1、造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响 摘 要 本文采用无压浸渗法制备了SiC/Al复合材料,研究了造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响。结果表明:随着造孔剂加入量的增加,孔隙率增加;但当造孔剂含量大于20%时,多孔预制体的孔隙率趋于48%左右。 关键词 多孔预制体,孔隙率,造孔剂 1前言 SiC/Al复合材料由于具有比强度高、比模量高、耐磨性好、热导率高、热膨胀系数低等优异的性能而被广泛应用于航空、军事武器、汽车、电子等领域。在用作电子封装方面,与低体积分数的SiC/Al复合材料相比,高体积分数SiC/Al复合材料具有更小的热膨胀系数、更高的热导率、尺寸稳定性更好
2、等优点1。 目前,关于成形工艺过程2、骨料粒径34、颗粒形貌5、烧成制度67以及烧结添加剂8对复合材料性能影响的研究都能见诸于文献,但有关造孔剂对SiC/Al复合材料性能的影响,文献中并未进行系统地报道。丁祥金等9人将造孔剂和粘结剂对预制体性能的影响分开考虑,但在预制体的制备过程中,通常造孔剂量的变化会引起相应的粘结剂等有机添加剂量的变化,这些物质烧结前在预制体中均占有一定的空间,对烧成后多孔预制体孔结构的变化都有影响,因此将它们结合起来考虑更为合理。 本文以淀粉和有机添加剂为造孔剂,结合粒子堆积理论,研究了SiC/Al复合材料制备过程中造孔剂的含量对多孔预制体孔隙率的影响,为高体积分数SiC
3、/Al复合材料的设计提供了依据。 2实验 采用平均粒径为20m的SiC骨料,以淀粉等有机添加剂为造孔剂, 将SiC粉、淀粉按比例放于混料坩埚中混匀,按要求添加一定量的树脂,再次混匀,通过冷压成形制备预制体。预制体经120烘干处理,随后进行真空烧结,在150400除掉造孔剂获得多孔预制体,然后在1150(保温2h)用铝液浸渗多孔预制体,获得高体积分数的SiC/Al复合材料。 材料的孔隙率利用阿基米德法(用水作为介质)按照GB1966-80的方法测定。 3结果与分析 本文在配料中加入造孔剂(如淀粉等有机物),这些物质在高温下燃烧挥发后在预制体中留下孔隙,从而可制备出孔隙率接近50%的多孔预制体。多
4、孔预制体中的孔隙最终被铝所填充,其数量(体积分数)、形状与分布决定了复合材料中铝的体积分数与分布。因此,多孔预制体的孔隙率直接决定了复合材料的组织和性能。 预制体中造孔剂的质量分数与多孔预制体孔隙率、密度的关系如图所示。从图可以看出,当预制体中造孔剂的质量分数小于15%时,随着造孔剂量的增加,多孔预制体的孔隙率变化不明显;当预制体中造孔剂的质量分数从15%增加到20%时,多孔预制体的孔隙率显著增大;当预制体中造孔剂的质量分数由20%增至25%时,多孔预制体的孔隙率变化不明显,此时多孔预制体的孔隙率趋于48%;这是因为预制体中造孔剂的质量分数小于15%时,造孔剂占有的空隙小于骨料SiC颗粒本身随
5、机堆积形成的孔隙,故造孔剂的增加对多孔预制体孔隙率的影响不明显;当预制体中造孔剂的质量分数大于15%时,骨料SiC颗粒间堆积而成的孔隙不足以容纳造孔剂所需的空隙,造孔剂的分布向连续化过渡,因而多孔预制体孔隙率显著增加;而当造孔剂的质量分数达到20%以上时,多孔预制体孔隙率的变化不明显,趋于稳定状态。 根据等径球体的随机堆积理论,粒子堆积的孔隙率与粒子配位数之间的关系有很多表达式,其中以Ridgway和Tarbuck10提出的关系式为代表,如下式所示: = 1.072 - 0.1193n + 0.0043ln2 式中,为粒子堆积的孔隙率,n(在612之间取值)为粒子堆积时的配位数。根据上式,当粒
6、子的配位数n=8时,其堆积孔隙率=39.344%;当粒子的配位数为6时,其堆积孔隙率=51.136%。因此,造孔剂含量对多孔预制体孔隙率的影响可以通过骨料SiC颗粒由配位数为8的堆积状态向配位数为6的堆积状态过渡来解释:当预制体中造孔剂的质量分数20%时,骨料SiC颗粒的堆积配位数为6,此时多孔预制体孔隙率为堆积成孔方式的最大孔隙率。如果继续增加造孔剂的量,会使多孔体在烧成过程中出现针孔、开裂等缺陷;当造孔剂的质量分数介于15%20%时,SiC粒子的堆积状态从8配位数向6配位数过渡,孔隙率显著增大。多孔预制体的实际孔隙率小于理论的堆积孔隙率,这是因为实验中采用的SiC粉料并不是等径球体,而是具
7、有一定的粒径分布。这种情况会造成SiC粉料中存在的细小颗粒填充到较大颗粒堆积而成的空隙中,而且在烧成过程中,SiC颗粒之间存在部分烧结颈部,导致多孔预制体的实际孔隙率小于理论计算值。 4结论 以粒径为20m的碳化硅颗粒为骨料,以淀粉等有机添加剂为造孔剂,通过冷压成形制备出预制体。研究表明,造孔剂含量的变化对复合材料性能有显著的影响。 当预制体中造孔剂的质量分数20%时,多孔预制体的孔隙率稳定在48%左右。因此,可以通过调节造孔剂的添加量来控制多孔预制体的孔隙率,进而控制复合材料的组织与性能。 参考文献 1石 锋,钱端芬,吴顺华.SiC/Al系统界面状况对复合材料机械性能的影响J.材料导报,20
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9、继周,桂子清等.粉料形貌对多孔Al2O3支撑体的影响J.膜科学与技术,2001,21(2):1418 6漆 虹,范益群,徐南平.保温时间对低温烧成多孔氧化铝支撑体性能影响的研究J.膜科学与技术,2001,21(3):610 7 Huang Jowlay,Din Limei,Lu Hornghwa,et al.The effect of the two-step sintering on the microstructure of Si3N4J.Ceramic International,1996,22:131136 8 ZlalMisirli,Hilkat Erkalfa,Osman T.Ef
10、fect of the addition of B2O3 on the sintering of-Al2O3J. Ceramic International,1996,22:3337 9丁祥金,张继周,宝志琴等.氧化铝多孔支撑体的研究J.膜科学与技术,2000,20(1)1721 10谢洪勇.粉体力学与工程M.北京化学工业出版社,2003 Effect of Pore-making Agents Content on Porosity of Porous Preform Li feizhouLi hongchuan (Changan University Xian710064) Abstrac
11、t: The effects of the pore-making agents content on the porosity of SiC/Al porous preform produced by pressureless infiltration technique were investigatedThe results showed that the porosity rised with the increasing of the content of pore-making agents,and the porosity tended to 48% when the pore-making agents content was above 20%. Keywords: porous preform,porosity,pore-making agent
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