油脂酸败以及现有油脂的检验方法的综述.docx
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油脂酸败以及现有油脂的检验方法的综述
Companynumber：
【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
油脂酸败以及现有油脂的检验方法的综述
油脂酸败以及现有油脂的检验方法的综述
1.概述
油脂酸败的定义
油脂久置或者经过长时间的高温煎炸，经生物、酶、空气中的氧的作用，而发生变色、气味改变等变化，使得油脂发生聚合或者裂解，甚至产生令人不愉快的蛤败味的过程。
酸败不仅可导致油脂的理化性质发生变化，而且也可以使其生物学性质发生改变，
酸败方式的分类[1]
自动氧化型
主要在脂肪碳链中的不饱和键上进行，油脂中不饱和脂肪酸的双键部分受到空气中氧的作用，氧化成过氧化物，后者继续分解或进一步氧化，产生有臭味的低级醛或羧酸。
过氧化氢再氧化其它脂肪分子，形成连锁反应。
过氧化氢氧化油脂后，并不含有令人厌恶的酸败臭味。
但很不稳定，随时可分解为短链的醛及酸，如甲酸，乙酸，丙酸及异戊酸；甲醛，乙醛及高级的醛，它们之中的一些具有强烈的令人厌恶的臭味。
其微量存在亦可被感官测定出。
食用油脂自动氧化的影响因素：
A）参与反应的主要为不饱和脂肪酸链及在双键邻近有亲水过氧化物形成。
B）自身氧化的速率首先由脂肪酸的未饱和程度决定。
C）所有脂肪的氧化速率均受外部因素影响。
所谓氧化强化剂（原氧化剂）：
一种可以促进自身氧化的物质（其包含微量金属元素，铜，铁，钴及生物催化剂及各种形式的光辐射——特别是紫外线及短波可见光线）可加速反应速率。
反之，有些抗氧化物质（如：
一定的多酚化合物）的存在（即便是很小的含量）将降低氧化反应的速率。
D）高温加速氧化
E）除过氧化物（其构成主要的油脂氧化因素）外，一定的二级产物独立地与过氧化物并存。
F）油脂氧化产生的令人厌恶的臭味与亲水过氧化物的程度无关，而与二级反应产物及打断过氧化物产生的降解物质有关。
酮基型）氧化
这类氧化通常作用C5～C14的直链饱和脂肪酸，主要原因是由于微生物或酶的作用引起的。
油脂先水解为脂肪酸，脂肪酸在微生物或酶的作用下发生p氧化，即羧酸中的p碳原子被氧化为羰基，生成β-酮酸，后者进一步分解则生成含碳较少的酮或羧酸。
此酮酸经脱羰酶作用失去C02而成为烷基甲基甲酮，该反应会产生脂质腥味。
如果椰子油因氧化而变质，会产生肥皂味。
此种类型的酸败大都由霉菌产生的，如黑曲菌和青霉菌的感染就易产生。
油脂水解
在合适的条件下，油脂经历水解变化，主要被油脂水解酶作用，例如脂肪酶。
该作用导致自由脂肪酸形成，双及单甘酯及甘油脂形成。
只有当油脂中的脂肪酸的碳氢链低于14个碳原子时被水解，令人厌恶的臭味才会产生。
这样的油脂（如黄油）水解酸败较容易，因为其易释放出上述短链脂肪酸如丁酸，己酸及癸酸，这些物质非常易于产生令人厌烦的味道。
植物油主要含有有限的未饱和的C16及C18，在自由脂肪酸被水解1%～3%时不易产生不好味道，除非被氧化。
总之，油脂氧化酸败主要受到温度、光线、空气、水分、微量元素催化及微生物的影响，在储藏的过程中应尽量注意避免以上因素，提高油脂的储藏品质。
衡量油脂品质好坏的指标主要包括水分、杂质、酸值和过氧化值等，这些指标数值的增大说明油脂品质下降，因此，储藏过程中应当定期检测以上指标，以便于及时监控油。
酸败的特性
（1）植物油脂的酸败慢于动物油脂
一般来说，动物性油脂含有多量的饱和脂肪酸，化学性质比较稳定，而植物
油含有多量的不饱和脂肪酸，化学性质比较活泼。
易发生氧化。
但是植物油中含
有一定量的抗氧化物质—卵磷脂和维生素E，这些物质对于油脂的保存具有一定
的意义，所以植物油的酸败过程慢于动物油。
（2）饱和油脂的酸败慢于不饱和油脂
不饱和脂肪酸含有不饱和键，导致不饱和脂肪酸的稳定性比较差，更加容易发生氧化酸败，形成氧化物、过氧化物。
（3）常温与煎炸的差别
油脂酸败的速度与温度密切相关．温度升高则油脂的酸败速度加快。
温度每升高10℃，酸败速度一般会加快1倍。
同时，常温下产生的有毒有害物质无论从量上还是从毒性上都要低于煎炸条件。
（4）光和射线
光会促进游离基的产生，氢过氧化物的分解，（β、γ射线）辐射油脂时，会促使游离基的产生，使得氧化速度加快。
