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气相色谱法测定醇醚混合物实验报告a.docx

1、气相色谱法测定醇醚混合物实验报告a气相色谱法测定醇醚混合物实验报告a相同方法对标准品2(3.00g乙醇、1.50g乙醚、3.00g正丙醇)、标准品3(3.00g乙醇、1.50g乙醚、1.50g正丙醇)进行测定,并获得另两组相对校正因子。未知样品的测定 准确移取5g未知样1(含乙醇和乙醚)及2g正丙醇,摇匀,用1L微量进样针取0.1L未知样1,注入色谱柱内,记录各峰保留时间tR,测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积,求出未知样品中乙醇和乙醚的含量。准确移取5g未知样2(含乙醇和乙醚)及2g正丙醇,摇匀,用1L微量进样针取0.1L未知样2,注入色谱柱内,记录各峰保留时间tR,测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面

2、积,求出未知样品中乙醇和乙醚的含量,并推算出水的含量。气相色谱使用步骤开机:通气,先通载气(高纯N2),先开总阀,后缓慢开启减压阀,即旋紧减压阀。打开色谱总电,分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。打开氢火焰检测器电,分别通入空气和H2,按照规程用打火枪点火。打开色谱工作站,等基线平稳后准备进样。关机:依次关闭H2(先关总阀,看减压阀压力降到0,后旋松减压阀)和空气,关闭氢火焰检测器电。分别将柱温降至50、气化室温度和检测器温度降至室温。关闭载气(高纯N2),先关总阀,后缓慢关闭减压阀,即旋松。关闭色谱总电。1.3 分析p 条件与方法色谱条件:已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为78、3

3、5、97. 柱温:100 ;汽化室温度:150 ;检测器温度:150载气:高纯N2,流速20-40mL/min;H2流速:25 mL/min;空气:300 mL/min进样:0.1L方法:内标法 乙醇和乙醚可用内标法定量,以无水正丙醇为内标物2 实验数据处理2.1 原始数据标样1.1 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.180 38.11 16928232 1.524 25.01 11109173 1.916 36.84 1636721标样1.4 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.252 37.83 6542202 1.603 27.1 4685963 1.985 35.06

4、 606323标样2.2 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.158 22.79 7780972 1.490 31.64 10801593 1.877 45.57 1555852标样2.4 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.082 22.54 7373462 1.420 32.03 10475363 1.813 45.26 14804334 2. 0.1572 5142标样3.2 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 0.302 0.08022 10302 1.261 34.13 4382253 1.603 40.29 5172104 1.986 25.51 327465标

5、样3.4 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.258 34.31 2915842 1.603 38.54 3275403 1.976 27.15 230745未知1.1 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.156 21.93 15445222 1.502 35.79 252053 1.613 1.704 1199944 1.781 0.03129 22035 1.897 40.55 2855445未知1.4 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.205 22.21 4602392 1.538 36.52 7569293 1.933 41.27 855281未知2.2 序号

6、 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 0.411 0.0807 11642 1.240 9.12 1315833 1.585 27.83 4015224 1.946 62.97 908480未知2.3 序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.242 8.804 1281212 1.602 27.48 3999613 1.958 63.71 9270982.2 数据处理过程以表1 标样1数据为例,进行计算乙醚平均峰面积A1乙醚=(A1。1乙醚+ A1。4乙醚)/2=(1692823+654230)/2=1173526.5乙醇平均峰面积A1乙醇=(A1。1乙醇+ A1。4乙醇)/2=(11109

7、17+468596)/2=789756.5正丙醇平均峰面积A1正丙醇=(A1。1正丙醇+ A1。4正丙醇)/2=(1636721+606323)/2=1121522乙醚的相对校正因子ff=f乙醚/f正丙醇=(m乙醚/A乙醚)/(m正丙醇/A正丙醇)=(3.00/1173526.5)/(3.00/1121522)=0.956乙醇的相对校正因子ff=f乙醇/f正丙醇=(m乙醇/A乙醇)/(m正丙醇/A正丙醇)=(3.00/789756.5)/(3.00/1121522)=1.420同理可求出表2,表3中的各峰平均峰面积和乙醇、乙醚的相对校正因子表4和表5的计算方法也相同,以表5中数据为例进行计算如

