化工产品分析检测技术实验报告.docx

1、化工产品分析检测技术实验报告前言仪器分析是一种科学实验的手段,利用它可以获取所需要的信息,仪器分析实验的目的是通过实验教学,包括严格的基本操作训练,实验方案设计,实验数据处理,谱图解析,实验结果的表述及问题分析,掌握仪器的原理、结构、各主要部件的功能及操作技能,了解各种仪器分析技术在科学研究领域的应用,培养理论联系实际、利用掌握的知识解决问题的能力,培养良好的科学作风和独立从事科学实践能力。在这门课程的学习中,我们了解了原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等仪器分析的方法。其中,我们重点学习了离子色谱法和原子吸收光谱法,并进行了实验操作,下面介

2、绍一下原子吸收光谱法和离子色谱法测浓度。二、原子吸收光谱法1.原子吸收光谱法概述:光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔什(A.Walsh发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-

3、10g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。2.原子吸收分光光度计的基本部件原子吸收分光光度计装置示意图原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源、试样

4、原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置。原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在21002400之间,后者在29003000之间。3.原子吸收分光光度计的工作原理元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中

5、I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度,每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应

6、用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。4.原子吸收光谱法原理当通过基态原子的光辐射具有的能量h恰好等于原子由基态激发态所含有的能量E时,基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱(线E=hv=hc/一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收谱线称为第一共振吸收谱线主共振线灵敏线,干扰小。通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行

7、定量分析。不同种类的原子有不同的原子结构,由基态激发态所需的能量差不同,吸收的光辐射的频率或波长不同。5.原子吸收光谱法的特点及缺点特点:(1灵敏度高,比原子发射光谱高几个数量级,绝对灵敏度达10-13-10-15g原子发射光谱以Ni为依据,测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。原子吸收光谱以No为依据,测定的是占原子总数99%以上的基态原子。(2精密度高,准确度高,相对标准偏差一般可达百分之一,最低可达百分之零点三或更低。原子吸收程度受温度变化影响较小。重现性好,稳定性好。(3选择性好,干扰少。干扰易排除。原子吸收光谱是元素的固有特征。(4应用范围广。可测70多种元素,既可测低含量和主量元

8、素,又可测微量、痕量和超痕量元素。可测金属,还可间接测非金属元素。S、P、N等可测土壤、植物、生物组织等样品中的元素(5样品用量小,FAAS进样量一般为36ml,微量进样量为10-50L,GFAAS液体进样量为10-30L,固体进料为毫克级。(6仪器设备相比较简单,操作简单。缺点:(1多元素同时测定有困难;(2对非金属及难熔元素的测定尚有困难;(3对复杂样品分析干扰也较严重;(4石墨炉原子吸收分析的重现性较差。三、离子色谱法1.离子色谱法概述离子色谱技术是1975年提出的一种革命性的微量湿化学分析新技术,1977年开始在水处理领域中采用。现在离子色谱仪应用已经越来越广泛,精密度也越来越高,已逐

9、渐推广到对蒸汽纯度作更精确的评价、对锅炉水处理的监督以及改善水中沉积物特性方面的研究中。本学院分析中心的离子色谱仪是由13本SHIMADZU(岛津公司生产,采用离子色谱方法测定离子浓度,具有以下特点:1、试样用量少(本仪器只需求20L以上的样品,灵敏度高,操作简单,不需要过多的辅助试剂,能准确、快速地顺序检测出多种离子,这是比色法等常规分析方法所无法比拟的优点。2、由于它是属于色谱学方面的技术,因而可以同任何具有峰值一积分软件的数据处理技术结合使用。2.离子色谱的基本部件整个系统由储液罐、柱塞泵、进样阀、分离柱、抑制柱、检测器和数据记录处理系统等部分组成,见图1。当流动相将所测样品带到分离柱时