所以油脂宜避光保存。
（5）金属离子
重金属离子是植物油脂发生氧化酸败的催化剂，金属离子既可以加速氢过氧化物的分解，还会促进氧活化成单重态氧和自由基，金属离子的作用速度大小为：
Pb2+>Cu2+>Sn2+>Zn2+>Fe2+>Al3+。
（6）空气
油脂的自动氧化是与氧气发生反应的过程，在氧气分压低的时候，氧化速度随氧气分压的加大而加快；在氧气分压较高的时候，氧化速度则与氧气分压无关。
所以油脂应该密封保存。
另外，氧化速度还与油脂的比表面有关，比表面积越大，油脂越容易发生氧化。
（7）贮藏时间
随着贮藏时间的加长，油脂逐渐发生氧化，产生的一些中间产物会加速氧化酸败的进行，所以贮藏时间越长，油脂的氧化速度越大。
酸败油脂的危害
（1）感官发生改变
油脂水解产生的游离脂肪酸可产生强烈的不愉快气味，如：
蛤败味、辛辣味、肥皂样和刺鼻气味等，以致影响食品的感官质量。
（2）引起急性中毒
一般急性毒性症状为呕吐、腹泻、腹痛等。
引起中毒的物质因油脂的种类、加热方式、酸败过程或食品中其他成分的影响等情况不同，有毒成分的种类和数量也不一样。
新鲜油脂在长时间、高温加热时，分解生成甘油和脂肪酸，甘油经高温脱水生成丙烯醛可引起轻度中毒现象。
同时，酸败产生的具有强氧化作用的氢过氧化物直接作用于消化道也可以引起食物中毒。
（3）导致慢性中毒
此外，脂肪酸包括亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸等不饱和脂肪酸还能发生聚
合作用，其聚合物的毒性较强，引起慢性中毒，可使动物生长停滞，肝脏肿大，
肝功能受损，有的还有致癌作用。
（4）破坏营养成分
已经酸败了的油脂会破坏食品中的维生素；降低蛋白质中的有效赖氨酸含量；酸败产生的二羰基化合物还能在蛋白质肽链之间发生交联作用阻碍消化道酶的消化作用，使食品的营养价值降低。
油脂经高温氧化产生的聚合物也具有妨碍营养素消化和吸收的作用，使食品营养价值下降。
可以使得油脂中的营养成分发生改变，比如：
不饱和脂肪酸、VE。
酸败产生的物质
（1）酸败水解导致脂肪酸链断裂，形成双及单甘酯及甘油脂。
（2）不饱和碳链氧化，双键部分受到空气中氧的作用，氧化成过氧化物，后者继续分解或进一步氧化，可产生短链的醛及酸，如甲酸，乙酸，丙酸及异戊酸；甲醛，乙醛及高级的醛，它们之中的一些具有强烈的令人厌恶的臭味。
其微量存在亦可被感官测定出。
（3）水解后的脂肪酸中的饱和脂肪酸发生β氧化，即羧酸中的β碳原子被氧化为羰基，生成β-酮酸，后者进一步分解则生成含碳较少的酮或羧酸。
油脂在加工、煎炸或储藏过程中甘油三酯氧化形成带有一个或多个含氧基团
的甘油三酯单体（oxidizedtriglycerides，ox-TG）。
食用植物油中氧化甘油
三酯聚合物是以氧化甘油三酯二聚体和寡聚体为主混合物，可分为极性聚合物和
非极性聚合物。
极性甘油三酯聚合物是由氧化甘油三酯单体通过C-C、C-O、O
-O等共价键相互聚合而成，称为氧化甘油三酯聚合物（TGP），其主要包括氧化
甘油三酯二聚物（oxidizedtriglyceridesdimmer，TGD）和氧化甘油三酯寡聚
物（TGO），其分子量为甘油三酯（triglyceride，TG）单体2倍至数倍不等。
非
极性甘油三酯聚合物，是TG单体在无氧受热条件下仅通过C-C键相互聚合而成。
2.我国现行对油脂的10种检测
油脂的水分以及挥发物的测定[2]
仪器与用具：
电热恒温烘箱、备有变色硅胶的干燥器、天平：
感量克、称量皿（烧杯100ml）
试验方法
（1）把洗净的称量皿（或烧杯）于103±2℃烘箱内烘干小时。
（2）取出后放于干燥器内冷却30分钟，称量W1。
（3）再把称量皿放于烘箱内烘20分钟。
（4）取出后放于干燥器内，冷却30分钟，称量。
（5）如两次称量绝对误差不超过克，即表示器皿已恒重。
（6）称量混匀试样约10克（W，准确至克），105℃烘箱内烘90分钟。
（7）取出后于干燥器内冷却30分钟称重W2。
（8）再烘20分钟，直至前后两次重量误差不超过克为止。
如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量W2。
结果计算：
W1+W-W2
水分及挥发物（%）=———————×100%
