物理化学实验报告.docx
《物理化学实验报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《物理化学实验报告.docx（33页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
物理化学实验报告
实验一恒温槽的装配和性能测试
一、实验目的：
1.了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2.绘制恒温槽灵敏度曲线。
3.掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。
二、实验原理：
恒温槽使实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。
用液体作介质的优点是热容量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。
根据温度控制的范围，可采用下列液体介质：
-60℃~30℃—乙醇或乙醇水溶液；0℃~90℃—水；80℃~160℃—甘油或甘油水溶液；
70℃~200℃—液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。
恒温槽通常由下列构件组成：
1.槽体：
如果控制的温度同室温相差不是太大，则用敞口大玻璃缸作为槽体是比较满意的。
对于较高和较低温度，则应考虑保温问题。
具有循环泵的超级恒温槽，有时仅作供给恒温液体之用，而实验则在另一工作槽中进行。
2.加热器及冷却器：
如果要求恒温的温度高于室温，则须不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量；如恒温的温度低于室温，则须不断从恒温槽取走热量，以抵偿环境向槽中的传热。
在前一种情况下，通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。
对电加热器的要求是热容量小、导热性好，功率适当。
选择加热器的功率最好能使加热和停止的时间约各占一半。
3.温度调节器：
温度调节器的作用是当恒温槽的温度被加热或冷却到指定值时发出信号，命令执行机构停止加热或冷却；离开指定温度时则发出信号，命令执行机构继续工作。
目前普遍使用的温度调节器是汞定温计（接点温度计）。
它与汞温度计不同之处在于毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝，金属丝再与温度控制系统连接。
4.温度控制器温度控制器常由继电器和控制电路组成，故又称电子继电器。
从汞定温计传来的信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关电热器。
5.搅拌器：
加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。
设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是：
（1）定温计灵敏度高，
（2）搅拌强烈而均匀，（3）加热器导热良好而且功率适当，（4）搅拌器、汞定温计和加热器相互接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温计及时进行温度控制。
三、实验步骤：
1.根据所给元件和仪器，安装恒温槽，并接好线路。
经教师检查完毕，方可接通电源。
2.槽体中放入约4/5容积的蒸馏水。
3.旋松汞定温计上端的调节帽固定螺丝，旋转调节帽，使汞定温计的温度较希望控制的温度低一定温度，打开搅拌器，继电器。
然后加热。
加热过程中要严格观察恒温槽中的精密温度计，以防实际温度超过设定温度。
4.仔细观察恒温槽中的精密温度计，根椐其与控制温度差值的大小，进一步调节帽调节接点温度计，反复进行，直到实际温度在设定温度的一定范围内波动。
调节时开始可以调节幅度大些，当实际温度快接近设定温度时，调节幅度要很小，不然很容易冲温。
5.将调节帽固定螺丝旋紧，使之不再转动。
6.记录温度随时间的变化值，以时间作为横坐标，实际温度与设定温度的温差作为纵坐标，绘制恒温槽灵敏度曲线。
7.实验完毕后，关闭电源，整理实验台。
8.注意：
加热时最后插加热管的插头，关闭电源时首先拔掉加热管的插头。
四、数据记录计处理：
1.数据记录：
所需要控制的温度：
25℃。
时间（min）
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
温度℃
时间（min）
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
13.5