10、,由于各种离子对分离柱中离子交换树脂的相对亲和力大小不同,样品在分离柱上分离成不连续的谱带,并依次被流动相洗脱,测定溶液中多种离子使用电导检测器进行检测,这种检测器灵敏而通用,所检测的电导率是溶液中离子的共性.在低浓度时是离子浓度的简单函数,并与之成线性关系。然而由于离子交换分离的流动相几乎都是强电解质,电导率一般比待测离子高两个数量级,往往完全“淹没”了待测离子的信号,在分析流程中引入抑制柱,就很好地解决了这个问题。方法就是由分离柱流出待测离子的流动相.在检测前先进入抑制柱,在抑制柱中填充了电荷与分离柱相反的离子交换树脂,从而在抑制柱上发生两个简单而重要的化学反应,一个反应是将流动相转变成低

11、电导组分,以降低来自流动相的背景电导:二是将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。抑制柱的_作流程起到将无选择性电导检测器转变成选择性电导检测器的作用,并且增加了待测离子的检测灵敏度。结构组成:(1抑制柱抑制柱是构成离子色谱仪高灵敏度和选择性的重要部件。由于抑制柱运行一段时间后.将失去抑制能力,需要再生,本仪器配置了两个抑制柱,自动切换把失效的树脂柱(抑制柱再生,另一个继续运行。本仪器自动进行再生,不需酸碱等再生试剂。(2流动相阴离子色谱分析中常用的流动相是氢氧化钠、碳酸氢纳、乙二四乙酸等:阳离子分析中常用的是盐酸、硝酸、甲烷磺酸等。本仪器阴离子流动相常用的是碳酸氢纳,阳离子流动相常用的

12、是甲烷磺酸。但在分析复杂组分时.单一固定的流动相是难以满足快速分析和良好分离目的的,可以根据实际选择流动相或进行多流动相梯次流动。(3检测器用离子交换或纤维膜抑制.结合计算机控制.具有自动校正零点和进行温度补偿等功能。3.离子色谱的工作原理在离子色谱法中,各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分离开的。阴离子是在阴离子交换树脂柱(分离柱上分离的,当阴离子分离柱的出水再流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱1时,阴离子就转变成其相应的酸;阳离子是在阳离子交换树脂柱(分离柱上被分离的。阳离子交换柱的出水再经过一个阴离子交换树脂柱(抑制柱时,阳离子就转变成氢氧化物,而阴离子则转变成为低电导率的

13、组分。离子色谱分析多用来检测阴离子的量(Cl-、F-、NO3-等,有时用作检测阳离子(K、Ca、Na、Mg等离子。仪器分析实验报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文静数据处理分指导教师_总成绩实验日期2011/11/1实验名称:原子吸收光谱法测烟叶中K离子含量原子吸收光谱法测烟叶中一、实验目的1.掌握原子吸收分光度计的结构性能及操作方法。2.掌握原子吸收分光光度计测定最佳实验条件的选择方法。3.测定烟叶中K离子的含量。二、实验原理火焰原子器是由雾化器，混合室，燃烧器三部分组成，雾化器的作用是将试样溶液进行雾化，使之成为微米级的气溶胶。混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚

14、为大的溶珠，沿室壁流入废液管排出，同时使燃气，助燃气和气溶胶在混合室内混合均匀。助燃器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中的K离子，灵敏度高，用量少。三、仪器和试剂1.仪器原子吸收分光光度计；Ar气钢瓶；微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂KCl标准溶液四、实验步骤1.待测物溶液的配置取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干净的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。向瓶中加入适量的蒸馏水，放入摇床中摇一段时间。使得烟叶中的K离子溶于蒸馏水中。2.标准溶液的配置取四个50ml的容量瓶，用移液管分别取不同体积

15、的K标准溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。要求制的的标准溶液中k离子的浓度分别为2g/ml，4g/ml，6g/ml，10g/ml。3.钾的测定6预习分操作分安装钾空心阴极灯，按操作规程启动仪器。调好仪器的实验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。然后，在同样的实验条件下，测量烟叶样品。4.结束实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。五、数据处理结果处理绘制标准曲线，并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液钾浓度。标准溶液实验数据如下：标准溶液g/mlAbs20.0240.0760.136100.295其中线性关系为y=-0.067