W
式中：
W1——空杯重（克）
W——样品重（克）
W2——烘后样品加杯重（克）
双试验结果允许误差不超过%，其平均值为测定结果,保留小数点后两位数。
油脂的酸价、酸度测定[3]
定义
酸价又名酸值，是表示油脂等物质含酸量的一种形式，是中和1克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数．新鲜的或精制品中，酸价都较低，储藏或处理不当，酸价会增高．因此酸价既是油脂的质量指标，也是其卫生指标。
酸度：
游离脂肪酸所占油脂的百分含量。
油脂中脂肪酸的类型见表1
油脂种类
表示的脂肪酸
名称
摩尔质量，g/mol
椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的油类
月桂油
200
其他油脂
油酸
282
注：
当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。
指示剂滴定法
（1）一般情况
本方法更适用于颜色不很深的油脂。
（2）原理
试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
（3）试样
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
乙醚（HG3-1002）与95%乙醇（GB679）溶剂按体积比1：
1混合。
使用前每100mL混合溶剂中，指示剂（）用氢氧化钾乙醇溶液（）准确中和。
氢氧化钾（GB2306）95%乙醇标准溶液，c（KOH）=L或必要时c（KOH）=L。
使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制的溶液。
移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。
溶液应为无色或浅黄色。
酚酞（GB10729）指示剂溶液：
10g/L的95%乙醇溶液。
（4）仪器
分析天平：
感量。
锥形瓶：
250mL。
滴定管：
10mL，最小刻度。
（5）分析步骤
试样制备按GB/T15687进行。
试样根据预计的酸价，按表2取样
表2试样取样表
预计酸价
试样量，g
试样称量的准确值，g
＜1
20
1～4
10
4～15
15～75
＞75
准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（）。
测定：
将试样（）加入50～150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液（）中溶解。
用L氢氧化钾溶液（）边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色）。
注：
如果滴定所需L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为L氢氧化钾溶液。
同一试样进行两次测定。
（6）分析结果的表示
酸价
V*c*
酸价=-----------------………………………………
（1）
m
式中：
V—所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；
c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mil/L；
M—试样的质量，g；
—氢氧化钾的摩尔质量，g/mil。
酸度：
酸度可从酸价的测定结果计算得到。
V*c*M
酸度（%）=————————………………………………
（2）
10*m
式中：
V—所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；
c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mil/L；
M—表示结果选用的酸的摩尔质量，gmol/L；
m—试样的质量，g；
两次测定的算术平均值作为测定结果。
油脂过氧化值的测定[4]
（1）原理
油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。