14
温度℃
2.数据处理，分析实验结果。
五、讲课重点：
恒温槽的用途、结构、装配及其工作原理；恒温槽性能的测试。
六、讲课难点：
恒温槽的用途、结构、装配及其工作原理；恒温槽性能的测试。
实验二燃烧热的测定
一、实验目的
1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别；
2、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术；
3、学会雷诺图解法，校正体系漏热引起的温度改变值。
二．实验原理
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv）,其值等于这个过程的内能变化（ΔU）即； Qv=–MCVΔT/m
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp）,其值等于这个过程的热焓变化（ΔH）即：
Qp =Q+ΔnRT
将已知燃烧热值的定量的苯甲酸放在量热计的氧弹中燃烧，反应热被介质水和量热计吸收。
略去体系与环境的热交换的前提下，体系的热平衡关系为：
Qv=–MCVΔT/m=0
实验操作中，试样燃烧所供热量主要用于内筒中定量水和量热计等（氧弹，水筒，贝壳曼温度计，搅拌机）的升温，故定容热容Cv包括了WC和K两项比定容值。
又考虑到供点热用燃烧丝的燃烧热和氧弹内残余氮气的氧化生成热值，上述平衡关系改写为：
Qv=–M[（WC水+C体系）ΔT–QaLa –QbLb]/m。
令k=WC水+C体系，则
Qv=–M（kΔT–QaLa–QbLb）/m
其中：
M为燃烧物质的摩尔质量；m为燃烧物质的质量；Qv为物质的定容燃烧热；ΔT为燃烧反应前后体系的真实差；W为水的质量；C水为水的比热容；C体系为量热计的水氧弹,水桶,贝克曼温度计,搅拌器的热容；Qa、Qb分别为燃烧丝,棉线的燃烧热（J/cm）；La,Lb分别为燃烧丝,棉线的长度。
在已知苯甲酸燃烧热值的情况下，我们通过实验可测出k的大小，用同样的方法我们就可以测出萘的燃烧热值Qv。
三、仪器与试剂
氧弹式热量计；数字显示电控器；氧气钢瓶；氧气减压阀；充氧器；压片器；容量瓶（2000ml，1000ml）；剪刀；燃烧丝（Qa=2.1cal/cm）。
棉线（Qb=18cal/cm）。
苯甲酸（AR，QP=-771.24kcal/mol）；萘（AR，QP=-1231.8kal/mol）；水（C水=1kcal/K/kg；棉线（Qb=18cal/cm）。
四、装置设备图（略）
五、实验步骤
1、样品处理：
分别称取苯甲酸0.6g,萘0.4g。
压片后精确称量，M苯甲酸=0.597
M萘=0.3288。
分两次置于坩埚中测量。
2、氧弹内安装：
置氧弹盖于氧弹支架上，取8厘米燃烧丝拉直固定在两电极间，并在燃烧丝中心位置拴挂6厘米长棉线，使棉线与坩埚中样品接触，盖上氧弹盖，一定要上紧弹盖。
3、氧弹充气：
将充氧器阀口接在氧弹顶进气阀上，按下充气手柄（一定要按紧，使充氧器阀口紧紧扣住进气阀）。
充氧：
先逆时针方向慢慢开启氧气钢瓶上总气阀（切记最多转半圈），再逆时针开启充氧器阀门，最后顺时针方向慢慢小心开启氧气减压阀直至氧气分压表指示压力为1.4MPa30秒。
拆除充氧：
先顺时针关闭氧气钢瓶阀，最后快速上拉充气手柄，使充氧器与氧弹脱离（若充气成功，可听到短促的放气声）。
4、总装：
首先开启控制器电源，向桶内注入3000ml水，再放置氧弹于其中，连接上点火电极，之后盖好量热计盖并插入热电阻温度计。
测量工作
1、开启搅拌器，再按时间控制[半分]键,选择计数时间间距为半分;按[恢复]键,使计数时间归零。
搅拌5分钟，使体系达温度基本稳定,
2、前期测量:
每半分读取温度一次，共10次之后快速按[点火]键。
3、主期测量：
接上次测量，每半分读取温度一次，共30次。
4、清理工作：
取出氧弹，用放气阀压于氧弹顶上，下压放气；打开氧弹取出未燃烧的燃烧丝量取其长度，L剩余=3.7cm.清洗整理仪器。
六、注意事项
1．压片的紧实适中，太紧不易燃烧。
燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。
2．保证待测样品干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。
3．使用氧气钢瓶，一定要按照要求操作，注意安全。
往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险
4．燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不能有短路
5．测定仪器热容与测定样品的条件应该一致。
七、数据处理
（1）苯甲酸
压片后：