8、表1的处理方法相同可求出各峰的平均峰面积:A乙醚=129852,A乙醇=400741.5,A正丙醇=917789乙醚的平均相对校正因子f乙醚f乙醚=(f表1+f表2+f表3)/3=(0.956+1.002+0.756)/3=0.907乙醇的平均相对校正因子f乙醚f乙醇=(f表1+f表2+f表3)/3=(1.420+1.427+1.322)/3=1.390乙醚组分的含量w乙醚w乙醚=m乙醚/m=A乙醚f乙醚m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=(129852.9072)/(91778917)=0.037乙醇组分的含量w乙醇w乙醇=m乙醇/m=A乙醇f乙醇m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=(400741.51

9、.3902)/(91778917)=0.173各组分质量m乙醚=mw乙醚=7.037=0.26gm乙醇=mw乙醇=7.173=1.21gm正丙醇=2.00gm水=m- m乙醚- m乙醇- m正丙醇=7-0.26-1.21-2=3.53g同理可求出表4中各峰的平均峰面积,乙醇,乙醚的组分含量等等2.3 数据处理结果汇总表1 标样1乙醚乙醇正丙醇标样1.1峰面积169282311109171636721标样1.4峰面积654230468596606323平均峰面积A1173526.5789756.51121522m/g3.003.003.00相对校正因子fi0.9561.4201表2 标样2乙醚乙

10、醇正丙醇标样2.2峰面积77809710801591555852标样2.4峰面积73734610475361480433平均峰面积A757721.510638481518143m/g1.503.003.00相对校正因子fi1.0021.4271表3 标样3乙醚乙醇正丙醇标样3.2峰面积438225517210327465标样3.4峰面积291584327540230745平均峰面积A364904.5422375279105m/g1.503.001.50相对校正因子fi0.7651.3221表4 未知样1乙醚乙醇正丙醇未知样1.1峰面积1544522252052855445未知样1.4峰面积46

11、0239756929855281平均峰面积A1002380.516384671855363平均fi0.9071.3901wi0.1400.351-m/g0.982.452.00表五 未知样2乙醚乙醇正丙醇水未知样2.2峰面积131583401522908480-未知样2.3峰面积128121399961927098-平均峰面积A129852400741.5917789-平均fi0.9071.3901-wi0.0370.173-m/g0.261.212.003.533 结果分析p 与讨论3.1反应过程中各温度的变化情况测定过程中温度是设定好的,所以温度保持恒定状态。3.2 产物组成与流量(或温度

12、)的关系待测物质的质量m与检测器产生的信号A及峰面积成正比3.3 实验数据分析p 实验数据存在误差较大,是因为我们在做实验判断数据的可行性时,是按照两组数据的峰面积比例来计算,而不是按照峰面积来计算,所以虽然数据的峰面积比例看上去可行,但是峰面积却相差很多。另外,进样时我们也是由不同的人来进样,所以操作方面也存在一定误差。实验所测谱图中有杂峰,可能是配置的药品中含有少量杂质,或者进样时有空气进入。4 对本实验的建议每次做色谱实验的人可以少一点,六个人有点多,做实验的时候有些人是没有事情干的。5 思考题内标物的选择应符合哪些条件?用内标法定量有何优缺点?答:选用内标物时需满足下列条件:1)内标物

13、应是样品中不存在的物质;2)内标物应与待测组分的色谱峰分开,并尽量靠近;3)内标物的量应接近待测物的含量;4)内标物与样品互溶。优点:内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析p 方法进行分析p ,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析p 精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析p 方法。缺点:它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析p 。气相色谱仪开关机步骤?答:开机:1) 通气,先通载气(高纯N2),先开总阀,后缓慢开启减压阀,即旋紧减压阀。2)打

14、开色谱总电,分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。3) 打开氢火焰检测器电,分别通入空气和H2,按照规程用打火枪点火。4) 打开色谱工作站,等基线平稳后准备进样。关机:1) 依次关闭H2(先关总阀,看减压阀压力降到0,后旋松减压阀)和空气,关闭氢火焰检测器电。2)分别将柱温降至50、气化室温度和检测器温度降至室温。3) 关闭载气(高纯N2),先关总阀,后缓慢关闭减压阀,即旋松。4) 关闭色谱总电。【参考文献】:p :1 应用化学专业实验指导书(上) 吴文炳 张婷编附录(产物色谱图)标样1.1分析p 报告打印时间:20年4月3日,11时51分进样时间:20年4月3日,9时7分打开的谱图文件:C:HWprogram12级12应化1 B组标1.1.hw序号 保留时间 名称 峰面积 峰面积1 1.180 38.11 16928232 1.524 25.01 11109173 1.916 36.84 16367214 3.415 0.03695 1642总计 100 4442103

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