与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
（2）试剂
1、饱和碘化钾溶液：
称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
2、三氯甲烷冰乙酸混合液：
量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、L硫代硫酸钠标准溶液：
称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
4、1%淀粉指示剂：
称取可溶性淀粉，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。
（3）测定步骤
精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的（碳酰氯）和。
可加入%～1%的作稳定剂。
能与乙醇、、、、、和油类等混溶），使样品完全溶解；加入饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
同时作空白试验。
（4）测定结果的计算与分析：
1、计算：
X=[（V-V0）×N×]/m
式中：
X—样品的过氧化值，%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。
—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。
2、分析：
油脂新鲜，其过氧化值不应大于%。
氧化物的毫摩尔数来表示。
POV只是适用于油脂的氧化初始阶段。
氢过氧化物的分解产物主要有：
烷氧游离基、醛、酮、酸、醇、丙二醛。
浸出植物油中溶剂残留含量检测方法[5]
术语和定义
溶剂残留含量：
用本标准规定的方法测定的油脂加工过程中使用六号溶剂作为浸出溶剂生产的植物油中的六号溶剂残留含量。
用每千克样品含六号溶剂残留的毫克数表示。
原理
加入内标和试样的密封瓶在80℃下加热使密封瓶中气液相达到平衡。
用气相色谱测定顶空部分的挥发烃含量。
试剂
除非特别说明所使用试剂均为分析纯。
（1）六号溶剂：
成份与工业过程中使用的相类似。
（2）六号溶剂标准储备溶液：
准确称取六号溶剂，用N,N-二甲基乙酰胺溶解并转移至100ml容量瓶中，定容。
此溶液的浓度为10mg/ml。
（3）内标：
正庚烷（色谱标准级）。
（4）载气：
氮气或氦气，要求完全干燥，含氧量少于10mg/kg。
（5）辅助气：
氢气（纯度%，不含有机杂质）和干燥空气（不含有机杂质）。
（6）空白植物油：
新鲜压榨的没有被氧化的植物油，溶剂残留含量可以忽略或在室温下经超声波脱气的植物油。
该植物油应该不含有有可能分解产生挥发性物质的过氧化物或其他成份，否则在实验中会与碳氢化合物发生混淆。
仪器
实验室通用设备以及下列特殊设备：
（1）密封瓶：
容积20毫升。
（2）密封垫和铝帽：
由对脂肪和溶剂呈惰性的例如丁基橡胶或不含碳氢溶剂残留的红橡胶的材料制成，质量合格的产品在使用条件下不会发生膨胀。
铝帽同密封瓶和压盖钳一起配套使用。
（3）压盖钳：
内径20mm。
（4）注射器：
普通型5μl、10μl、25μl、50μl、100μl容积，气密型500μl容积。
（5）气相色谱仪：
带氢火焰离子化检测器，配有积分仪或记录仪。
色谱柱：
a）玻璃填充柱：
2米到4米长，内径大约毫米，填充物为涂覆了10%（W/W担体）角鲨烷的粒度为150μm到180μm的酸洗硅烷化的硅藻土担体。
b）毛细管柱：
30米长，内径，涂覆了层厚μm的甲基聚硅氧烷。
其他非极性或弱极性柱也适用。
气相色谱测定条件：
进样口的温度为100℃，检测器的温度为150℃，柱温箱温度为50℃。
如果使用毛细管柱，分流比为100：
1。
（6）加热箱：
一台恒温温度设为80℃±2℃，一台恒温温度设为60℃±2℃。
（7）分析天平：
一台感量为，一台感量为。
（8）启盖钳。
试样制备
按照GB/T15687制备试样。
制备过程中样品要保证没有溶剂残留的获得或损失。
操作步骤
标准系列样品
（1）分别称量5克空白植物油，精确到克，放入七个密封瓶中。
用密封垫和铝帽（）密封密封瓶。
用普通型注射器（）向六个密封瓶中的加入表1中所示量的溶剂，以获得标准浓度样品。
