常用标准溶液的配制和标定.docx

1、常用标准溶液的配制和标定常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下：1、配制公式（1）用固体试剂配制（欲配浓度为N的浓度VmL）: 应称试剂克数W=Q（克当量）NV/1000（2） 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制（欲配浓度为N的溶液VmL）: 应加浓溶液（3）用已知相对密度的浓酸或碱液配制（欲配浓度为N的溶液VmL）: 浓酸或碱液应取量（mL）=式中：Q-克当量; D-酸或碱溶液的比重; P-百分含量;2、标定（浓度计算）(1)用已知浓度（）的标准浓溶液标定： N=/V(2)用基准物质（固体试剂）标定： N=3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时 应补加的浓溶液V

2、(mL)= 式中： N-增浓后要求浓度： -增浓前浓度。 -浓溶液浓度。 (2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液式中： -稀释前浓度; N-稀释后要求浓度; -稀溶液浓度。用水稀释时n=0。也可用救得V，计算 V=V-。本标准适用于制备准确浓度的溶液。应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。以“标定”所得数字为准。 配制0.02N（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释，必要时重新标定。一 0.05moL/L和0.

3、02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na标准液）1、配制 （1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中，摇匀。（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。2、标定 （1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO）4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。准确量取30-35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH8。再加按-氯化铵缓冲溶液10m

4、L和0.5%铬黑T指示剂4滴，用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。 （2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：基准氧化锌1.6g，其余标定方法与0.05M标准溶液相同。3、计算 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算：式中:W-氧化锌的质量（g）。V-=乙二胺四乙酸二钠的用量（mL）;0.08137-每毫摩尔氧化锌的克数。二 0.1N乙酸标准溶液1、配制 量取6mL冰醋酸，注于1000mL不含二氧化碳的水 ，混匀。1、 标定准确量取30-35mL乙配溶液，加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N

5、氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。2、 计算乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中： -氢氧化钠标准溶液的用量（mL） -氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V-乙酸溶液的用量（mL）。三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液1、配制 （1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取36 g亚硝本酸钠，0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。 （2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。2、标定 （1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取于120烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g

6、，称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中，加入20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持0-5，在摇动下，慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液，近终点时，取出1小滴溶液，以淀粉一碘化钾试纸之，至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之，如遥产生明显蓝色，即为终点。同时于同条件下做参考试验，但不加亚硝酸钠溶液，只以试纸试验以确定终点。（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g，其余与0.5moL/L标定相同。3、计算 亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算： 式中：W-无水对氨基苯磺酸的重量（g）; V-亚硝酸钠的用

7、量（mL）;0.1732-每毫摩尔对氨基苯磺酸（）的克数。四 0.1N草酸标准溶液1、配制 称取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混匀。2、标定 准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。3.计算草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中： -高锰酸钾标准溶液的当量浓度; -高锰酸钾标准溶液的用量（mL）; V-草酸的用量（mL）。五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液1、配制 将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶

8、液清亮，倾取上导清液备用。 （1）1N氢氧化钠标准溶液：量取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。 （2）0.5 N氢氧化钠标准溶液：量取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。 （3）0.1 N氢氧化钠标准溶液：量取5 mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。2、标定 （1）1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。 （2）0.5氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾

9、3g，其余同上。 （3）0.1N氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。3、计算 氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中：W-邻苯二甲酸氢钾的重量（g）; V-氢氧化钠溶液的用量（mL）; 0.2042-邻苯二甲酸氢钾（）的毫克当量。六 0.1N重铬酸钾标准溶液1、配制 称取于120干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，称重准确至0.0002g。溶于水，移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。2、计算 重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算： 式中：W-重铬酸钾的重量（g） 49.03-每克当量重铬酸钾的克数。七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液1、

10、配制（1）1N盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。（2）0.5盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。2、标定法一 （1）1N盐酸标准溶液：称取于270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。 （2）0.5盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠1g其余标定同上。 （3）0.1N盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.

11、1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。 盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中： -氢氧化钠标准溶液的当量浓度, -氢氧化钠标准溶液的用量（mL）; V-盐酸溶液的用量（mL）。八 0.05moL/L氧化锌标准溶液1、配制 称取约800灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g，称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。2、计算 氧化锌标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算： 式中：W-氧化锌的重量（g）; 81.38-每摩尔氧化钠的克数。九 0.1N高锰酸钾标准溶液1、配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050

12、mL水中经，缓和煮沸20-20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。2、标定法一 称取于105-110烘至恒重的基准草酸钠0.20g，称准至0.0002g.。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1N高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中：W-草酸钠的重量（g） V-高锰酸钾溶液的用量（mL） 0.06700-每毫克当量草酸钠的克数。3、标定法二 准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL，加水100mL、碘化钾2mL和4N硫

13、酸20mL，待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中： -硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; -硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL） V-高锰酸钾溶液的用量（mL）。十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液1、配制 称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数单日后过滤备用。2、标定法一 称取于100烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并

14、冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10min，加入250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。 同时作空白试验校正结果 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中：W-重铬酸钾的重量（g）; V-硫代硫酸钠溶液的用量（mL）; 0.04903-每毫克当量重铬酸钾的克数。3、标定法二 准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL，加入水100mL和0.1N盐酸5mL，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。 （注：水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量，应作校正）。 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算： 式中： -碘标准溶液的当量浓度; -碘标准溶液的用量（mL） V-硫代硫酸钠的用量（mL）十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液1.配制称取8.2g硫氰酸