16、54+0.0347x相关系数为0.99533样品数据如下：样品gAbs浓度百分含量%10.0472.52071.77520.0552.80491.6930.0312.00451.5540.0643.10361.59450.0271.87931.48注意：注意：1.全部测定先喷喷去离子水待吸光度回零后，再喷试液。全部测定先喷喷去离子水，1.全部测定先喷喷去离子水，待吸光度回零后，再喷试液。2.实验结束后要喷去离子水，实验结束后，以上，再熄灭火焰。2.实验结束后，要喷去离子水，3min以上，再熄灭火焰。7仪器分析实验报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文静数据处理分指导教师_

17、总成绩实验日期2011/11/1离子色谱法测烟叶中实验名称:离子色谱法测烟叶中Cl离子含量离子色预习分操作分一、实验目的1.掌握离子吸收仪的结构性能及操作方法。2.掌握离子吸收法测定最佳实验条件的选择方法。3.测定烟叶中Cl离子的含量。二、实验原理在离子色谱法中，各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分离开的。阴离子是在阴离子交换树脂柱(分离柱上分离的，当阴离子分离柱的出水再流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱1时，阴离子就转变成其相应的酸。三、仪器和试剂1.仪器离子吸收仪，微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂KCl标准溶液四、实验步骤1.标准溶液的配置取四个50

18、ml的容量瓶，用移液管分别取不同体积的Cl标准溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。要求制的的标准溶液中Cl离子的浓度分别为2g/ml，4g/ml，8g/ml，20g/ml,40g/ml。2精密度测试精密量取Cl-标准溶液(80xl0-5molL501注入色谱仪，记录C1-峰高，重复进样l0次，得平均峰高值为14.463，为2.42%。CV表明C1-浓度低至10-5molL，其重现性仍较好。3标准曲线测试分别精密量取以上离子的不同浓度标准液适量(相当于各浓度的l、4、2、6、88、10系列，注入色谱仪，记录色谱图，测量峰高并计算得相应浓度的回归方程和相关系数，结果表明C1-在10-5l0-3mo

19、lL，浓度与峰高呈良好线性关系。4.待测物溶液的配置取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干净的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。向瓶中加入适量的蒸馏水，放入摇床中摇一段时间。使得烟叶中的Cl离子溶于蒸馏水中。5.Cl离子的测定按操作规程启动仪器。调好仪器的实验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。然后，在同样的实验条件下，测量烟叶样品。6.结束实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。五、数据处理结果处理绘制标准曲线，并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液氯浓度。标准溶液实验数据如下标准溶液g/mlAb

20、s21.360442.696286.33352012.14334022.3555注意：法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干扰离子的引入量避免干扰离子的引入，注意：由于IC法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干扰离子的引入，否则影响测定结果，时更应注意。所用容器和微量注射器洗净后，否则影响测定结果，尤其是测定Cl-时更应注意。时更应注意所用容器和微量注射器洗净后，尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。五、实验小结通过本学期仪器分析的学习，我了解到了去多前沿、实用的分析方法，开阔了视野，学到了知识。它够解决很多平常生活中的很多问题，为我们的生活带来了极大的方便，因此，我们要继续深入了解仪器分析的各种处理方法，做到有所探索，有所进步。实验是一个极其细致、需要耐心的过程，在做实验之前，我们必须要弄懂实验的目的、原理和方法，熟练掌握各个实验仪器的操作步骤。实验过程中要高度集中精神，不能有丝毫马虎，并且要认真记录数据，否侧在后续的处理过程中会带来很多麻烦，离子色谱侧氯离子实验时，由于没有做全数据的记录，是的这份报告不够完美，这很遗憾。所以，这更加提醒了我们做实验是记录数据的重要性，今后我们一定改进。9