钙镁离子测定.docx
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钙镁离子测定
Mg2+、Ca2+的测定—EDTA容量法
1.原理：
在pH≈10的样品溶液中，EDTA与钙、镁生成稳定的络合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成稳定性较弱的酒红色络合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA逐步络合溶液中的钙、镁离子，并夺取指示剂络合物中的钙、镁离子，终点时溶液呈现铬黑T阴离子（HIn2-）的蓝色。
在PH≥12的强碱性溶液中，Ca2+与钙指示剂（酸性铬蓝K或紫脲酸铵）反应生成红色络合物，滴入EDTA溶液后，EDTA与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。
Mg2+在PH≥12的强碱性溶液中，生成Mg（OH）2沉淀而不参加反应。
2.试剂：
2.1Ca2+标准溶液：
c（Ca2+）=0.1mol/l，称取于110℃干燥的基准CaCO32.5022g于250ml烧杯中，盖上表皿，从烧杯嘴处逐滴加入1+1HCl溶液至完全溶解，加热至微沸赶尽CO2，取下冷却后，移入250ml容量瓶中定容；
2.2铬黑T指示剂：
ρ=5g/l，乙醇-三乙醇胺溶液（0.5g铬黑T，75ml乙醇，25ml三乙醇胺到100ml滴瓶）；
2.3Ca指示剂:
ρ=10g/l，
2.4乙二胺四乙酸二钠标准溶液：
c（EDTA）=0.05mol/l，称18.6gEDTA用水溶解并稀释到1000ml，摇匀；
2.5氨缓冲溶液（pH=10），称取54gNH4Cl，加入350ml氨水，用水定容到1000ml。
2.6NaOH溶液:
ρ（NaOH）=100g/l，
3.EDTA标准溶液的标定：
吸取20.00mlCa2+标准溶液，于250ml锥形瓶中，加10ml氨缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴到纯兰色不褪，即为终点。
c1×V1
c（EDTA）/mol·l-1=————
V
式中：
c1——Ca2+标准溶液的浓度，mol/L；
V1——吸取Ca2+标准溶液的体积，ml；
V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
4.分析步骤：
4.1试液制备（MgO）：
称取2.5g试样，加1+1HNO3溶液溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（试液l）
4.2Ca2+、Mg2+合量的测定：
吸取试液5ml，于250ml锥形瓶中，加水稀释到50ml左右，在电炉上稍微加热，趁热加入10ml氨缓冲液，再加入2—3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液缓慢滴定（在滴定过程中须剧烈摇动，因为EDTA与Mg2+络合速度慢），滴定至纯兰色为终点。
（V1）
4.3Ca2+的测定：
吸取试液25ml，于250ml锥形瓶中，加水稀释到50ml左右，在电炉上稍微加热，加入100g/lNaOH溶液10ml，加2-3滴钙指示剂（或K-B指示剂），用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。
（V2）
5.分析结果的计算：
镁、钙含量以质量分数（%）表示，按下式计算：
c×（V1-V2/5）×0.0243
ω（Mg2+）/%=————————————×100
m×V/VS
c×V2×0.04008
ω（Ca2+）/%=————————×100
m×V/VS
式中：
c——EDTA标准溶液对镁的滴定度，mg/ml；
V1——滴定Ca2+、Mg2+消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2——滴定Ca2+消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V——分取试液的体积，ml；
VS——制备试液的体积，ml；
m——称取试样的质量，g；
0.0243——Mg2+的毫摩尔质量，g/mmol；
0.0408——Ca2+的毫摩尔质量，g/mmol；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6.注意事项
6.1有铁存在时，可加入1ml1+10三乙醇胺溶液于样品中，以阻止铁对指示剂的影响；
6.2滴定样品时，溶液的温度若低于10℃，可加温改善滴定终点；
6.3若有氧化性干扰离子存在时，可加入抗坏血酸或盐酸羟胺溶液（5%），消除影响。
6.4试样在加入NaOH溶液后，应及时用EDTA标准溶液滴定，否则，随着间隔时间的增长钙的测定结果将偏低。
6.5试样中Mg2+含量高时会生成大量的Mg（OH）2沉淀，此沉淀吸附Ca2+及指示剂，使测定结果偏低，并使滴定终点变得不敏锐。
遇此情况，可在加入NaOH溶液辶前，先加5%糊精溶液2～3ml，以抑制Mg（OH）2沉淀对Ca2+及指示剂的吸附作用。
钙含量的测定--火焰原子吸收光谱法
1.原理：
碳酸锂以盐酸分解，在稀盐酸介质中，以镧盐和柠檬酸作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔富燃火焰，标准加入法进行测定（或以一氧化二氮-乙炔火焰工作曲线法进行测定）。
测定范围：
0.0060%～0.350%
2.试剂：
2.1盐酸：
（1+1），优级纯。
2.2镧盐溶液：
称取5.864g氧化镧（99.9%以上）,置于100mL烧杯中，滴加盐酸（1+1）溶解使其清亮（必要时加热），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含5mg镧。
2.3柠檬酸溶液（10%）：
称取50g柠檬酸置于烧杯中，加入约500mL水溶解，用氢型阳离子交换树脂提纯。
2.4钙标准贮备溶液：
称取2.4972g（±0.0001g）预先在105℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），溶解后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg钙。
2.5钙标准溶液：
移取50.00mL钙标准贮备溶液（2.4）,置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg钙。
3.仪器：
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：
在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.1μg/mL。
精密度：
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
标准工作曲线线性：
将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件：
使用WFX-1B型原子吸收光谱仪参考工作条件如下表：
测定
元素
波长
（nm）
灯电流（mA）
光谱通带（nm）
观测高度（nm）
空气流量（L/min）
乙炔流量（L/min）
Ca
422.7
1.5～2
0.2
12
6.0
1.8
4.试样：
碳酸锂试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
5.分析步骤：
5.1称取2.000g试样（精确至0.001g）置于烧杯中，加入约5mL水，盖上表面皿。
向碳酸锂试料中缓慢加入10mL盐酸（1+1）分解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，移入100mL容量瓶中，加入1mL盐酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。
