两组残渣分别为7.6422g和

7.0775g。

1.2.2数据分析

将上述实验过程中的实验数据整理为表格

焙烧赤泥

（g）

3mol/L盐酸

（mL）

上清液

（mL）

量

（g）

10%

（mL）

A组

20.3197

203.0

190.0

11.4071

60.0

B组

20.1601

201.6

187.0

11.2127

58.0

调节后Ph

自制混凝剂（g）

残渣（g）

残渣的Ph

调节前

调节后

A组

4.08

28.4265

7.6422

1.67

6.72

B组

4.15

28.0231

7.0775

1.60

6.67

表2-1实验数据（实验一）

根据实验一的成功经验进行另外两次实验，数据如下

焙烧赤泥

（g）

3mol/L盐酸

（mL）

上清液

（mL）

量

（g）

10%

（mL）

A组

25.0374

250.0

239.0

14.4017

76.0

B组

25.1601

251.6

242.0

14.5027

78.5

C组

25.1123

251.0

241.0

14.4413

77.5

D组

25.0897

251.0

241.0

14.5112

77.0

调节后Ph

自制混凝剂（g）

残渣（g）

残渣的Ph

调节前

调节后

A组

4.09

35.0273

9.4141

1.57

6.62

B组

4.17

35.1823

9.4602

1.63

6.67

C组

4.20

35.1321

9.4521

1.59

6.58

D组

4.11

35.1125

9.4337

1.66

6.72

表2-2实验数据（实验二）

焙烧赤泥

（g）

3mol/L盐酸

（mL）

上清液

（mL）

量

（g）

10%

（mL）

A组

25.0152g

250.0

237.0

14.2215

75.0

B组

25.0314g

250.0

238.0

14.2833

76.0

C组

25.0725g

250.0

240.0

14.4123

77.0

D组

25.0354g

250.0

237.0

14.2113

75.5

调节后Ph

自制混凝剂（g）

残渣（g）

残渣的Ph

调节前

调节后

A组

4.12

34.9962

9.4057

1.66

6.74

B组

4.08

35.0189

9.3116

1.63

6.61

C组

4.15

35.0764

9.4267

1.65

6.77

D组

4.13

35.0245

9.4311

1.59

6.58

表2-3实验数据（实验三）

1.2.3总结

1.投加

时一定要缓慢加入，并不断搅拌，防止液体溢出。

2.调节上清液Ph时，玻璃棒应缓慢搅拌，保持溶液中的混凝物质的

聚合状态，Ph调好时，烧杯中应该是几乎一个整体的聚合物。

3.水浴加热是保持水浴锅中的始终围绕在烧杯的周围，缺水后聚合物

会发生沉淀，生不成混凝剂。

4.投加10%

的量与上清液的比值约为32g：

100mL，就可以将

上清液的Ph值调制略大于4，这样就可以减小之后制取混凝剂的

工作量和时间。

5.三次实验中由241.0338g赤泥共制得混凝剂约340g。

第2章浊度和COD的测定

2.1浊度的测定[16]

2.1.1测定仪器

WGZ-200浊度仪

2.1.2测定原理

浊度是表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。

水中含有泥土、粉沙、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶状物都可使水样呈现浊度。

水的浊度的大小不仅和水中存在颗粒物的含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光的散射特性有密切关系。

测定浊度的方法有分光光度法、目视比浊法和浊度计法，本实验采用浊度计法。

2.1.3测定步骤

1.测定准备：

（1）开启浊度仪右侧下方的电源开关，并预热30分钟；

（2）用不落毛的软布擦净试样瓶上的水迹和指印，如不易擦净可用清

洁剂浸泡，然后再用清水冲洗干净，用滤纸擦干备用；

（3）准备好较零用的零浊度水及校准用的10NTU和100NTU的福尔

马肼标准溶液；

（4）用一清洁的容器采集具有代表性的水样。

2.测定步骤：

（1）将零浊度水倒入试样瓶内至刻度线，然后旋紧瓶盖，并擦干净瓶

体上的水迹、指印，同时应注意启放时手不能直接拿瓶体，以免

留上指印，影响测量精度。

（2）当测量范围为0~20NTU时，应按下仪器右前侧的按钮开关，此

时最小值为0.01NTU，当测量范围为20~200NTU是，应弹出仪

器右前侧按扭开关，此时最小值为0.1NTU。

（3）将装好零浊度水的试样瓶置入试样座内，并保证试样瓶的刻度线

与试样座上的白色定位线对准，然后盖上遮光盖。

（4）稍等读数稳定后调节旋钮，读数显示为零

（5）使用同样的方法装置校准用的10NTU或100NTU标准溶液（根

据量程来选择），放入试样座内，并调节校正钮，使其读书显示

为标准值。

（6）重复（3）、（4）、（5）的步骤，保证零点及校正值的准确性。

（7）将样品放入试样瓶中，等读数稳定后记下水样的浊度值。

2.2COD的测定[17]

COD的测定用重铬酸钾法

2.2.1测定的仪器和药品

1.仪器：

1000mL的容量瓶×2变阻电炉×450mL酸式滴定管50mL量筒

回流装置：

带250mL磨口锥形瓶的回流装置（如取样量在30mL以

上，采用500mL的全玻璃回流装置）。

2.试剂：

除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。

（1）重铬酸钾标准溶液[c（1/6

）=0.2500mol/L]：

称取预先

在120℃烘干2h的分析纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入

1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

（2）试亚铁灵指示剂：

称取1.485g一水合邻菲咯啉（

，

1,10—phenanthroline），盛放在棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液｛c[

]=0.1mol/L｝：

称取39.5g

六水合硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓

硫酸，等到溶液冷却后，将其移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水

稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形

瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，然后缓慢加入30mL浓硫

酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL），用

硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴

定终点。

c[

=

式中：

c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L

V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL

0.2500—重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L

10.00—重铬酸钾标准溶液体积，mL

（4）硫酸—硫酸银溶液：

于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银，放置

1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓

硫酸中加入5g硫酸银）。

（5）硫酸汞：

结晶或粉末。

2.2.2测定原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量计算出水中还原性物质消耗的氧量。

测定结果因加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应时间和温度，以及催化剂的有无而不同，因此，化学需氧量是一个重要的条件性指标，其测定过程必须严格按步骤进行。

酸性重铬酸钾具有很强的氧化性，可氧化大部分有机物，硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可以被完全氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

重铬酸钾能氧化氯离子，并且氯离子能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，可以在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物从而消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD。

用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD，但准确度较差。

2.2.3测定步骤

1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）于250mL

磨口锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃

珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫

酸—硫酸银溶液，轻轻摇动磨口锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自

开始沸腾时计时）

2.冷却后，用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下磨口锥形瓶。

溶液总

体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3.溶液再次冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液

滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚

铁铵标准溶液的用量

4.测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试

验。

记录滴定空白溶液时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

5.实验结果与数据处理

根据测定空白溶液和样品溶液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积和

水样体积按下式计算水样COD：

COD（

mg/L）=

式中：

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L

——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL

——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL

——水样的体积，mL

8——氧（1/4

）的摩尔质量，g/mol。

2.2.4注意事项

1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如果取用20.00mL

水样，即最高可络合2000mg/L氯离子的水样。

如果氯离子浓度较

低，也可以少加硫酸汞，使其保持m（硫酸汞）：

m（氯离子）=10:

1，

如果出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2.取水样体积可为10.00~50.00mL，但试剂