第七个密封瓶为空白样品。
已加过溶剂的密封瓶室温下用手在水平面上作圆周运动充分混合密封瓶中的物质。
植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。
（2）振荡结束后，用普通型注射器透过密封垫向七个密封瓶中加入5μl±μl内标，用手振荡混合1分钟（同）。
将密封瓶放入80℃加热箱中，时间约60±1分钟，使气液相之间达到平衡。
警告：
如果在密封垫上有植物油，当抽取顶空气体时它将污染针头而且这种污染可能被转移到色谱柱中。
表1-标准样品中的六号溶剂量
加入六号溶剂标准储备液的体积μl
5
10
25
50
75
100
标准样品中六号溶剂含量mg/kg
10
20
50
100
150
200
（3）用在60℃加热箱中加热的气密型注射器（）从在80℃加热箱加热了一个小时的密封瓶中抽取500μl的气体迅速注入气相色谱仪。
（4）根据空白样品的色谱图，计算出空白样品中六号溶剂含量AC，以峰面积的百分比
表示。
（5）从对应于加了溶剂的密封瓶所得到的色谱图，按公式
（1）得到校正因子。
…………………………
（1）
其中：
Ac—空白样品六号溶剂的计算含量。
Ais—加过溶剂的校准植物油中内标的含量，用峰面积百分比表示。
At—加过溶剂的校准植物油中总烃量包括内标，用峰面积百分比表示。
Wh—加过溶剂的校准植物油中的溶剂的含量，用mg/kg表示。
Wis—加过溶剂的校准植物油中的内标的含量，用mg/kg表示，正庚烷为680。
结果保留三位小数，计算F值的算术平均值作为校正因子。
样品测定
（1）称量5克试样，精确到克，装入密封瓶中，迅速用密封垫和铝帽密封密封瓶。
（2）用普通型注射器穿过密封垫注射5μl±μl的内标。
用手在水平面上作圆周运动充分混合约一分钟。
植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。
将密封瓶放入80℃加热箱，时间约60±1分钟。
（3）用加热到60℃的气密型注射器从在80℃加热箱加热了一个小时的密封瓶中抽取500μl气体迅速注入气相色谱仪。
（4）根据色谱图，通过测量由六号溶剂形成的色谱峰，测定六号溶剂残留的含量。
测定次数
同一样品要进行两次重复测定。
结果的表示
样品中六号溶剂残留的含量w,单位mg/kg,由公式
（2）计算得出：
…………………………
（2）
其中：
A'is—样品中内标的含量，用峰面积的百分比表示。
A't—烃类化合物的总含量，包括内标，用峰面积的百分比表示。
F—校正因子的平均值。
W'is—样品中内标的含量，用mg/kg表示，比如正庚烷是680。
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器对同一样品连续进行两次测定的相对标准偏差不得大于2%。
满足重复性要求的两次检验结果的算术平均值作为最后结果，结果保留三位小数。
如果不满足重复性要求，结果要弃用，重新用同一样品做两次新的检测。
总砷的测定[6]
原理
食品试样经湿消解或干灰化后，加人硫脉使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
试剂
（1）氢氧化钠溶液（2g/L）。
（2）硼氢化钠（NaBH,）溶液（10g/L）：
称取硼氢化钠,溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL中，混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用（也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠）。
（3）硫脲溶液（50g/L）。
（4）硫酸溶液（1+9）：
量取硫酸100mL，小心倒人水900mL中，混匀。
（5）氢氧化钠溶液（100g/L）（供配制砷标准溶液用，少量即够）。
（6）砷标准溶液：
砷标准储备液：
含砷mL。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3），加100g/l氢氧化钠10mL溶解，用适量水转人1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL,用水定容至刻度。
