钙镁离子测定.docx

1、钙镁离子测定Mg2+ 、Ca2+的测定EDTA容量法1. 原理：在pH10的样品溶液中，EDTA与钙、镁生成稳定的络合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成稳定性较弱的酒红色络合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA逐步络合溶液中的钙、镁离子，并夺取指示剂络合物中的钙、镁离子，终点时溶液呈现铬黑T阴离子（HIn2-）的蓝色。在PH12的强碱性溶液中，Ca2+与钙指示剂（酸性铬蓝K或紫脲酸铵）反应生成红色络合物，滴入EDTA溶液后，EDTA与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。Mg2+在PH12的强碱性溶液中，生成Mg（OH）2沉淀而不参加反应。2. 试剂：2.1 Ca2+标准溶液

2、：c（ Ca2+）=0.1 mol/l，称取于110干燥的基准CaCO3 2.5022g于250ml烧杯中，盖上表皿，从烧杯嘴处逐滴加入1+1 HCl溶液至完全溶解，加热至微沸赶尽CO2，取下冷却后，移入250ml容量瓶中定容；2.2 铬黑T指示剂：=5g/l， 乙醇-三乙醇胺溶液(0.5g铬黑T， 75ml乙醇，25ml三乙醇胺到100ml滴瓶)；2.3 Ca指示剂: =10g/l，2.4 乙二胺四乙酸二钠标准溶液： c（EDTA）=0.05mol/l，称18.6gEDTA用水溶解并稀释到1000 ml ，摇匀；2.5 氨缓冲溶液( pH=10)，称取54g NH4Cl，加入350ml氨水，

3、用水定容到1000ml。2.6 NaOH溶液: (NaOH)=100g/l，3.EDTA标准溶液的标定：吸取20.00mlCa2+标准溶液，于250ml锥形瓶中，加10ml氨缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴到纯兰色不褪，即为终点。c1V1c（EDTA）/moll-1 = V式中：c1Ca2+标准溶液的浓度，mol/L；V1吸取Ca2+标准溶液的体积，ml；V滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml。 4. 分析步骤：4.1试液制备（MgO）： 称取2.5g试样，加 1+1 HNO3 溶液溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（试液l）4.2 Ca2+ 、Mg2+

4、合量的测定：吸取试液5 ml，于250ml锥形瓶中，加水稀释到50ml左右，在电炉上稍微加热，趁热加入10ml氨缓冲液，再加入23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液缓慢滴定(在滴定过程中须剧烈摇动，因为EDTA与Mg2+络合速度慢)，滴定至纯兰色为终点。（V1）4.3 Ca2+ 的测定：吸取试液25 ml，于250ml锥形瓶中，加水稀释到50ml左右，在电炉上稍微加热，加入100g/l NaOH溶液10ml，加2-3滴钙指示剂（或K-B指示剂），用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。（V2）5.分析结果的计算：镁、钙含量以质量分数（%）表示，按下式计算：c（V1- V2/5

5、）0.0243（Mg2+）/% =100 mV / VS cV20.04008（Ca2+）/% =100 mV / VS式中： cEDTA标准溶液对镁的滴定度，mg/ml； V1滴定Ca2+ 、Mg2+消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V2滴定Ca2+消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V分取试液的体积，ml； VS制备试液的体积，ml； m称取试样的质量，g；0.0243Mg2+的毫摩尔质量，g/mmol；0.0408Ca2+的毫摩尔质量，g/mmol；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.注意事项6.1 有铁存在时，可加入1ml1+10三乙醇胺溶液于样品中，以阻止铁对指示剂的影响；6

6、.2 滴定样品时，溶液的温度若低于10，可加温改善滴定终点；6.3 若有氧化性干扰离子存在时，可加入抗坏血酸或盐酸羟胺溶液（5%），消除影响。6.4 试样在加入NaOH溶液后，应及时用EDTA标准溶液滴定，否则，随着间隔时间的增长钙的测定结果将偏低。6.5 试样中Mg2+含量高时会生成大量的Mg（OH）2沉淀，此沉淀吸附Ca2+及指示剂，使测定结果偏低，并使滴定终点变得不敏锐。遇此情况，可在加入NaOH溶液辶前，先加5%糊精溶液23ml，以抑制Mg（OH）2沉淀对Ca2+及指示剂的吸附作用。钙含量的测定-火焰原子吸收光谱法1. 原理：碳酸锂以盐酸分解，在稀盐酸介质中，以镧盐和柠檬酸作释放剂，于

7、原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔富燃火焰，标准加入法进行测定（或以一氧化二氮-乙炔火焰工作曲线法进行测定）。测定范围：0.0060%0.350%2. 试剂：2.1盐酸：（1+1），优级纯。2.2镧盐溶液：称取5.864g氧化镧（99.9%以上）,置于100mL烧杯中，滴加盐酸（1+1）溶解使其清亮（必要时加热），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg镧。2.3柠檬酸溶液（10%）：称取50g柠檬酸置于烧杯中，加入约500mL水溶解，用氢型阳离子交换树脂提纯。2.4钙标准贮备溶液：称取2.4972g(0.0001g)预先在105烘2h并在干燥器中冷却

8、至室温的碳酸钙（基准试剂），置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），溶解后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。2.5钙标准溶液：移取50.00mL钙标准贮备溶液（2.4）,置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g钙。3. 仪器：原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.1g/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的