M（苯甲酸）=0.597
棉线长度：
L1=6cm；最后燃尽。
燃烧丝长度：
L2=8cm
剩余燃烧丝的长度：
L3=2.95cm
燃烧掉的长度：
L=8-2.95=5.05cm
记录数据:
a.未点火前：
10个数据点，每隔30秒记录一次数据。
b.点火后：
30个数据点，每隔30秒记录一次数据。
c.平衡后，10个数据点，每隔30秒记录一次数据。
次数
温度
次数
温度
次数
温度
次数
温度
次数
温度
1
16.324
11
16.345
21
17.364
31
17.434
41
17.446
2
16.327
12
16.549
22
17.378
32
17.436
42
17.447
3
16.330
13
16.764
23
17.391
33
17.438
43
17.447
4
16.332
14
16.956
24
17.402
34
17.440
44
17.447
5
16.334
15
17.078
25
17.408
35
17.441
45
17.448
c=Tb+（Ta+Tb）/2=16.342+（16.342+17.448）=16.895，
ΔT=Td-Tf=17.49-16.41=1.08
Qp =Q+ΔnRT=Q-0.5RT
Q=Qp+0.5RT=－3239.208+0.5*8.314（16.895+273）/1000
=－3238.003kJ/mol
Qv=–M（kΔT–QaLa–QbLb）/m
－3238.003=-122（k*1.08-6*18×4.2-5.05*2.1×4.2）/1000/0.5975
K=14304.81
（2）萘
压片后：
M（萘）=0.3288棉线长度：
L1=6cm；最后燃尽。
燃烧丝长度：
L2=8cm剩余燃烧丝的长度：
L3=3.7cm
燃烧掉的长度：
L=8-3.7=4.3cm
记录数据:
a.未点火前：
10个数据点，每隔30秒记录一次数据。
b.点火后：
30个数据点，每隔30秒记录一次数据。
次数
温度
次数
温度
次数
温度
次数
温度
1
12.717
11
12.756
21
13.588
31
13.700
2
12.723
12
12.834
22
13.609
32
13.706
3
12.727
13
12.977
23
13.626
33
13.710
4
12.731
14
13.142
24
13.641
34
13.714
5
12.735
15
13.266
25
13.653
35
13.718
Tc=Tb+（Ta+Tb）/2=12.751+（12.751+13.735）/2=13.243
ΔT=Td-Tf=13.68-12.50=1.18
Qv=–M（kΔT–QaLa–QbLb）/m
=-128*（14304.81*1.18-6*18×4.2-4.3*2.1×4.2）/1000/0.3288=-4790.56kJ/mol
Qp =Q+ΔnRT=Q-2RT=-4790.56-2*8.314（13.243+273）/1000
=-4785.80kJ/mol
实验三 双液系的气液平衡相图
一、实验目的
1.用沸点仪测定在常压下环已烷-乙醇的气液平衡相图。
2.了解沸点的测定方法。
3.掌握超级恒温槽的使用方法。
4.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
二、实验原理
1.液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。
在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。
但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。
2.用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成
三、实验步骤
1.安装好干燥的沸点仪。
2.加入纯乙醇20ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度计水银球与液面接触。
3.开冷凝水,按合适电压（100-125V）接通电热丝至沸腾温度,待温度恒定后,读下该温度值。
4.停止加热，将取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。
5.取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。
6.分别在沸点仪中加入纯环已烷,混合液,1、2、3、4、5重复上述操作。
7.根据环已烷-乙醇的标准溶液的折射率,将上述数据转换成环已烷的摩尔分数，绘制相图
