常用标准溶液的配制和标定.docx

常用标准溶液的配制和标定.docx

《常用标准溶液的配制和标定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《常用标准溶液的配制和标定.docx（15页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制、标定的一般方法如下：

1、配制公式

（1）用固体试剂配制（欲配浓度为N的浓度VmL）:

应称试剂克数W=Q（克当量）×N×V/1000

（2）用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制（欲配浓度为N的溶液VmL）:

应加浓溶液

（3）用已知相对密度的浓酸或碱液配制（欲配浓度为N的溶液VmL）:

浓酸或碱液应取量（mL）=

式中：

Q-------克当量;

D-------酸或碱溶液的比重;

P--------百分含量;

2、标定（浓度计算）

（1）用已知浓度（

）的标准浓溶液标定：

N=

·

/V

（2）用基准物质（固体试剂）标定：

N=

3、浓度补正

（1）用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时

应补加的浓溶液△V（mL）=

式中：

N--------增浓后要求浓度：

---------增浓前浓度。

--------浓溶液浓度。

（2）用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时

应补加的稀溶液

式中：

---------稀释前浓度;

N--------稀释后要求浓度;

---------稀溶液浓度。

用水稀释时n=0。

也可用

救得V，计算△V=V-

。

本标准适用于制备准确浓度的溶液。

应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。

且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。

以“标定”所得数字为准。

配制0.02N（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释，必要时重新标定。

一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na标准液）

1、配制

（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：

称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中，摇匀。

（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：

称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。

2、标定

（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：

称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO）4.0g,称准至0.0002g。

溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。

准确量取30-35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH≈8。

再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴，用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。

同时作空白试验。

（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：

基准氧化锌1.6g，其余标定方法与0.05M标准溶液相同。

3、计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算：

式中:

W----------氧化锌的质量（g）。

V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量（mL）;

0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。

二0.1N乙酸标准溶液

1、配制

量取6mL冰醋酸，注于1000mL不含二氧化碳的水，混匀。

1、标定

准确量取30-35mL乙配溶液，加入不含二氧化碳的水25mLt1%酚酞指示剂2-3滴。

用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

2、计算

乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

----------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）

----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

V----------乙酸溶液的用量（mL）。

三0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液

1、配制

（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：

称取36g亚硝本酸钠，0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：

称取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

2、标定

（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：

称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g，称准至0.0002g。

溶于200mL和3mL氨水中，加入20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持0-5℃，在摇动下，慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液，近终点时，取出1小滴溶液，以淀粉一碘化钾试纸之，至产生明显蓝色。

放置5min后再以试纸试之，如遥产生明显蓝色，即为终点。

同时于同条件下做参考试验，但不加亚硝酸钠溶液，只以试纸试验以确定终点。

（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：

基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g，其余与0.5moL/L标定相同。

3、计算

亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算：

式中：

W-------无水对氨基苯磺酸的重量（g）;

V--------亚硝酸钠的用量（mL）;0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸（

）的克数。

四0.1N草酸标准溶液

1、配制

称取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混匀。

2、标定

准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10N硫酸。

用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。

同时作空白试验校下结果。

3.计算

草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度;

---------高锰酸钾标准溶液的用量（mL）;

V-------草酸的用量（mL）。

五1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液

1、配制

将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮，倾取上导清液备用。

（1）1N氢氧化钠标准溶液：

量取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。

（2）0.5N氢氧化钠标准溶液：

量取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。

（3）0.1N氢氧化钠标准溶液：

量取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。

2、标定

（1）1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。

溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。

用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

（2）0.5氢氧化钠标准溶液：

称取邻苯二甲酸氢钾3g，其余同上。

（3）0.1N氢氧化钠标准溶液：

称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。

3、计算

氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

W--------邻苯二甲酸氢钾的重量（g）;

V---------氢氧化钠溶液的用量（mL）;

0.2042------邻苯二甲酸氢钾（

）的毫克当量。

六0.1N重铬酸钾标准溶液

1、配制

称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，称重准确至0.0002g。

溶于水，移入1000mL容量瓶中。

稀释至刻度，摇匀。

2、计算

重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算：

式中：

W---------重铬酸钾的重量（g）

49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。

七1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液

1、配制

（1）1N盐酸标准溶液：

量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。

（2）0.5盐酸标准溶液：

量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。

2、标定法一

（1）1N盐酸标准溶液：

称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。

溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。

（2）0.5盐酸标准溶液：

称取无水碳酸钠1g其余标定同上。

（3）0.1N盐酸标准溶液：

称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g，称准至0.0002g。

溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。

盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,

---------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）;

V--------盐酸溶液的用量（mL）。

八0.05moL/L氧化锌标准溶液

1、配制

称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g，称准至0.0002g。

溶于25mL水和10盐酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

2、计算

氧化锌标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：

式中：

W-------氧化锌的重量（g）;

81.38------每摩尔氧化钠的克数。

九0.1N高锰酸钾标准溶液

1、配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中经，缓和煮沸20-20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。

滤液保存于标色具塞瓶中。

2、标定法一

称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g，称准至0.0002g.。

溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1N高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。

同时作空白试验校正结果。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

W--------草酸钠的重量（g）

V---------高锰酸钾溶液的用量（mL）

0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL，加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后于暗处放置5min。

用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;

---------硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）

V--------高锰酸钾溶液的用量（mL）。

十0.1N硫代硫酸钠标准溶液

1、配制

称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10min，冷却。

将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数单日后过滤备用。

2、标定法一

称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准于0.0002。

置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。

待碘化钾溶解后，于暗处放置10min，加入250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。

同时作空白试验校正结果

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

W----重铬酸钾的重量（g）;

V-----硫代硫酸钠溶液的用量（mL）;

0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL，加入水100mL和0.1N盐酸5mL，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

（注：

水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量，应作校正）。

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：

------碘标准溶液的当量浓度;

------碘标准溶液的用量（mL）

V------硫代硫酸钠的用量（mL）

十一0.1N硫氰酸钠标准溶液

1.配制

称取8.2g硫氰酸