临床检验仪器第十七章荧光光谱分析仪和原子光谱分析仪习题.docx

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临床检验仪器第十七章荧光光谱分析仪和原子光谱分析仪习题

第17章荧光光谱分析仪和原子光谱分析仪

1、名词解释

1.光谱分析：

光谱分析法是常用的化学物质定性分析和定量检测方法之一，是利用某物质对特定光谱进行吸收、发射或散射后所引起的光谱改变来进行结构或含量分析的方法。

2.荧光：

荧光属于光致发光。

当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线或X射线）照射，吸收光能就进入激发态；并且立即退激发并发出比入射光的波长长的出射光（通常在可见光波段）；而一旦停止入射光，发光现象也随之消失。

具有这种性质的出射光就被称之为荧光。

3.激发光谱：

将激发光的光源用单色器分光，连续改变激发光波长，固定荧光发射波长，测定不同波长的激发光照射下，物质溶液发射的荧光强度的变化，以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可得到荧光物质的激发光谱。

从激发光谱图上可找出发生荧光强度最强的激发波长λex。

4.荧光光谱：

选择λex作激发光源，并固定强度，而让物质发射的荧光通过单色器分光，测定不同波长的荧光强度。

以荧光波长作横坐标，荧光强度为纵坐标作图，便得荧光光谱。

荧光光谱中荧光强度最强的波长为λem。

荧光物质的最大激发波长（λex）和最大荧光波长（λem）是鉴定物质的根据，也是定量测定中所选用的最灵敏的波长。

5.波长准确度：

指其波长计数器的指示值与真实光波长的数值相符的程度。

特定的激发波长和发射波长是定性分析和定量测定的基础，因此波长精度也是荧光光谱仪的核心指标之一。

6.分辨率：

荧光仪器对靠近的峰尖分开的能力，它与波长精度有密切关系，决定着对混合物成分分析特异性的好坏。

7.原子化器：

其作用是提供合适的能量，将试样干燥、蒸发并转化为所需的基态原子蒸气。

8.检出限：

原子吸收光谱法中检出限（D）指在选定的实验条件下，被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差（б）时所对应的浓度（mg/L）或质量（mg或g），反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。

检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出能力越强。

9.摄谱仪：

用光栅或棱镜做色散元件，用照相法记录光谱的原子发射光谱仪器。

根据色散元件的不同把摄谱仪分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两种。

10.光电直读光谱仪：

用光电倍增管接收和记录谱线的原子发射光谱仪器称为光电直读光谱仪。

光电直读光谱仪与摄谱仪的区别在于用光电倍增管和有关电子电路代替感光板。

分为多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪三种。

前两种仪器采用光电倍增管作为检测器，后一种采用固体检测器。

11.原子荧光光谱分析法：

利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。

在一定实验条件下，被测元素的浓度与荧光强度成正比，因而可据此对物质进行定量分析。

2、选择题

【A型题】在五个选项中选出一个最符合题意的答案。

1.下述的两种方法同属于发射光谱的是（D）

A.原子发射光谱和紫外吸收光谱

B.原子吸收光谱和红外光谱

C.红外光谱和质谱

D.原子发射光谱和荧光光谱

E.原子吸收光谱和磁共振谱

2.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法的特点有（D）

A.灵敏度低但重现性好

B.基体效应大但重现性好

C.样品量大但检出限低

D.物理干扰多但原子化效率高

E.物理干扰多但原子化效率低

3.原子吸收光谱法是基于吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的，即气态原子对光的吸收符合（C）