8.实验完毕后,关闭冷凝水,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。
四、阿贝折光仪的使用
1.用擦镜纸将镜面擦干，取样管垂直向下将样品滴加在镜面上，注意不要有气泡，然后将上棱镜合上，关上旋钮。
2.打开遮光板，合上反射镜。
3.轻轻旋转目镜，使视野最清晰。
4.旋转刻度调节手轮（下手轮），使目镜中出现明暗面（中间有色散面）
5.旋转色散调节手轮（上手轮），使目镜中色散面消失，出现半明半暗面。
6.再旋转刻度调节手轮（下手轮），使分界线处在十字相交点。
7.在下标尺上读取样品的折光率。
五、阿贝折光仪的校正
用纯乙醇校正阿贝折光仪，求出校正值。
六、数据处理
样品
沸点
气相组成
液相组成
校正值△N
n室温
n25℃
yC6H12
n室温
n25℃
XC6H12
1
2
3
七、实验注意事项：
1.在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。
2.在整个实验中，取样管必须是干燥的。
3.本实验的超级恒温槽的温度必须调至25℃（因为本实验环已烷-乙醇的标准溶液的折射率是在25℃测定）
4.将取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。
5.在使用阿贝折射仪读取数据时，特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。
6.注意线路的连接，加热时，应缓慢将变压器调至合适电压（100-125V）。
7.如电热丝未接通，则关闭电源，首先检查线路，然后检查电热丝的接触情况，进行适当调整。
实验四 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
一、实验目的：
1．用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能。
2．了解二级反应的特点。
3．了解电导率仪的构造,掌握其使用方法。
二、实验原理：
乙酸乙脂皂化反应属二级反应，其计算公式：
Lt=1/（k·t·a）×（L0-Lt）+L∞，
以Lt对（L0-Lt）/t作图可得一直线，其斜率等于1/（k·a）。
由此可求得反应速率常数k。
当把电导仪的输出与记录仪连接，就可自动记录电导的变化。
这时记录纸上的峰高将与电导成正比。
因此用峰高代替电导代入上式同样可求得k值。
三、实验步骤：
1．将电导仪的记录输出与记录仪相连。
2．为了选择好电导率仪的量程和记录笔的合适位置,可先将稀释一倍的NaOH溶液20ml置于电导管中,插入电极,调节电导率仪选择开关和校正调节器,使记录笔在8mv左右。
（记录仪要先调零,量程置于10mv）,走纸速度为8mm/min。
3．将混合反应器置于20℃恒温槽中,用移液管取20mlNaOH标准溶液置于1池中,再取20ml乙酸乙酯溶液置于2池中,将电导电极插入2池,恒温10min。
4．待记录笔正好走在记录纸的某一横线处时,迅速用洗耳球使1、2池中的溶液混合均匀,约20min即可停止实验。
5．实验完毕,清洗玻璃仪器,关闭电源,整理实验台。
四、数据处理：
1．将记录纸剪下。
横坐标走纸速度确定反应时间。
纵坐标可取任意标度，用来代表电导变化。
将曲线外推至起始混合得时间求得L0值。
从图上取各时间相应得纵坐标值填入记录表格中。
2．Lt对（L0-Lt）/t作图。
由所得直线斜率求反应速率常数k。
如果所得线性关系不好，则可能是外推L0不正确，可重推L0再作图计算。
3．或按物化实验室电脑上的CAI来处理，或自己编程处理数据。
五、讲课重点：
1．用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的原理。
2．二级反应的特点。
3．电导率仪的构造及其使用方法。
4．数据处理。
六、讲课难点：
1．用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的原理。
2．电导率仪的构造及其使用方法。
3．数据处理。
实验五表面张力测定
一、实验目的:
（1）熟悉表面张力测定的基本原理,了解表面自由能、表面张力的意义及表面张力与吸附的关系；
（2）了解自动界面张力仪的使用方法；
（3）理解实验数据处理作图的基本方法；
（4）通过测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力，计算吉布斯表面吸附量和乙醇分子的横截面积，掌握吊环法测定表面张力的原理和技术。
二、实验原理:
表面张力是在温度、压力、组成恒定时，每增加单位表面积，体系的吉布斯自由能的增值称为表面吉布斯自由能（J·m-2），用σ表示。
也可以看作是垂直作用在单位长度相界面上的力，即表面张力（N·m-1）。
