气相色谱法测定醇醚混合物实验报告a.docx
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气相色谱法测定醇醚混合物实验报告a
气相色谱法测定醇醚混合物实验报告a
相同方法对标准品2（3.00g乙醇、1.50g乙醚、3.00g正丙醇）、标准品3（3.00g乙醇、1.50g乙醚、1.50g正丙醇）进行测定，并获得另两组相对校正因子。
未知样品的测定准确移取5g未知样1（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL未知样1，注入色谱柱内，记录各峰保留时间tR，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量。
准确移取5g未知样2（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL未知样2，注入色谱柱内，记录各峰保留时间tR，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量，并推算出水的含量。
气相色谱使用步骤
开机：
通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。
打开色谱总电，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。
打开氢火焰检测器电，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。
打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电。
分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。
关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。
关闭色谱总电。
1.3分析^p条件与方法
色谱条件：
已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为78℃、35℃、97℃.柱温：
100℃；汽化室温度：
150℃；检测器温度：
150℃
载气：
高纯N2，流速20-40mL/min；H2流速：
25mL/min；空气：
300mL/min
进样：
0.1μL
方法：
内标法乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物
2实验数据处理
2.1原始数据
标样1.1序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────
11.18038.111692823
21.52425.011110917
31.91636.841636721
标样1.4序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.25237.83654220
21.60327.1468596
31.98535.06606323
标样2.2序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.15822.79778097
21.49031.641080159
31.87745.571555852
标样2.4序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.08222.54737346
21.42032.031047536
31.81345.261480433
42.0.15725142
标样3.2序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
10.3020.080221030
21.26134.13438225
31.60340.29517210
41.98625.51327465
标样3.4序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.25834.31291584
21.60338.54327540
31.97627.15230745
未知1.1序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.15621.931544522
21.50235.7925205
31.6131.704119994
41.7810.031292203
51.89740.552855445
未知1.4序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.20522.21460239
21.53836.52756929
31.93341.27855281
未知2.2序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
10.4110.08071164
21.2409.12131583
31.58527.83401522
41.94662.97908480
未知2.3序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.2428.804128121
21.60227.48399961
31.95863.71927098
2.2数据处理过程
以表1标样1数据为例，进行计算
乙醚平均峰面积
A1乙醚=（A1。
1乙醚+A1。
4乙醚）/2=（1692823+654230）/2=1173526.5
乙醇平均峰面积
A1乙醇=（A1。
1乙醇+A1。
4乙醇）/2=（1110917+468596）/2=789756.5
正丙醇平均峰面积
A1正丙醇=（A1。
1正丙醇+A1。
4正丙醇）/2=（1636721+606323）/2=1121522
乙醚的相对校正因子f
f=f乙醚’/f正丙醇’=（m乙醚/A乙醚）/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/1173526.5）/（3.00/1121522）=0.956
乙醇的相对校正因子f
f=f乙醇’/f正丙醇’=（m乙醇/A乙醇）/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/789756.5）/（3.00/1121522）=1.420
同理可求出表2，表3中的各峰平均峰面积和乙醇、乙醚的相对校正因子
表4和表5的计算方法也相同，以表5中数据为例进行计算
如表1的处理方法相同可求出各峰的平均峰面积：