A.多普勒效应

B.光电效应

C.朗伯-比尔定律

D.乳剂特性曲线

E.波粒二象性

4.用原子发射光谱法可以进行（A）

A.微量物质的定性、半定量和定量

B.高含量物质的定性和定量

C.物质的结构分析

D.物质的能量测定

E.物质的化合物组成分析

5.原子吸收分光光度计的主要部件有光源、单色器、检测器和（C）

A.电感耦合等离子体

B.空心阴极灯

C.原子化器

D.辐射源

E.钨灯

6.原子吸收光谱法可对六十多种元素进行定量测定，其灵敏度可达（D）

A.1mg/ml

B.1mg/g

C.1ug/ml

D.1ng/ml

E.1pg/ml

7.分子光谱的产生是由于（B）

A.电子的发射

B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动

C.质子的运动

D.离子的运动

E.分子的运动

8.空心阴极灯的主要操作参数是（A）

A.灯电流

B.灯电压

C.阴极温度

D.压力

E.内充气体的性质

9.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用的措施是（B）

A.减小狭缝

B.用纯度较高的单元素灯

C.另选测定波长

D.用化学方法分离

E.提纯样品

10.原子化器的主要作用是（A）

A.将试样中待测元素转化为基态原子

B.将试样中待测元素转化为激发态原子

C.将试样中待测元素转化为中性分子

D.将试样中待测元素转化为离子

E.将试样中待测元素转化为基态分子

11.原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除（B）

A.光源透射光的干扰

B.原子化器火焰的干扰

C.背景干扰

D.物理干扰

E.电路干扰

12.下列各项中，不是原子吸收光谱检出限特点的是（D）

A.反映仪器的质量和稳定性

B.反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力

C.检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出能力越强

D.在选定的条件下，被测元素溶液能给出的测量信号2倍于标准偏差时所对应的浓度

E.检出限比特征浓度有更明确的意义

13.光电直读光谱仪与摄谱仪的区别在于（B）

A.激发光源不同

B.检测系统不同

C.色散元件不同

D.光学系统不同

E.原子化器不同

14.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是（A）

A.阴极材料

B.阳极材料

C.内充气体

D.灯电流

E.灯电压

15.在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（C）

A.空心阴极灯

B.火焰

C.原子化系统

D.分光系统

E.检测系统

16.用标准加入法作为原子吸收的定量方法时，下列各项中被消除的干扰有（D）

A.分子吸收

B.背景吸收

C.光散射

D.基体效应

E.光路干扰

17.在原子吸收分析中，当组分复杂且被测组分含量较低时，最适用的分析方法是（C）

A.工作曲线法

B.内标法

C.标准加入法

D.间接测定法

E.直接测定法

18.下述中不是石墨炉原子化器的特点是（C）

A.电极插入样品触点时好时坏

B.重复性差

C.原子化效率较低

D.设备复杂

E.灵敏度高

19.原子吸收光谱法测定钾元素含量，通常需加入适量的钠盐，其作用是（C）

A.释放剂

B.缓冲剂

C.消电离剂

D.保护剂

E.稀释剂

20.空心阴极灯内充的气体是（D）

A.大量的空气

B.大量的氖或氩等惰性气体

C.少量的空气

D.少量的氖或氩等惰性气体

E.大量的氧气

21.原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是（D）

A.透镜

B.单色器

C.光电倍增管

D.原子化器

E.检测器

22.在原子吸收光谱法分析中，能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是（D）

A.物理干扰

B.化学干扰

C.电离干扰

D.背景干扰

E.电路干扰

23.原子吸收分光光度计中常用的检测器是（E）

A.光电池

B.光电管

C.光电倍增管

D.感光板

E.CCD

【X型题】每题的备选答案中有两个或两个以上的正确答案。

1.下列仪器中采用吸收光谱分析的有（ACE）

A.紫外-可见分光光度计

B.荧光分光光度计

C.原子吸收光谱仪

D.原子发射光谱仪

E.红外光谱仪

2.下列仪器中采用发射光谱分析的有（BD）

A.紫外-可见分光光度计

B.荧光分光光度计

C.原子吸收光谱仪

D.原子发射光谱仪

E.红外光谱仪

3.下列仪器中采用发射光谱分析的有（CDE）

A.751型分光光度计

B.红外光谱仪

C.摄谱仪

D.光谱直读光谱仪

E.荧光光谱仪

4.对检测器的主要要求包括（ABCE）

A.产生的电信号与照射到它上面的光强有恒定的函数关系