5.2按下表分取四份试液（5.1），分别置于50mL容量瓶中（控制试液吸光度A在0.1≤A≤0.15选择稀释倍数），依次加入0，0.50，1.00，1.50mL钙标准溶液（2.5），各加入1mL镧盐溶液、5mL柠檬酸溶液，以水稀释至刻度，混匀。
钙含量，%
分取试液体积，mL
0.006～0.02
＞0.020～0.070
＞0.070～0.20
＞0.20～0.35
20
10
5
2
5.3将试液（5.2）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃火焰,以水调零,按浓度递增顺序测量其吸光度。
取三次测量平均值。
5.4以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。
将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙浓度。
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.分析结果的计算：
钙含量以质量分数（%）表示，按下式计算：
c×V0×V2×10-6
ω（Ca）/%=————————×100
ms×V1
式中：
c——测量试液中测得的钙浓度，（μg/mL）；
V0——试液总体积，（mL）；
V1——分取试液体积，（mL）；
V2——测量试液体积，（mL）；
ms——试样的质量，（g）。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
7.允许差：
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
%
钙含量
允许差
0.0060～0.010
＞0.010～0.050
＞0.050～0.10
＞0.10～0.35
0.004
0.006
0.01
0.03
镁含量的测定--火焰原子吸收光谱法
1.原理：
碳酸锂试料以盐酸分解，在盐酸（1%）介质中，以锶镧混合盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以空气-乙炔火焰，标准工作曲线法进行镁的测定。
测量范围：
0.0005%～0.020%
2.试剂：
2.1盐酸溶液：
（1+1），GR；
2.2盐酸溶液：
（1+99），GR；
2.3镧盐溶液：
称取15.9g氯化镧（LaCl3·6H2O）置于250ml烧杯中，用水溶解，滴入几滴盐酸（1+1）使其清亮，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含12.5mg镧。
2.4锶盐溶液：
称取60.4g硝酸锶[Sr（NO3）2]，置于250ml烧杯中，用水溶解，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含50mg锶。
2.5镁标准贮备溶液：
称取1.6583g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁，置于250ml烧杯中，以水润湿，缓慢加入20ml盐酸（1+1），低温加热至完全溶解，冷却后,移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含1mg镁。
2.6镁标准溶液:
2.6.1移取10.00ml镁标准贮备溶液，置于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含10μg镁。
2.6.2移取10.00ml镁标准溶液（2.6.1）置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含1μg镁。
用时现配。
3.仪器：
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用；
灵敏度：
在与测定试液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003μg/ml；
精密度：
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
标准工作曲线线性：
将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件：
使用WYX-402型原子吸收光谱仪参考工作条件如下表：
测定元素
波长（nm）
灯电流（mA）
光谱通带（nm）
观测高度（nm）
空气流量（L/min）
乙炔流量（L/min）
Mg
285.2
1
0.2
5
3.3
1.0
4.试样：
碳酸锂试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
5.分析步骤：
5.1称取试样2.5g（称准至0.0001g），置于烧杯中，加入约5ml水，盖上表面皿。
碳酸锂试样缓慢加入12.5ml盐酸（1+1），低温加热煮沸至完全溶解，冷却，移入200ml容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
5.2当试样中镁含量大于0.008%时，移取25.00ml试液（5.1）于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.3按下表分取试液（5.1或5.2），置于25ml容量瓶中，按下表加入盐酸（1+1）,加入1.0ml镧盐溶液、1.0ml锶盐溶液，以水稀释至刻度，混匀。
镁含量（%）
分取试液体积（ml）
盐酸（1+1）量（ml）
0.0005～0.002
20.00（5.1）
0.4
＞0.002～0.008
5.00（5.1）
0.5
＞0.008～0.020
5.00（5.2）
0.5
5.4将试液（5.3）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以盐酸（1+99）调零,与标准溶液系列平行测量试液和空白溶液的吸光度，取三次测量的平均值。
5.5、标准工作曲线的绘制:
移取0，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50ml镁标准溶液（2.6.2）,分别置于一组50ml容量瓶中，各加入1.0ml盐酸（1+1）、2.0ml镧盐溶液、2.0ml锶盐溶液，以水稀释至刻度，混匀。
在与试样测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。
减去“零”浓度溶液的吸光度后，以镁标准溶液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
6.分析结果的计算：
镁含量以质量分数（%）表示，按下式计算：
（c-c0）×V×V0×10-6
ω（Mg2+）/%=--------------------×100
ms×V1
式中：
c——从标准工作曲线上查得的试液中镁浓度，μg/ml；
c0——从标准工作曲线上查得的空白试验溶液中镁浓度，μg/mL；
V——测量试液体积，ml；
V1——分取试液的体积，ml；
V0——试液的总体积，ml；
ms试样的质量，g。
所得结果应表示至三位小数；小于0.01%时表示至四位小数；小于0.001%时表示至五位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
7.允许差：
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
（%）
镁含量
允许差
0.00050～0.00100
＞0.0010～0.0025
＞0.0025～0.0050
＞0.0050～0.0075
＞0.0075～0.0100
＞0.010～0.020
0.00030
0.0006
0.0009
0.0012
0.0020
0.003
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