A乙醚=129852，A乙醇=400741.5，A正丙醇=917789
乙醚的平均相对校正因子f乙醚
f乙醚=（f表1+f表2+f表3）/3=（0.956+1.002+0.756）/3=0.907
乙醇的平均相对校正因子f乙醚
f乙醇=（f表1+f表2+f表3）/3=（1.420+1.427+1.322）/3=1.390
乙醚组分的含量w乙醚
w乙醚=m乙醚/m=A乙醚f乙醚m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（129852.9072）/（91778917）=0.037
乙醇组分的含量w乙醇
w乙醇=m乙醇/m=A乙醇f乙醇m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（400741.51.3902）/（91778917）=0.173
各组分质量
m乙醚=m
w乙醚=7.037=0.26g
m乙醇=m
w乙醇=7.173=1.21g
m正丙醇=2.00g
m水=m-m乙醚-m乙醇-m正丙醇=7-0.26-1.21-2=3.53g
同理可求出表4中各峰的平均峰面积，乙醇，乙醚的组分含量等等
2.3数据处理结果汇总
表1标样1
乙醚
乙醇
正丙醇
标样1.1峰面积
1692823
1110917
1636721
标样1.4峰面积
654230
468596
606323
平均峰面积A
1173526.5
789756.5
1121522
m/g
3.00
3.00
3.00
相对校正因子fi
0.956
1.420
1
表2标样2
乙醚
乙醇
正丙醇
标样2.2峰面积
778097
1080159
1555852
标样2.4峰面积
737346
1047536
1480433
平均峰面积A
757721.5
1063848
1518143
m/g
1.50
3.00
3.00
相对校正因子fi
1.002
1.427
1
表3标样3
乙醚
乙醇
正丙醇
标样3.2峰面积
438225
517210
327465
标样3.4峰面积
291584
327540
230745
平均峰面积A
364904.5
422375
279105
m/g
1.50
3.00
1.50
相对校正因子fi
0.765
1.322
1
表4未知样1
乙醚
乙醇
正丙醇
未知样1.1峰面积
1544522
25205
2855445
未知样1.4峰面积
460239
756929
855281
平均峰面积A
1002380.5
1638467
1855363
平均fi
0.907
1.390
1
wi
0.140
0.351
-
m/g
0.98
2.45
2.00
表五未知样2
乙醚
乙醇
正丙醇
水
未知样2.2峰面积
131583
401522
908480
-
未知样2.3峰面积
128121
399961
927098
-
平均峰面积A
129852
400741.5
917789
-
平均fi
0.907
1.390
1
-
wi
0.037
0.173
-
-
m/g
0.26
1.21
2.00
3.53
3结果分析^p与讨论
3.1反应过程中各温度的变化情况
测定过程中温度是设定好的，所以温度保持恒定状态。
3.2产物组成与流量（或温度）的关系
待测物质的质量m与检测器产生的信号A及峰面积成正比
3.3实验数据分析^p
实验数据存在误差较大，是因为我们在做实验判断数据的可行性时，是按照两组数据的峰面积比例来计算，而不是按照峰面积来计算，所以虽然数据的峰面积比例看上去可行，但是峰面积却相差很多。
另外，进样时我们也是由不同的人来进样，所以操作方面也存在一定误差。
实验所测谱图中有杂峰，可能是配置的药品中含有少量杂质，或者进样时有空气进入。
4对本实验的建议
每次做色谱实验的人可以少一点，六个人有点多，做实验的时候有些人是没有事情干的。
5思考题
内标物的选择应符合哪些条件？
用内标法定量有何优缺点？
答：
选用内标物时需满足下列条件：
1）内标物应是样品中不存在的物质；2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；3）内标物的量应接近待测物的含量；4）内标物与样品互溶。
优点：
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰面积归一法的分析^p方法进行分析^p，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。
因而，它的分析^p精密度也是比较高的，是一种比较理想的定量分析^p方法。
缺点：
它的弱点是前处理比较复杂，所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析^p。
气相色谱仪开关机步骤？
答：
开机：
1）通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。
2）打开色谱总电，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。
3）打开氢火焰检测器电，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。
4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
1）依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电。
2）分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。
3）关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。
4）关闭色谱总电。
【参考文献】：
^p：
[1]应用化学专业实验指导书（上）吴文炳张婷编
附录（产物色谱图）
标样1.1分析^p报告
打印时间：
20年4月3日，11时51分
进样时间：
20年4月3日，9时7分
打开的谱图文件：
C:
\HW\program\12级\12应化1B组\标1.1.hw
───────────────────────────
序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
11.18038.111692823
21.52425.011110917
31.91636.841636721
43.4150.036951642
───────────────────────────
总计1004442103
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