9、标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 标准工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 仪器工作条件 ：使用WFX-1B型原子吸收光谱仪参考工作条件如下表：测定元素波长（nm）灯电流（mA）光谱通带（nm）观测高度（nm）空气流量（L/min）乙炔流量（L/min）Ca422.71.520.2126.01.84. 试样：碳酸锂试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5. 分析步骤：5.1称取2.000g试样（精确至0.001g）置于烧杯中，加入约5mL水

10、，盖上表面皿。向碳酸锂试料中缓慢加入10mL盐酸（1+1）分解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，移入100mL容量瓶中，加入1mL盐酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。5.2按下表分取四份试液（5.1），分别置于50mL容量瓶中（控制试液吸光度A在0.1A0.15选择稀释倍数），依次加入0，0.50，1.00，1.50mL钙标准溶液（2.5），各加入1mL镧盐溶液、5mL柠檬酸溶液，以水稀释至刻度，混匀。钙含量，%分取试液体积，mL0.0060.020.0200.0700.0700.200.200.352010525.3 将试液（5.2）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气-乙炔(或一氧化二

11、氮-乙炔)富燃火焰,以水调零,按浓度递增顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。5.4 以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙浓度。独立地进行两次测定，取其平均值。6.分析结果的计算：钙含量以质量分数（%）表示，按下式计算： cV0V210-6（Ca）/% =100 ms V1式中： c 测量试液中测得的钙浓度，（g/mL）； V0试液总体积，（mL）； V1分取试液体积，（mL）； V2测量试液体积，（mL）； ms试样的质量，（g）。所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0. 01%时表示至

12、四位小数。7.允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 %钙含量允许差0.00600.0100.0100.0500.0500.100.100.350.0040.0060.010.03镁含量的测定-火焰原子吸收光谱法1. 原理：碳酸锂试料以盐酸分解，在盐酸（1%）介质中，以锶镧混合盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以空气-乙炔火焰，标准工作曲线法进行镁的测定。测量范围：0.0005%0.020%2. 试剂：2.1 盐酸溶液：（1+1），GR；2.2 盐酸溶液：（1+99），GR；2.3 镧盐溶液：称取15.9g氯化镧（LaCl36H2O）置于250ml烧杯中，用水

13、溶解，滴入几滴盐酸（1+1）使其清亮，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含12.5mg镧。2.4 锶盐溶液：称取60.4g硝酸锶Sr(NO3)2，置于250ml烧杯中，用水溶解，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg锶。2.5 镁标准贮备溶液：称取1.6583g预先在800灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁，置于250ml烧杯中，以水润湿，缓慢加入20ml盐酸(1+1)，低温加热至完全溶解，冷却后,移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg镁。2.6 镁标准溶液:2.6.1 移取10.00ml镁标准贮备溶液，置

14、于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10g镁。2.6.2 移取10.00ml镁标准溶液（2.6.1）置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1g镁。用时现配。3. 仪器：原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用；灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003g/ml；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。标准工作曲线线性

15、：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件：使用WYX-402型原子吸收光谱仪参考工作条件如下表：测定元素波长（nm）灯电流（mA）光谱通带（nm）观测高度（nm）空气流量（L/min）乙炔流量（L/min）Mg285.210.253.31.04. 试样：碳酸锂试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5. 分析步骤：5.1 称取试样2.5g（称准至0.0001g），置于烧杯中，加入约5ml水，盖上表面皿。碳酸锂试样缓慢加入12.5ml盐酸(1+1)，低温加热煮沸至完全溶解，冷却，移入200ml容量瓶，以水稀释至刻度，混匀

16、。 5.2 当试样中镁含量大于0.008%时，移取25.00ml试液（5.1）于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3 按下表分取试液（5.1或5.2），置于25ml容量瓶中，按下表加入盐酸(1+1),加入1.0ml镧盐溶液、1.0ml锶盐溶液，以水稀释至刻度，混匀。镁含量(%)分取试液体积(ml)盐酸(1+1)量(ml)0.00050.00220.00（5.1）0.40.0020.0085.00（5.1）0.50.0080.0205.00（5.2）0.55.4将试液（5.3）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以盐酸(1+99)调零,与标准溶液系列平行测量试液和

17、空白溶液的吸光度，取三次测量的平均值。5.5、标准工作曲线的绘制: 移取0，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50ml镁标准溶液（2.6.2）,分别置于一组50ml容量瓶中，各加入1.0ml盐酸(1+1)、2.0ml镧盐溶液、2.0ml锶盐溶液，以水稀释至刻度，混匀。 在与试样测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度溶液的吸光度后，以镁标准溶液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。6. 分析结果的计算：镁含量以质量分数（%）表示，按下式计算：(c- c0) V V010-6 （Mg2+ ）/%=-100ms V1式中： c从标准工作曲线上查得的试液中镁浓度，

18、g/ml ； c0从标准工作曲线上查得的空白试验溶液中镁浓度， g/mL ； V测量试液体积， ml ；V1分取试液的体积， ml ； V0试液的总体积， ml ；ms 试样的质量， g 。 所得结果应表示至三位小数；小于0.01%时表示至四位小数；小于0.001%时表示至五位小数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7. 允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 (%)镁 含 量允 许 差0.000500.001000.00100.00250.00250.00500.00500.00750.00750.01000.0100.0200.000300.00060.00090.00120.00200.003文档可能无法思考全面，请浏览后下载，另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意!