砷使用标准液：
含砷1ug/mL。
吸取砷标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当日配制使用。
（7）湿消解试剂：
硝酸、硫酸、高氯酸。
（8）干灰化试剂：
六水硝酸镁（150g/L）,氯化镁、盐酸（1+1）。
仪器
原子荧光光度计。
分析步骤
试样消解
湿消解：
固体试样称样，液体试样称样5g-10g（或mL）（精确至小数点后第二位），置人50mL-100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20mL-40mL，硫酸，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL--10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
如仍不能消解完全，则加人高氯酸1mL-2mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。
冷却，加水25mL，再燕发至冒硫酸白烟。
冷却，用水将内容物转人25mL容量瓶或比色管中，加人50g/L硫脉，补水至刻度并混匀，备测。
干灰化：
一般应用于固体试样。
称取（精确至小数点后第二位）于50mL-100mL增锅中，同时做两份试剂空白。
加150g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上.于电炉上炭化至无黑烟，移人5500C高温炉灰化4h。
取出放冷，小心加人（1十1）盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转人25mL容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加人50g/L硫脉,
另用（1+9）硫酸分次测洗柑祸后转出合并，直至25mL刻度，混匀备测。
标准系列制备
取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加人1ug/mL砷使用标准液0、、、、、（各相当于砷浓度0、、、、、mL）各加（1+9）硫酸,50g/L硫脲，补加水至刻度，混匀备测。
测定
（1）仪器参考条件：
光电倍增管电压：
400V；砷空心阴极灯电流：
35mA；原子化器：
温度820℃-850℃；高度7mm；氢气流速：
载气600mL/min；测量方式：
荧光强度或浓度直读，读数方式：
峰面积；读数延迟时间：
1s；读数时间：
15s；硼氢化钠溶液加人时间：
5s；标液或样液加人体积：
2mL。
（2）浓度方式测量：
如直接测荧光强度，则在开机并设定好仪器条件后，预热稳定约20min。
按“B"键进人空白值测量状态，连续用标准系列的“0”管进样，待读数稳定后，按空档键记录下空白值（即让仪器自动扣底）即可开始测量。
先依次测标准系列（可不再测“0"管）。
标准系列测完后应仔细清洗进样器（或更换一支），并再用“0"管测试使读数基本回零后，才能测试剂空白和试样，每测不同的试样前都应清洗进样器，记录（或打印）下测量数据。
（3）仪器自动方式：
利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定，为此在开机、设定条件和预热后，还需输人必要的参数，即：
试样量（g或mL）；稀释体积（mL）；进样体积（mL）；结果的浓度单位；标准系列各点的重复测量次数；标准系列的点数（不计零点），及各点的浓度值。
首先进人空白值测量状态，连续用标准系列的，“0”管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后，再依次测标准系列（此时“0”管需再测一次）在测样液前，需再进人空白值测量状态，先用标准系列“0”管测试使读数复原并稳定后，再用两个试剂空白各进一次样，让仪器取其均值作为扣底的空白值，随后即可依次测试样。
测定完毕后退回主菜单，选择“打印报告”即可将测定结果
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