磐合FREESTYLE全自动凝胶净化作业指导书.docx

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磐合FREESTYLE全自动凝胶净化作业指导书

设备操作规程和期间核查规程

文件编号：

HGWJ-SG（LH）-14-20

共12页第1页

标题：

全自动凝胶净化系统操作维护规程

第A版第0次

发布日期：

2008年03月10日

全自动凝胶净化系统操作维护规程

1应用

目前在对各类中药类样品、环境样品和食品样品中的农药残留物分析时，一般样品的萃取物中含有大量的高分子物质,比如色素、油脂、糖等，这些高分子聚集在GC的进样口和分析柱上，造成色谱分离效率降低。

因此，这类样品必须进行有效的净化。

凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。

这种净化技术在国外已经得到较为广泛的应用,它已成为美国环保局（EPA）,食品药物管理（FDA）,美国分析化学协会（AOAC）及欧州（EN）法定方法。

2操作规程:

本操作维护规程适用于FREESTYLE全自动凝胶净化系统。

2.1准备：

检查各个部位连接是否正常，凝胶净化柱安装是否正确，样品管支架摆放位置是否正确、平稳。

2.2开机：

先开启GPC水冷系统电源，按以下顺序：

电源-循环-制冷，再将仪器及电脑各部分的电源打开，待仪器自检通过（至少1min）后再打开仪器的工作站，工作站显示联机通讯成功。

（检查工作站中样品瓶的支架位置设置是否与仪器摆放支架统一）。

2.3运行

设备操作规程和期间核查规程

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全自动凝胶净化系统操作维护规程

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2008年03月10日

2.3.1双击打开工作站。

2.3.2点击“Init.”进行自检。

自检完成后，会显示以下图示。

2.3.3自检完成后，新建方法：

选择相应模式的方法

（GPC，EVA，SPE，FLEX），进行方法编辑。

2.3.4调用已编辑好的方法

2.3.5选择所用的样品盘。

2.3.6编辑样品序列，将实际样品位置和工作站上样品位置相对应。

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2.3.7点击“start”，开始运行

2.3.8序列运行完成后，点击退出工作站，并关闭主机电源。

2.4设定方法

2.4.1GPC净化方法：

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全自动凝胶净化系统操作维护规程

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在左上方下拉菜单选择GPC，然后点击【Method】-

【NewMethod】填入要编辑的方法名称，依次设置按上图所示编辑各个参数，然后点击左侧中间位置的【OK】按钮。

2.4.2EVA浓缩方法：

设备操作规程和期间核查规程

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在左上方

下拉菜单中选择EVA，然后点击【Method】

【New】填入要编辑的方法名称，依次设置按上图所示编辑各个参数，然后点击左侧中间位置的【OK】按钮。

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2.4.3依据上述方法可分别编辑相应的组合方法。

在

下拉菜单中选择EVA>GPC>EVA可编辑三联机方法，点击

【NEW】新建联机方法将4.1和4.2中单方法通过

调用单个方法即可。

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2.4.4选择样品架

按

编辑样品架选择方法及样品架型号

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2.4.5编辑序列

按

新建序列，按上图填写选择参数，按【OK】后成功添加序列。

3仪器维护

3.1定期检查各电源线、连接管路线、接头是否老化，发现老化现象应及时维修。

3.2仪器长时间不用时应将凝胶色谱柱取下，用特有的聚四氟堵头将其两端封好，在下次使用时在安装上，然后以其所使用的流动相冲洗

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十分钟以上，再进行使用。

或定期运行仪器，保证净化柱内充满溶液。

3.3发现浓缩杯内壁附有污浊物时应及时拆卸清洗，装回原位后，应进行定容体积校准。

3.4柱子填装

3.4.1填料的称取

标准柱GPC10010（500*25mm），称取50g填料（Bio-BeadsSX3），加入200ml环己烷乙酸乙酯溶剂（体积比1：

1的混合溶剂）或二氯甲烷

迷你柱GPC20010（500*10mm），10g填料，100ml混合溶液

高效快速柱GPC40010（425*20mm），25g填料，150ml混合溶液；

EPA标准柱子GPC50010（800*25mm），70g填料，300ml混合溶液。

3.4.2填料的浸泡

称取相应重量填料

加入适量环己烷、乙酸乙酯混合溶剂（体积比1：

1）或二氯甲烷

搅匀，用一次性橡胶手套封口，放于避光处浸泡12h以上再装填。

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3.4.3填装步骤

3.4.3.1.装柱之前，将空柱长塞向上的固定在铁架台上，拔去长塞。

短塞处连接一小段管子。

3.4.3.2.将浸泡好的填料搅匀后，从上端倒入柱内。

3.4.3.3.待填料都倒入后，等待柱内的溶剂尽可能的排尽。

注意不要让柱内干了。

3.4.3.4将短塞处管子拆下，接于长塞上，并用堵头将短塞堵死。

3.4.3.5将长塞塞回柱内，并下压。

同时注意将上端管子内流出的溶剂接入烧杯内。

3.4.3.6将长塞压至填料固定位置（不同型号柱子长度不同：

eg标准柱为32cm），上下误差1cm。

将柱子接回仪器，开泵冲洗。

如果不漏，柱子装填完毕。

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4.期间核查

仪器每年验证一次，在验证后半年内做一次期间核查。

5.1检查各电源线、各连接管路是否有老化、漏电及漏液现象。

5.2输液泵流速是否稳定。

5.3凝胶净化柱是否正常。

5.4浓缩定容体积是否准确。

5.5做好期间核查记录。

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