造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响.docx

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造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响

造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响

  摘要本文采用无压浸渗法制备了SiC/Al复合材料,研究了造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响。

结果表明:

随着造孔剂加入量的增加,孔隙率增加;但当造孔剂含量大于20%时,多孔预制体的孔隙率趋于48%左右。

  关键词多孔预制体,孔隙率,造孔剂

  

  1前言

  

  SiC/Al复合材料由于具有比强度高、比模量高、耐磨性好、热导率高、热膨胀系数低等优异的性能而被广泛应用于航空、军事武器、汽车、电子等领域。

在用作电子封装方面,与低体积分数的SiC/Al复合材料相比,高体积分数SiC/Al复合材料具有更小的热膨胀系数、更高的热导率、尺寸稳定性更好等优点[1]。

  目前,关于成形工艺过程[2]、骨料粒径[3~4]、颗粒形貌[5]、烧成制度[6~7]以及烧结添加剂[8]对复合材料性能影响的研究都能见诸于文献,但有关造孔剂对SiC/Al复合材料性能的影响,文献中并未进行系统地报道。

丁祥金等[9]人将造孔剂和粘结剂对预制体性能的影响分开考虑,但在预制体的制备过程中,通常造孔剂量的变化会引起相应的粘结剂等有机添加剂量的变化,这些物质烧结前在预制体中均占有一定的空间,对烧成后多孔预制体孔结构的变化都有影响,因此将它们结合起来考虑更为合理。

  本文以淀粉和有机添加剂为造孔剂,结合粒子堆积理论,研究了SiC/Al复合材料制备过程中造孔剂的含量对多孔预制体孔隙率的影响,为高体积分数SiC/Al复合材料的设计提供了依据。

  

  2实验

  

  采用平均粒径为20μm的SiC骨料,以淀粉等有机添加剂为造孔剂,将SiC粉、淀粉按比例放于混料坩埚中混匀,按要求添加一定量的树脂,再次混匀,通过冷压成形制备预制体。

预制体经120℃烘干处理,随后进行真空烧结,在150~400℃除掉造孔剂获得多孔预制体,然后在1150℃(保温2h)用铝液浸渗多孔预制体,获得高体积分数的SiC/Al复合材料。

  材料的孔隙率利用阿基米德法(用水作为介质)按照GB1966-80的方法测定。

  

  3结果与分析

  

  本文在配料中加入造孔剂(如淀粉等有机物),这些物质在高温下燃烧挥发后在预制体中留下孔隙,从而可制备出孔隙率接近50%的多孔预制体。

多孔预制体中的孔隙最终被铝所填充,其数量(体积分数)、形状与分布决定了复合材料中铝的体积分数与分布。

因此,多孔预制体的孔隙率直接决定了复合材料的组织和性能。

  

  预制体中造孔剂的质量分数与多孔预制体孔隙率、密度的关系如图所示。

从图可以看出,当预制体中造孔剂的质量分数小于15%时,随着造孔剂量的增加,多孔预制体的孔隙率变化不明显;当预制体中造孔剂的质量分数从15%增加到20%时,多孔预制体的孔隙率显著增大;当预制体中造孔剂的质量分数由20%增至25%时,多孔预制体的孔隙率变化不明显,此时多孔预制体的孔隙率趋于48%;这是因为预制体中造孔剂的质量分数小于15%时,造孔剂占有的空隙小于骨料SiC颗粒本身随机堆积形成的孔隙,故造孔剂的增加对多孔预制体孔隙率的影响不明显;当预制体中造孔剂的质量分数大于15%时,骨料SiC颗粒间堆积而成的孔隙不足以容纳造孔剂所需的空隙,造孔剂的分布向连续化过渡,因而多孔预制体孔隙率显著增加;而当造孔剂的质量分数达到20%以上时,多孔预制体孔隙率的变化不明显,趋于稳定状态。

  根据等径球体的随机堆积理论,粒子堆积的孔隙率与粒子配位数之间的关系有很多表达式,其中以Ridgway和Tarbuck[10]提出的关系式为代表,如下式所示:

