化工产品分析检测技术实验报告.docx

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化工产品分析检测技术实验报告

前言

仪器分析是一种科学实验的手段,利用它可以获取所需要的信息,仪器分析实验

的目的是通过实验教学,包括严格的基本操作训练,实验方案设计,实验数据处理,谱图

解析,实验结果的表述及问题分析,掌握仪器的原理、结构、各主要部件的功能及操作

技能,了解各种仪器分析技术在科学研究领域的应用,培养理论联系实际、利用掌握

的知识解决问题的能力,培养良好的科学作风和独立从事科学实践能力。

在这门课程的学习中,我们了解了原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、红外

光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等仪器分析的方法。

其中,我们重

点学习了离子色谱法和原子吸收光谱法,并进行了实验操作,下面介绍一下原子吸收

光谱法和离子色谱法测浓度。

二、原子吸收光谱法

1.原子吸收光谱法概述:

光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。

这

一年澳大利亚的瓦尔什（A.Walsh发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中

的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。

50年代末和60年代初, Hilger, Varian

Techtron及Perkin-

Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。

到了60年

代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

电热原子吸收光谱仪器的产生1959

年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。

电热原子吸收光谱法的绝对灵

敏度可达到10-

10g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。

原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技

术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收

仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来,使用连续光源和中阶梯光栅

结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸

收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系

统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法

的面貌发生了重大的变化。

2.原子吸收分光光度计的基本部件

原子吸收分光光度计装置示意图

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源（单色锐线辐射源、试样原子

化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置。

原子化器主要有

两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。

火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气

—

乙炔火焰。

电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,

就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。

前者原子化的温

度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。

3.原子吸收分光光度计的工作原理

元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特

征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL

式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程（长度,每

台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收

分光光度计。

它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。

其基本结构包括光源,

原子化器,光学系统和检测系统。

它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及

选择性好两大主要优点。

广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元

素的分析。

但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。

火焰原子化法的优点是:

火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大

多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。

缺点是:

原子化效率低,灵敏度不够高,而且一

般不能直接分析固体样品;

石墨炉原子化器的优点是:

原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,

灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。

缺点是:

试样组成不均匀性的影响较

大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都

需要校正背景。

4.原子吸收光谱法原理

当通过基态原子的光辐射具有的能量h 恰好等于原子由基态→激发态

所含有的能量ΔE时,基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱（线

ΔE=h v =hc/λ

一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。

吸收谱线称为第一共振吸收谱线

——主共振线——

灵敏线,干扰小。

通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。

不同种类

的原子有不同的原子结构,由基态→激发态所需的能量差不同,吸收的光辐射的频率

或波长不同。

5.原子吸收光谱法的特点及缺点

特点:

（1灵敏度高,比原子发射光谱高几个数量级,绝对灵敏度达10-13-10-15g

原子发射光谱以Ni为依据,测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。

原子吸

收光谱以No为依据,测定的是占原子总数99%以上的基态原子。

（2精密度高,准确度高,相对标准偏差一般可达百分之一,最低可达百分之零点三

或更低。

原子吸收程度受温度变化影响较小。

重现性好,稳定性好。

（3选择性好,干扰少。

干扰易排除。

原子吸收光谱是元素的固有特征。

（4应用范围广。

可测70多种元素,既可测低含量和主量元素,又可测微量、痕量和

超痕量元素。

可测金属,还可间接测非金属元素。

S、P、N等可测土壤、植物、生物组

织等样品中的元素

（5样品用量小,FAAS进样量一般为3—6ml,微量进样量为10-50μL,GFAAS

液体进样量为10-30μL,固体进料为毫克级。

（6仪器设备相比较简单,操作简单。

缺点:

（1多元素同时测定有困难;

（2对非金属及难熔元素的测定尚有困难;

（3对复杂样品分析干扰也较严重;

（4石墨炉原子吸收分析的重现性较差。

三、离子色谱法

1.离子色谱法概述

离子色谱技术是1975年提出的一种革命性的微量湿化学分析新技术,1977年开

始在水处理领域中采用。

现在离子色谱仪应用已经越来越广泛,精密度也越来越高,

已逐渐推广到对蒸汽纯度作更精确的评价、对锅炉水处理的监督以及改善水中沉积

物特性方面的研究中。

本学院分析中心的离子色谱仪是由13本SHIMADZU（岛津公司生产,采用离子

色谱方法测定离子浓度,具有以下特点:

1、试样用量少（本仪器只需求20

L以上的样品,灵敏度高,操作简单,不需要过多的辅助试剂,能准确、快速地顺序检测

出多种离子,这是比色法等常规分析方法所无法比拟的优点。

2、由于它是属于色谱

学方面的技术,因而可以同任何具有峰值一积分软件的数据处理技术结合使用。

2.离子色谱的基本部件

整个系统由储液罐、柱塞泵、进样阀、分离柱、抑制柱、检测器和数据记录处理

系统等部分组成,见图1。

当流动相将所测样品带到分离柱时,由于各种离子对分离柱

中离子交换树脂的相对亲和力大小不同,样品在分离柱上分离成不连续的谱带,并依

次被流动相洗脱,测定溶液中多种离子使用电导检测器进行检测,这种检测器灵敏而

通用,所检测的电导率是溶液中离子的共性.在低浓度时是离子浓度的简单函数,并与

之成线性关系。

然而由于离子交换分离的流动相几乎都是强电解质,电导率一般比待

测离子高两个数量级,往往完全“淹没”了待测离子的信号,在分析流程中引入抑制柱,

就很好地解决了这个问题。

方法就是由分离柱流出待测离子的流动相.在检测前先进

入抑制柱,在抑制柱中填充了电荷与分离柱相反的离子交换树脂,从而在抑制柱上发

生两个简单而重要的化学反应,一个反应是将流动相转变成低电导组分,以降低来自

流动相的背景电导:

二是将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。

抑制柱

的_[作流程起到将无选择性电导检测器转变成选择性电导检测器的作用,并且增加

了待测离子的检测灵敏度。

结构组成:

（1抑制柱抑制柱是构成离子色谱仪高灵敏度和选择性的重要部件。

由于抑制柱

运行一段时间后.将失去抑制能力,需要再生,本仪器配置了两个抑制柱,自动切换把失

效的树脂柱（抑制柱再生,另一个继续运行。

本仪器自动进行再生,不需酸碱等再生试

剂。

（2流动相阴离子色谱分析中常用的流动相是氢氧化钠、碳酸氢纳、乙二四乙酸

等:

阳离子分析中常用的是盐酸、硝酸、甲烷磺酸等。

本仪器阴离子流动相常用的是

碳酸氢纳,阳离子流动相常用的是甲烷磺酸。

但在分析复杂组分时.单一固定的流动

相是难以满足快速分析和良好分离目的的,可以根据实际选择流动相或进行多流动

相梯次流动。

（3检测器用离子交换或纤维膜抑制.结合计算机控制.具有自动校正零点和进行

温度补偿等功能。

3.离子色谱的工作原理

在离子色谱法中,各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分

离开的。

阴离子是在阴离子交换树脂柱（分离柱上分离的,当阴离子分离柱的出水再

流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱1时,阴离子就转变成其相应的酸;阳离子是在阳

离子交换树脂柱（分离柱上被分离的。

阳离子交换柱的出水再经过一个阴离子交换树

脂柱（抑制柱时,阳离子就转变成氢氧化物,而阴离子则转变成为低电导率的组分。

离子色谱分析多用来检测阴离子的量（Cl-- 、F-- 、NO3--

等,有时用作检测阳离子（K、Ca、Na、Mg等离子。

仪器分析实验报告 学号 200909102121 姓名 王思思 同组者 向亚玲、向文静

数据处理分 指导教师 __ 总成绩 实验日期 2011/11/1

实验名称:

原子吸收光谱法测烟叶中 K 离子含量 原子吸收光谱法测烟叶中

一、实验目的 1.掌握原子吸收分光度计的结构性能及操作方法。

2.掌握原子吸收分光光度计测定最佳实验条件的选择方法。

 3.测定烟叶中 K

离子的含量。

 二、实验原理

火焰原子器是由雾化器，混合室，燃烧器三部分组成，雾化器的作用是将试

样溶液进行雾化，使之成为微米级的气溶胶。

混合室的作用是使较大的气溶胶在

室内凝聚为大的溶珠，沿室壁流入废液管排出， ，同时使燃气，助燃气和气溶胶

在混合室内混合均匀。

助燃器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原

子化。

 用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中的 K 离子，灵敏度高，用量少。

三、仪器和试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计；Ar

气钢瓶；微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管， 搅拌机，摇床 1. 试剂 KCl

标准溶液 四、实验步骤 1.待测物溶液的配置

取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干净

的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。

向瓶中加入适量的蒸馏水，放入摇床中摇一段时间。

使得烟叶中的 K 离子

溶于蒸馏水中。

 2. 标准溶液的配置 取四个 50ml

的容量瓶，用移液管分别取不同体积的 K 标准溶液，然后用蒸

馏水稀释至刻度，摇匀。

要求制的的标准溶液中 k 离子的浓度分别为 2μg/ml，4

μg/ml ，6μg/ml ，10μg/ml。

 3. 钾的测定 6 预习分 操作分

安装钾空心阴极灯，按操作规程启动仪器。

调好仪器的实验参数，然后按溶

液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。

 然后， 在同样的实验条件下，

测量烟叶样品。

 4. 结束

实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计 算机。

五、数据处理 结果处理绘制标准曲线，

并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液 钾浓度。

标准溶液实验数据如下：

 标准溶液μ g/ml Abs 2 0.02 4 0.07 6 0.136 10 0.295

其中线性关系为 y=-0.06754+0.0347x 相关系数为 0.99533 样品数据如下：

 样品 g

Abs 浓度 百分含 量% 1 0.047 2.5207 1.775 2 0.055 2.8049 1.69 3 0.031 2.0045 1.55 4

0.064 3.1036 1.594 5 0.027 1.8793 1.48 注意：

 注意：

 1.全部测定先喷喷去离子水

待吸光度回零后，再喷试液。

 全部测定先喷喷去离子水，

1.全部测定先喷喷去离子水，待吸光度回零后，再喷试液。

 2.实验结束后

要喷去离子水， 实验结束后， 以上，再熄灭火焰。

2.实验结束后，要喷去离子水，3min 以上，再熄灭火焰。

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仪器分析实验报告 学号 200909102121 姓名 王思思 同组者 向亚玲、向文静

数据处理分 指导教师 __ 总成绩 实验日期 2011/11/1 离子色谱法测烟叶中

实验名称:

离子色谱法测烟叶中 Cl 离子含量 离子色 预习分 操作分 一、实验目的

1.掌握离子吸收仪的结构性能及操作方法。

2.掌握离子吸收法测定最佳实验条件的选择方法。

 3.测定烟叶中 Cl 离子的含量。

二、实验原理 在离子色谱法中，

各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而

分离开的。

阴离子是在阴离子交换树脂柱（分离柱上分离的，当阴离子分离柱的

出水再流过一个阳离子交换树脂柱 f 抑制柱 1 时，阴离子就转变成其相应的酸。

三、仪器和试剂 1.仪器

离子吸收仪，微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床 1.试剂 KCl

标准溶液 四、实验步骤 1.标准溶液的配置 取四个 50ml

的容量瓶，用移液管分别取不同体积的 Cl 标准溶液，然后用蒸

馏水稀释至刻度，摇匀。

要求制的的标准溶液中 Cl 离子的浓度分别为 2μg/ml，

4μg/ml ，8μg/ml ，20μg/ml,40μg/ml。

 2．精密度测试 精密量取 Cl-标准溶液（8．0xl0-

5mol／L50μ1 注入色谱仪，记录 C1-峰高， 重复进样 l0 次， 得平均峰高值为

14.463， 为 2.42%。

 CV 表明 C1-浓度低至 10-5mol ／L，其重现性仍较好。

3．标准曲线测试 分别精密量取以上离子的不同浓度标准液适量（相当于各浓度的 l、

4、 2、 6、 8

8、10 系列，注入色谱仪，记录色谱图，测量峰高并计算得相应浓度的回归方程

和相关系数，结果表明 C1-在 10-5～l0-3mol／L，浓度与峰高呈良好线性关系。

4.待测物溶液的配置

取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干净

的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。

向瓶中加入适量的蒸馏水，放入摇床中摇一段时间。

使得烟叶中的 Cl 离子

溶于蒸馏水中。

 5.Cl 离子的测定

按操作规程启动仪器。

调好仪器的实验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一

测量空白溶液和系列标准溶液。

然后，在同样的实验条件下，测量烟叶样品。

 6.结束

实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计 算机。

五、数据处理 结果处理绘制标准曲线，

并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液

氯浓度。

标准溶液实验数据如下 标准溶液μ g/ml Abs 2 1.3604 4 2.6962 8 6.3335 20

12.1433 40 22.3555 注意：

法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干扰离子的引入

量避免干扰离子的引入， 注意：

由于 IC

法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干扰离子的引入， 否则影响测定结果，

时更应注意。

 所用容器和微量注射器洗净后， 否则影响测定结果， 尤其是测定 Cl-

时更应注意。

 时更应注意 所用容器和微量注射器洗净后，

尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。

 尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。

 五、实验小结

通过本学期仪器分析的学习，我了解到了去多前沿、实用的分析方法，开阔

了视野，学到了知识。

它够解决很多平常生活中的很多问题，为我们的生活带来

了极大的方便，因此，我们要继续深入了解仪器分析的各种处理方法，做到有所

探索，有所进步。

实验是一个极其细致、需要耐心的过程，在做实验之前，我们必须要弄懂实

验的目的、原理和方法，熟练掌握各个实验仪器的操作步骤。

实验过程中要高度

集中精神，不能有丝毫马虎，并且要认真记录数据，否侧在后续的处理过程中会

带来很多麻烦，离子色谱侧氯离子实验时，由于没有做全数据的记录，是的这份

报告不够完美， 这很遗憾。

 所以， 这更加提醒了我们做实验是记录数据的重要性，

今后我们一定改进。

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