液体表层自由能是在恒温恒压下增加单位表面积所引起体系自由能的增加量，即单位表面层分子比同数量内层分子所多出的自由能。
由于它与表面张力在数值上和量纲上是一致的，因此，常采用测定液体的表面张力来量度其表面自由能。
影响表面张力的因素有：
液体的表面张力与温度有关，温度越高，表面张力越小。
液体的表面张力与液体的浓度有关，在溶剂中加入溶质，表面张力就会发生变化。
表面张力的产生是由于表面分子受力不均衡引起的，当加入一种物质后，对某些溶液（包括内部和表面）及固体的表面结构会带来强烈的影响，则必然引起表面张力的改变。
如果溶质加入能降低表面吉布斯自由能时，边面层溶质浓度比内部大；反之增加表面吉布斯自由能时，则溶液在表面的浓度比内部小。
由此可见，在指定温度和压力下，溶质的吸附量与溶液的表面张力有关，即吉布斯等温吸附方程：
Γ＝（Ｃ／ＲＴ）（dσ/dc）Ｔ
其中Γ为溶质的表面超额，c为溶质的浓度，σ为溶液的表面张力，Ｒ为气体常数．
1） 若dσ/dc＜0，Γ＞0，为正吸附，表面层溶质浓度大于本体溶液，溶质是表面活性剂。
2） 若dσ/dc＞0，Γ＜0，为负吸附，表面层溶质浓度小于本体溶液，溶质是非表面活性剂。
溶液的饱和吸附量Γ∞：
c/Γ=c/Γ∞＋1/KΓ∞
其中，Ｋ为吸附平衡常数．
分子的截面积SB ：
SB=1/（Γ∞L） L=6.02×1034
本实验采用吊环法测表面张力。
吊环法是将吊环浸入溶液中，然后缓缓将吊环拉出溶液，在快要离开溶液表面时，溶液在吊环的金属环上形成一层薄膜，随着吊环被拉出液面，溶液的表面张力将阻止吊环被拉出，当液膜破裂时，吊环的拉力将达到最大值。
自动界面张力仪将记录这个最大值P。
按照公式校正后，可以得出溶液的表面张力数值σ。
校正方法：
实际张力Ｖ＝测得张力Ｐ*１个校正因子Ｆ，即：
Ｖ＝Ｐ*Ｆ；
校正因子：
F=0.7250+（0.01452P/C2（D-d）+0.04534-1.679r/R）1/2
式中P：
界面张力仪显示读数值mN·m-1
C：
铂金丝环周长cm R：
铂金丝环半径cm r：
铂金丝的半径cm
D：
液相密度 d：
气相密度
三、实验仪器与试剂
自动界面张力仪；50ml容量瓶（8个）；移液管（5mL，10mL各一）；
无水乙醇（AR）。
四、实验步骤:
（一）准备工作
1．将自动界面张力仪放在平稳不受振动的地方，用横梁上的水准泡，调节螺丝把仪器调到水平状态。
2．打开界面张力仪电源开关预热仪器。
3．配制体积比为5%，10%，15%，20%，25%，30%，35%，40%的乙醇水溶液于50mL容量瓶中，并根据密度求出摩尔浓度。
4．将吊环和样品杯洗净，样品杯用少量待测液润洗三次，然后加溶液至3/4高度处。
5．从吊环盒中取出吊环（注意吊环在盒中的放法，决不能使其变形）挂在张力仪的小钩上，关上张力仪两侧的玻璃门，调节“O.ADJ”旋钮使仪器显示值为“-0.00”，以后整个实验过程中不可重调。
（二）测量工作
1．将装有样品的样品杯放在样品托架上，关上张力仪门，按“△”键，使样品托架上升，当吊环深入到液面以下8mm左右时，按“●”键停止，按“P·H”键，再按“▽”键，使样品托架下降，显示值不断增大，当吊环液膜被拉破时数值达到最大值，测得张力P后，按“●”停止。
重复此过程三次，取其平均值作为实测张力。
2．重复上述过程，按浓度从低到高的顺序依次测定溶液的表面张力，按公式校正。
3．测完后，将吊环洗净放回吊盒中（注意放法），关闭电源，弃去容量瓶中的溶液。
五、实验注意事项:
（1）注意吊环在盒中的放法,决不能使其变形；
（2）在实验过程中,应该按照浓度由低到高依次测定溶液的表面张力；
（3）在处理实验数据时,应注意数据单位之间的换算。
六、数据处理:
1.实验记录:
体积比％
5
10
15
20
25
30
35
40
１
82.5
69.9
63.5
58.2
53.2
50.4
47.1
44.9
２
82.5
69.8
63.2
58.5
53.0
50.4
47.5
45.0
３
82.4
69.8
63.3
58.3
53.0
50.7
47.2
45.1
平均值
82.47
69.83
63.33
58.33
53.07
50.50
47.27
45.00
溶液密度D=1.9603cm 气体密度d=1.8403cm
乙醇密度＝0.789g/ml
环外径平均：
1.9603cm 环内径平均：
1.8403cm
环半径R=0.8902cm 铂金丝半径r=0.03cm
环周长c=5.5933cm
2．数据处理，作图:
体积比
5%
10%
15%
20%
25%
30%
35%
40%
浓度mol/L
0.8576
1.7152
2.5728
3.4304
4.2880
5.1457
6.0033
6.8609
张力mN/m
87.74
7
升级会员 