B.波长响应范围大

C.灵敏度高，响应速度快

D.受外界光线干扰少

E.产生的电信号易于检测、放大，噪声低

5.下述是荧光分析法特点的是（ACDE）

A.灵敏度高（可达10-12g数量级）

B.选择性强，有利于分析复杂的多组分混合物

C.用样量少、特异性好、操作简便

D.对温度、PH值等因素变化比较敏感

E.只能用来测量发荧光的物质或与某些试剂作用后发荧光的物质

6.强荧光物质在分子结构上具有的特征包括（ABCD）

A.具有大的共轭π-π双键结构

B.具有刚性平面结构

C.具有最低的单线电子激发态S1为π-π型

D.取代基团为给电子取代基

E.共轭体系越小，越容易产生荧光

7.原子吸收光谱仪的性能评价指标包括（ACE）

A.波长精度

B.自动调零和自动校准

C.对某个元素的特征浓度和检出限

D.自动取样及自动处理数据

E.分辨率

8.原子吸收光谱仪出现没有吸收的故障时，常见的原因有（ABCE）

A.光源选择不正确

B.波长选择不对

C.工作电流选择过大

D.火焰温度选择不当

E.标准溶液配制不合适

9.原子吸收光谱仪出现灵敏度低的故障时，常见的原因有（ABCE）

A.元素发射背景太大

B.火焰温度选择不当

C.雾化器调整不好或堵塞

D.波长选择不合适

E.样品与标准溶液变质

10.原子吸收光谱仪出现重现性差的故障时，常见的原因有（ABDE）

A.火焰不稳定

B.废液流动不畅通

C.波长选择不对

D.喷雾器没调好

E.乙炔流量不稳定

11.原子吸收光谱仪出现分析结果偏高的故障时，常见的原因有（ABCDE）

A.溶液中的固体未溶解

B.背景吸收

C.标准溶液变质

D.空白没有校正

E.假吸收

12.原子吸收光谱仪出现分析结果偏低的故障时，常见的原因有（ABCD）

A.试样挥发不完全，细雾颗粒大，在火焰中为完全离解

B.被测试样浓度太高，仪器工作在非线性部分

C.标准溶液变质

D.试样污染

E.假吸收

13.下述仪器中是原子发射光谱仪的有（ABCD）

A.火焰光度计和火焰分光光度计

B.激光显微发射光谱仪

C.摄谱仪

D.光电直读光谱仪

E.荧光光谱仪

3、简答题

1.什么是物质的激发光谱和荧光光谱？

他们之间有什么关系？

激发光谱是将激发光的光源用单色器分光，连续改变激发光波长，固定荧光发射波长，测定不同波长的激发光照射下，物质溶液发射的荧光强度的变化，以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可得到荧光物质的激发光谱。

从激发光谱图上可找到发生荧光强度最强的激发波长λex。

荧光光谱是选择λex作激发光源，并固定强度，而让物质发射的荧光通过单色器分光，测定不同波长的荧光强度。

以荧光波长作横坐标，荧光强度为纵坐标作图，便得荧光光谱。

荧光光谱中荧光强度最强的波长为λem。

荧光物质的最大激发波长（λex）和最大荧光波长（λem）是鉴定物质的根据，也是定量测定中所选用的最灵敏的波长。

2.讲述物质的分子结构和荧光的关系。

在许多有机物和无机物中，只有小部分物质会发生强的荧光。

强荧光物质在分子结构上往往具有如下特征：

①具有大的共轭-双键结构，共轭体系越大，越容易产生荧光。

大部分荧光物质都有芳香环或杂环，芳香环越大，其荧光峰移向波长方向，且荧光强度也往往较强。

具有相同共轭环数的芳香族化合物，线性环结构者的荧光波长比非线性者长。

②具有刚性平面结构。

荧光量子产率高的荧光物质，其分子多为平面构型，并具有一定的刚性。

③具有最低的单线电子激发态S1为-型。

④取代基团为给电子取代基，芳香烃及杂环化合物的荧光光谱和荧光量子产率常随取代基的变化而变化。

若取代基为给电子取代基，则荧光强度增加。

3.简述荧光光谱仪的主要结构及特点。

荧光光谱仪属于发射光谱分析仪器。

结构包括激发光源、单色器、样品池、检测器和记录显示系统五个部分。

主要特点是：

灵敏度高；选择性强；有利于分析复杂的多组分混合物；用样量少；特异性好；操作简便。

不足之处：

一是对温度、PH值等因素变化比较敏感，二是应用范围较窄，只能以来测量发荧光的物质，或与某试剂作用后发荧光的物质。

4.荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？

荧光光度计的主要特点是两个都用滤光片。

荧光分光光度计的两个单色器采用棱镜或光栅为色散元件，结构较复杂，许多功能也较荧光光度计强得多，但价格远远高于荧光光度计。

5.使用荧光光谱仪时的注意事项是什么？

①电源：

供电电压必须与灯的要求相符，触发电压，工作电流，电源的稳定等须符合仪器的规定；②光源：

待光源稳定发光后方可开始测试工作。

若光源熄灭后需重新启动，则应等灯管冷却后方可。

灯及其窗口必须保持清洁；③单色器：

应随时注意防潮、防尘、防污和防机械损伤；④光电倍增管：

加高压时切不可受外来光线直接照射，以免缩短光电倍增管的使用寿命或降低其灵敏度，应注意防潮和防尘；⑤样品池：

荧光样品池清洁、透光面擦洗等方面要求严格，使用时应为同一个插放的方向，不能经常磨擦，新样品池使用前应认真清洗，最好用硝酸处理后，再用水冲洗干净，于无尘处晾干备用，不可用热吹风吹干；⑥防止眼睛损伤：