  ε=1.072-0.1193n+0.0043ln2

  式中,ε为粒子堆积的孔隙率,n(在6~12之间取值)为粒子堆积时的配位数。

根据上式,当粒子的配位数n=8时,其堆积孔隙率ε=39.344%;当粒子的配位数为6时,其堆积孔隙率ε=51.136%。

因此,造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响可以通过骨料SiC颗粒由配位数为8的堆积状态向配位数为6的堆积状态过渡来解释:

当预制体中造孔剂的质量分数20%时,骨料SiC颗粒的堆积配位数为6,此时多孔预制体孔隙率为堆积成孔方式的最大孔隙率。

如果继续增加造孔剂的量,会使多孔体在烧成过程中出现针孔、开裂等缺陷;当造孔剂的质量分数介于15%~20%时,SiC粒子的堆积状态从8配位数向6配位数过渡,孔隙率显著增大。

多孔预制体的实际孔隙率小于理论的堆积孔隙率,这是因为实验中采用的SiC粉料并不是等径球体,而是具有一定的粒径分布。

这种情况会造成SiC粉料中存在的细小颗粒填充到较大颗粒堆积而成的空隙中,而且在烧成过程中,SiC颗粒之间存在部分烧结颈部,导致多孔预制体的实际孔隙率小于理论计算值。

  

  4结论

  

  以粒径为20μm的碳化硅颗粒为骨料,以淀粉等有机添加剂为造孔剂,通过冷压成形制备出预制体。

研究表明,造孔剂含量的变化对复合材料性能有显著的影响。

  当预制体中造孔剂的质量分数20%时,多孔预制体的孔隙率稳定在48%左右。

因此,可以通过调节造孔剂的添加量来控制多孔预制体的孔隙率,进而控制复合材料的组织与性能。

  

  参考文献

  1石锋,钱端芬,吴顺华.SiC/Al系统界面状况对复合材料机械性能的影响[J].材料导报,2002,16(11)∶72~74

  2BiesheuvelPM,BreedveldV,HiglerAP,etal.Gradedmembranesupportsproducedbycentrifugalcastingofaslightlypolydispersesuspension[J].ChemicalEngineeringScience,2001,56:

3517~3525

  3吴皆正,易石阳,欧阳琨.可控微米级多孔陶瓷的研制[J].硅酸盐通报,1993,12(3):

4~9

  4王连星,党桂彬.系列孔径多孔陶瓷的研究[J].功能材料,1997,28

(2)186~191

  5丁祥金,张继周,桂子清等.粉料形貌对多孔Al2O3支撑体的影响[J].膜科学与技术,2001,21

(2):

14~18

  6漆虹,范益群,徐南平.保温时间对低温烧成多孔氧化铝支撑体性能影响的研究[J].膜科学与技术,2001,21(3):

6~10

  7HuangJowlay,DinLimei,LuHornghwa,etal.Theeffectofthetwo-stepsinteringonthemicrostructureofSi3N4[J].CeramicInternational,1996,22:

131~136

  8ZülalMisirli,HilkatErkalfa,OsmanT.EffectoftheadditionofB2O3onthesinteringofα-Al2O3[J].CeramicInternational,1996,22:

33~37

  9丁祥金,张继周,宝志琴等.氧化铝多孔支撑体的研究[J].膜科学与技术,2000,20

(1)17~21

  10谢洪勇.粉体力学与工程[M].北京化学工业出版社,2003

  

  EffectofPore-makingAgentsContentonPorosityofPorousPreformLifeizhouLihongchuan(Chang’anUniversityXi’an710064)

  Abstract:

Theeffectsofthepore-makingagentscontentontheporosityofSiC/Alporouspreformproducedbypressurelessinfiltrationtechniquewereinvestigated.Theresultsshowedthattheporosityrisedwiththeincreasingofthecontentofpore-makingagents,andtheporositytendedto48%whenthepore-makingagentscontentwasabove20%.

  Keywords:

porouspreform,porosity,pore-makingagent

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