操作者不能直视光源，以免紫外线损伤眼睛。

6.简述原子吸收光谱仪的工作原理。

原子吸收光谱仪的结构与普通的分光光度计相似，只是用锐线光源代替了连续光源，用原子化器代替通常的吸收池。

其工作原理是测定气态的自由原子对某种特定光谱的吸收。

空心阴极灯或无极放电灯发生相应待测元素特征波长的射线，它穿过火焰，把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到火焰上，部分射线被吸收。

这一部分正比于试样的浓度，测量吸收量将其与标准溶液进行对比，从而确定浓度。

7.简述原子发射光谱仪的测试原理。

原子发射光谱仪是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。

气态离子或分子受热或电激发时会发生紫外和可见光域内的特征辐射。

发射光谱就是提供足够能量的光源，使试样蒸发并将各组分转变成气态原子或离子，然后引起气体中各基本粒子的电激发，被激发的原子或离子回到基态时发射出每个元素的特征谱线，研究特征谱线的波长和强度就可以对被测试样进行定性和定量分析。

由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量检测。

8.简述原子吸收光谱仪的主要结构、性能指标及特点。

原子吸收光谱仪主要结构包括光源、原子化器、分光系统及检测系统的四个部件。

性能指标包括波长精度、分辨率、对某个元素的特征浓度和检出限等。

原子吸收分光光度计能测量近70种金属和半金属元素，从超微量到高浓度都能准确和精确地测定。

具有测量灵敏度高、干扰少、测量手续简便等特点。

9.简述原子发射光谱仪的主要结构及特点。

原子发射光谱仪主要由光源、分光系统、检测系统三部分构成。

原子发射光谱仪灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少、能同时进行多元素的定性和定量分析，是元素分析最常用的方法之一，目前主要是用来对70余种元素的原子光谱进行分析。

但原子发射光谱反映的是原子或离子所发射的特征谱线，与其来源的分子状态无关，只能用来确定被测物质的元素组成与含量，不能给出物质分子的有关信息。

10.荧光强度与物质含量的关系是怎样的？

在激发光强度和液层厚度不变的情况下，荧光物质的稀溶液所发出的荧光强度与其浓度成正比。

11.影响荧光强度的因素有哪些？

一些外部因素会影响荧光物质发射的荧光强度，进而干扰对荧光物质的定量测定：

①溶剂的特性：

如极性大小、介电常数和折射率等；②温度的变化：

温度升高使荧光强度下降；③PH变化：

酸碱度不同会影响不同化合物分子或离子的电子构型，进而影响荧光强度或荧光光谱；

内滤光作用、自吸收现象和溶液荧光淬灭。

12.荧光光谱仪光学系统由哪些结构组成？

激发光源、单色器、样品池、检测器

13.荧光光谱仪对光源有什么要求？

常用激发光源有哪些？

能够激发荧光物质产生荧光。

可以用氙灯、汞灯、氙-汞弧灯、激光器及闪光灯等。

14.荧光光谱仪激发光路和荧光收集光路的位置有什么特点？

激发光与发射光垂直

15.荧光光谱仪的主要性能指标有哪些？

（1）灵敏度；

（2）波长范围；（3）波长精度；（4）分辨率：

（5）光谱带宽；（6）信噪比与响应速度

16.原子光谱仪的主要类型有哪些？

原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪、原子荧光光谱仪。

17.原子吸收光谱仪和原子发射光谱仪原理的主要区别是什么？

原子吸收光谱法是测定气态的自由原子对某种特定光谱的吸收特性，从而进行定性和定量分析的方法。

原子发射光谱法是光源提供足够的能量，使样品蒸发并将各组分转变成气态原子或离子，引起气体中各基本粒子的电激发，被激发的原子或离子回到基态时发射出每个元素的特征谱线，研究特征谱线的波长和强度就可以对被测试样进行定性和定量分析。

18.原子光谱仪的性能指标有哪些？

（1）检测灵敏度；

（2）检出限

19.为什么说检出限比特征浓度更能反映原子光谱仪的性能？

因为当试样信号小于3倍仪器噪声时，将会被噪声所掩盖而检不出。

检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出能力越强。